一種等離子發射光譜儀測定復合肥料中氧化鉀的方法技術

本發明專利技術公開了一種等離子發射光譜儀測定復合肥料中氧化鉀的方法，采用等離子發射光譜儀來檢測復合肥料中氧化鉀的含量，通過適合的標準液配置、合適的標準曲線及儀器參數，來進行檢測。本方法使用時無需加入掩閉劑、沉淀劑，減少沉淀的過濾、干燥及稱重過程，并不受樣品組成干擾，能檢測高濃度和各類復合肥料中氧化鉀的含量，檢驗準確率高，穩定性好、靈敏度高。該方法具有操作過程簡單、耗時短的特點，能較大緩解人員勞動強度和縮短分析時間，提高分析效率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種等離子發射光譜儀測定復合肥料中氧化鉀的方法，屬于儀器分析

技術介紹
鉀做為植物生長所必需的營養元素之一，在復合肥生產中是一個重要的指標，因此，測定其含量具有重要意義。目前對鉀的測定方法通常有容量法、重量法、電位滴定法、火焰光度法、原子吸收光度法、離子選擇法電極法、發射光譜法、色譜法、X射線衍射法、中子活化分析化分測定等。現有技術中，通常采用四苯基硼酸鉀法對復合肥中鉀進行測定，在弱堿性溶液中四苯硼酸鈉溶液與試樣中鉀生成四硼酸鉀沉淀，將沉淀過濾、干燥及稱重后，得出樣品中氧化鉀含量。如試樣中含有氰胺基化物或有機物時，先加入溴水或活性炭處理。為防止陽離子干擾，預先加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)，使陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡合。因此采用此方法分析時間長，人員勞動強度相對較大，需要對樣品進行較多的前處理；不利于企業和生產單位根據分析結果及時調整生產工藝指標。等離子發射光譜儀是由高頻發生裝置(幾十兆赫茲)、單色器、光電接收裝置、數據處理系統等組成；工作原理：高頻發生裝置輸出的電感耦合管狀體里(高溫體)注入樣品、氬氣、氮氣等混合氣體(一定比例)。使樣品原子化顯現光譜，用單色器等光學器件來處理光譜，再由光電接收裝置測量它的光譜強度，然后計算機等數據處理系統，根據標準樣品作標準曲線(數學模型)，這樣可以根據標準曲線算出被測樣品含量。常用于測定各種物質(可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等)中的常量、微量、痕量元素的含量；儀器具有高效、抗干擾型強、自動化程度高、操作簡便、穩定可靠、測試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點；廣泛應用于稀土、地質、冶金、化工、環保、臨床醫藥、石油制品、半導體、食品、生物樣品、刑事科學、農業研究等各個領域。但該方法檢測會受到樣品檢測濃度、復合肥中其他顯色金屬等干擾因素的影響，通常只能測定低濃度和純度較高的復合肥中氧化鉀的含量，比如在在磷酸鉀復合肥中，磷酸根會對鉀的測定有干擾，在氯基型和硫基型復合肥中，pH和硝酸根會對鉀的測定有干擾，因此通常用化學方法來對樣品進行前處理，會帶來別的離子對檢測的影響。因此優化現有的檢測方法，準確、快速的測定復合肥料中氧化鉀含量，是本領域工作者致力于研究的主要方向之一。
技術實現思路
