一種納米拋光液的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種納米拋光液的制備方法，包括以下步驟：一、將碳化硅微粉與水以及分散劑按質量比混合均勻，得到混合料，然后將所述混合料置于砂磨機中循環粉碎，直至混合料中固體物料的粒徑為納米級，得到納米碳化硅漿料；二、加水稀釋，得到納米碳化硅懸浮液；三、加入螯合劑、潤滑劑、防腐劑和pH調節劑，攪拌均勻后得到納米拋光液。采用本發明專利技術所制備的納米拋光液為水性，具有綠色環保、拋光散熱快、稀釋能力強、成本低等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于精密研磨、拋光加工
，具體涉及一種納米拋光液的制備方法。
技術介紹
化學機械拋光技術作為可以提供整體平面化的表面精加工技術，已廣泛用于集成電路芯片、計算機硬磁盤、微型機械系統等表面的平坦化。拋光液是化學機械拋光技術的關鍵之一，其性能直接影響著被拋光工件的表面質量。拋光液的主要成分有磨料粒子、腐蝕介質以及添加劑，它們的性能及配比直接影響到被拋光工件的表面質量。目前國內外常用的拋光液有二氧化硅膠體拋光液、二氧化鈰拋光液、氧化鋁拋光液、納米金剛石拋光液。國內在拋光液制備領域的技術水平與國外相比還有一定的差距。國內的半導體拋光液基本依賴進口，價格昂貴。在納米拋光液的制備及使用中，良好的拋光液粒徑控制是獲得良好加工效果的重要保障。而目前拋光液的制備一般是將粉狀的納米磨料粒子分散到水性或油性液體中，再加入分散劑、螯合劑、防腐劑、pH調節劑等試劑混合而成。但是，由于納米磨料粒子的比表面積大、比表面能高，顆粒間極易發生團聚，一旦烘干成粉狀，所產生的硬團聚很難被打開。國內外常用超聲波、機械攪拌、表面處理等方法對納米磨料粒子進行分散，往往達不到比較滿意的效果。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種納米拋光液的制備方法。該方法能夠獲得分散穩定性良好的納米粒子，為計算機磁頭、光學器件、半導體器件等高精度表面研磨和拋光提供一種品質優良的新型納米拋光試劑。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將碳化硅微粉、水和分散劑按質量比(0.2～0.3)∶1∶(0.03～0.08)混合均勻，得到混合料，然后將所述混合料置于砂磨機中循環粉碎，直至混合料中固體物料的粒徑為納米級，得到納米碳化硅漿料，所述碳化硅微粉的粒徑不大于1.5μm；步驟二、向步驟一中所述納米碳化硅漿料中加水稀釋，攪拌均勻后得到納米碳化硅懸浮液；所加入的水的體積為納米碳化硅漿料體積的1～20倍；步驟三、向步驟二中所述納米碳化硅懸浮液中加入螯合劑、潤滑劑、防腐劑和pH調節劑，攪拌均勻后得到納米拋光液；所述納米拋光液中螯合劑的質量百分含量為0.01％～1％，潤滑劑的質量百分含量為0.5％～2％，防腐劑的質量百分含量為0.03％～1％，pH調節劑的質量百分含量為0.5％～3％。上述的一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，步驟一中所述循環粉碎的具體工藝參數為：研磨介質球為經整形后的粒徑為0.1mm～0.5mm的立方碳化硅晶體，研磨介質球的體積為砂磨機中粉碎腔總體積的60％～80％，循環粉碎的速率為500r/min～1000r/min，循環粉碎的時間為10d～30d。上述的一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，步驟一中所述分散劑為四甲基氫氧化銨、聚乙二醇6000、聚丙烯酸銨和六偏磷酸鈉中的任意一種或兩種以上。上述的一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，步驟一中所述碳化硅微粉為立方碳化硅微粉。上述的一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，步驟一和步驟二中所述水均為純水或去離子水。上述的一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，步驟三中所述螯合劑為葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、酒石酸和羥乙基乙二胺三乙酸中的任意一種或兩種以上。