本研究人員通過在長期開展復合肥料中各元素的檢測研究工作，對復合肥料中氧化鉀的檢測方法，進行了大量的研究，專利技術了一種等離子發射光譜儀測定復合肥料中氧化鉀的方法，該方法采用一套樣品處理、參數設置的技術方案即能滿足不同原料生產的如氯基型、硫基型等復合肥中氧化鉀檢測的要求，而且能精確檢測高濃度復合肥料中氧化鉀。此方法具有操作簡便、穩定性好、靈敏度高、干擾少等特點，克服了現行四硼酸鉀重量法的不足，而且能檢測高濃度和各類復合肥中氧化鉀的含量，拓寬了檢測范圍，檢驗準確率高。一種等離子發射光譜儀測定復合肥料中氧化鉀的方法，包括以下步驟：1)試樣處理將試樣用縮分器或四分法縮分至40-60g，用萬能粉碎機破碎后通過0.4mm試驗篩，供分析用；2)試樣待測液的制備稱取經粉碎過篩后的1.0-2.5g試樣于400ml燒杯中，加入150ml水，加熱煮沸20-30分鐘，冷卻后轉移至500ml容量瓶中，定容搖勻，干過濾，棄去最初濾液，吸取5-10ml濾液定容至250ml容量瓶中，定容搖勻；3)氧化鉀標準液的配置稱取優級純氧化鉀溶于水中，配置成0.1mg/mL的標準液，待用；4)標準曲線繪制移取氧化鉀標準液0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL分別置于6個100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，制成1mL含氧化鉀0.00μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg、30.00μg、40.00μg的標準溶液，在等離子發射光譜儀上，以空白溶液調節零點，依次從低濃度至高濃度測定標準溶液，記錄對應強度值，根據氧化鉀濃度和對應強度值繪制標準曲線或求出直線回歸方程；5)試樣溶液的測定將步驟2)制備的試樣待測液置于等離子發射光譜儀上進行測定。前述的測定方法中，進一步地，所述步驟3)中優級純氧化鉀稱取前，經過105-120℃烘干1.5-3小時。進一步地，所述步驟5)中，采用等離子發射光譜儀進行測定之前，先將儀器預熱20-30min，并至進樣管中氣泡排除完全、廢液勻速流出，分析譜線選擇766.491nm，再進行進樣。進一步地，所述步驟1)和2)中，試樣可以選擇以磷酸一銨(磷酸二銨)、硝酸銨、氯化鉀為原料生產的氯基型復合肥；以磷酸一銨(磷酸二銨)、硝酸銨、硫酸鉀為原料生產的硫基型復合肥；以磷酸一銨(磷酸二銨)、硝酸銨、氯化鉀、尿素、磷酸二氫鉀為原料生產的復合肥；以磷酸一銨(磷酸二銨)、氯化銨、尿素、硝酸銨、磷酸二氫鉀、硫酸鉀為原料生產的復合肥；以及硫酸鉀、硝酸鉀、氯化鉀、磷酸二氫鉀等高濃度肥料(其中各肥料中氧化鉀含量為硫酸鉀約50％、硝酸鉀約45％、氯化鉀約60％、磷酸二氫鉀約30％)。本專利技術過程中，對等離子發射光譜儀的研究包括以下內容：1、測定前的準備1)儀器點火成功后，將吸樣管插入蒸餾水中，通過霧化室觀察霧化器噴口處是否呈均勻霧狀噴出，同時檢查進樣管中是否有氣泡，廢液是否勻速排出，這一步如果沒做好會引起測定過程中數據不穩定。2)由于火焰的燃燒、樣品的注入是個動態過程，起初是常溫狀態，然后是升溫過程，當氬氣流量、進樣量確定后，火焰趨向熱平衡，此過程大約需15分鐘左右，并采用蒸餾水模擬實際的進樣條件，這時火焰較穩定，讀數也較穩定。2、分析譜線和標準溶液ICP光源是一種光波光源，自吸現象小，曲線線性范圍可達5～6個數量級。等離子體高溫的異常高溫(炎炬高達1萬度，樣品區也在6000℃以上)，可以避免一般分析方法的化學干擾、基體干擾，根據儀器庫譜線庫的資料，將各條譜線進行校正后，用10ug/L氧化鉀標準溶液進行測定，根據峰形和測定結果，選擇靈敏度高和結果可靠的分析譜線為766.491nm。綜上，本專利技術采用等離子發射光譜儀測定復合肥料中氧化鉀，通過物料粉碎對樣品進行前處理，無需進行化學處理，減少引入元素對測定的影響；無需加入掩閉劑、沉淀劑，減少沉淀的過濾、干燥及稱重過程，并不受樣品組成干擾，分析時間縮短至1.5小時內，能檢測高濃度和各類復合肥料中氧化鉀的含量，檢驗準確率高，穩定性好、靈敏度高；而且該方法具有操作過程簡單、耗時短的特點，能較大緩解人員勞動強度和縮短分析時間，提高分析效率。具體實施方式為使本領域技術人員更加清楚的了解本專利技術方法，申請人在具體實施例中以實驗的方式做進一步的描述。一種等離子發射光譜儀測定復合肥料中氧化鉀的方法，包括以下步驟：1)試樣處理將試樣用縮分器或四分法縮分至40-60g，用萬能粉碎機破碎后通過0.4mm試驗篩，供分析用；所述試樣為以磷酸一銨(磷酸二銨)、硝酸銨、氯化鉀為原料生產的氯基型復合肥制備的分析試樣，命名為試樣A；以磷酸一銨(磷酸二銨)、硝酸銨、硫酸鉀為原料生產的硫基型復合肥制備的分析試樣，命名為試樣B；以磷酸一銨(磷酸二銨)、氯化鉀、硝酸銨、尿素、磷酸二氫鉀為原料生產的復合肥制備的分析試樣，命名為試樣C；以磷酸一銨(磷酸二銨)、氯化銨、硝酸銨、尿素、磷酸二氫鉀、硫酸鉀為原料生產的復合肥制備的分析試樣，命名為試樣D本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種等離子發射光譜儀測定復合肥料中氧化鉀的方法，包括以下步驟：1)試樣處理將試樣用縮分器或四分法縮分至40?60g，用萬能粉碎機破碎后通過0.4mm試驗篩，供分析用；2)試樣待測液的制備稱取經粉碎過篩后的試樣1.0?2.5g于400ml燒杯中，加入150ml水，加熱煮沸20?30分鐘，冷卻后轉移至500ml容量瓶中，定容搖勻，干過濾，棄去最初濾液，吸取5?10ml濾液定容至250ml容量瓶中，定容搖勻；3)氧化鉀標準液的配置稱取優級純氧化鉀溶于水中，配置成氧化鉀的標準液，待用。4)標準曲線繪制移取氧化鉀標準液0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL分別置于6個100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，制成1mL含氧化鉀0.00μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg、30.00μg、40.00μg的標準溶液，在等離子發射光譜儀上，以空白溶液調節零點，依次從低濃度至高濃度測定標準溶液，記錄對應強度值，根據氧化鉀濃度和對應強度值繪制標準曲線或求出直線回歸方程；5)試樣溶液的測定將步驟2)制備的試樣待測液置于等離子發射光譜儀上進行測定。...

【技術特征摘要】
1.一種等離子發射光譜儀測定復合肥料中氧化鉀的方法，包括以下步驟：1)試樣處理將試樣用縮分器或四分法縮分至40-60g，用萬能粉碎機破碎后通過0.4mm試驗篩，供分析用；2)試樣待測液的制備稱取經粉碎過篩后的試樣1.0-2.5g于400ml燒杯中，加入150ml水，加熱煮沸20-30分鐘，冷卻后轉移至500ml容量瓶中，定容搖勻，干過濾，棄去最初濾液，吸取5-10ml濾液定容至250ml容量瓶中，定容搖勻；3)氧化鉀標準液的配置稱取優級純氧化鉀溶于水中，配置成氧化鉀的標準液，待用。4)標準曲線繪制移取氧化鉀標準液0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL分別置于6個100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，制成1mL含氧化鉀0.00μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg、30.00μg、40.00μg的標準溶液，在等離子發射光譜儀上，以空白溶液調節零點，依次從低濃度至高濃度測定標準溶液，記錄對應強度值，根據氧化鉀濃度...

【專利技術屬性】
技術研發人員：穆菊英，陳劍，李前，陳修瓊，陳紅美，洪梅，吳聲玉，王朝敏，林莉，
申請(專利權)人：貴州開磷質量檢測中心有限責任公司，
類型：發明
國別省市：貴州;52