上述的一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，步驟三中所述潤滑劑為甘油、聚乙二醇、平平加和硬脂酸鈉中的任意一種或兩種以上。上述的一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，步驟三中所述防腐劑為苯并三氮唑、苯甲酸鈉、山梨酸鉀和氯化鈉中的任意一種或兩種以上。上述的一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，步驟三中所述pH調節劑為檸檬酸、乙酸、草酸、水楊酸、苯甲酸、乙醇胺、三乙醇胺、羥乙基乙二胺和四甲基氫氧化銨中的任意一種或兩種以上。本專利技術與現有技術相比具有以下優點：1、本專利技術選用的磨料為納米碳化硅，優選為納米立方碳化硅。納米立方碳化硅為面心立方結構，具有與金剛石相同的晶體結構，晶格常數為0.43nm，莫式硬度為9.5～9.6，其硬度介于金剛石(莫式硬度為10)和氧化鋁(莫式硬度為9)之間。與二氧化硅、二氧化鈰、氧化鋁相比，立方碳化硅的硬度較大，磨拋速度更快，在粒徑較小的情況下可獲得更高的拋光效率和高質量的表面；與金剛石相比，雖然硬度較低，但由于其類球形的顆粒形貌，在磨拋工程中會減少磨料粒子對工件表面的劃傷，降低產品的表面粗糙度，而且耐高溫、化學性質穩定，特別適合于高精密拋光加工領域。目前市場價格不足金剛石的五分之一，性價比高，是制備拋光液的理想原料之一。納米立方碳化硅拋光液市場上尚無提供。2、本專利技術選用的納米立方碳化硅的制備方法為砂磨機循環粉碎法。砂磨機屬于濕法超細研磨設備，是從球磨機發展而來，是目前物料適應性最廣、最為先進、效率最高的研磨設備。其結構由漿料桶、漿料泵、粉碎腔及轉動系統、冷卻系統組成。立方碳化硅漿料在泵作用下進入粉碎腔,與高速轉動的介質球接觸,粉料顆粒受到介質球的沖擊碰撞和研磨而碎裂。同時,在轉子的帶動下,立方碳化硅漿料隨介質球一起高速滾動,顆粒受到流體剪切力的作用而碎裂。從粉碎腔內流出的漿料經冷卻塔回到漿料桶,再次重復前述粉碎過程。在循環粉碎作業中,納米立方碳化硅顆粒產生的新鮮表面立即被分散劑包裹，通過空間-靜電位阻效應阻止納米顆粒的重新團聚，從而獲得穩定分散的納米立方碳化硅漿料。砂磨粉碎制備的納米立方碳化硅漿料其表面電位高達-61mV，具有很好的分散穩定性。3、本專利技術選用經整形處理后的粒徑在0.1mm～0.5mm立方碳化硅晶體作為研磨介質球，避免了在砂磨粉碎過程中由不同質介質球磨損引進的雜質，保證了納米立方碳化硅的純度，無需再進行提純處理。4、本專利技術所用的磨料粒子直接從砂磨好的納米漿料進行配制，不經過干燥環節，避免了干燥過程中產生的二次硬團聚，確保了納米粒子的分散穩定性。5、本專利技術選用的pH調節劑均為有機酸堿化合物，不但能夠防止無機酸堿化合物帶來的金屬離子污染，還能與金屬離子發生絡合反應，增強磨拋效率。6、本專利技術制備的納米拋光液為水性，具有綠色環保、拋光散熱快、稀釋能力強、成本低等優點。下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步詳細說明。附圖說明圖1為本專利技術實施例1立方碳化硅微粉的X射線衍射圖譜。圖2為本專利技術實施例1納米碳化硅漿料中納米立方碳化硅的表面電位圖。圖3為本專利技術實施例1納米碳化硅漿料中納米碳化硅的粒徑分布圖。圖4為本專利技術實施例3納米碳化硅漿料中納米碳化硅的粒徑分布圖。圖5為本專利技術實施例5納米碳化硅漿料中納米碳化硅的粒徑分布圖。具體實施方式實施例1本實施例納米拋光液的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將通過氣流粉碎方法獲得的粒徑不大于1.5μm的碳化硅微粉、水和分散劑按質量比0.2∶1∶0.03混合均勻，得到混合料，然后將所述混合料置于砂磨機中循環粉碎，直至混合料中固體物料的粒徑為納米級，得到納米碳化硅漿料；本實施例中，所述碳化硅微粉為立方碳化硅微粉，所述分散劑為聚乙二醇6000，所述水為去離子水；圖1為本實施例立方碳化硅微粉的X射線衍射圖譜如圖1所示，由圖可知其為立方碳化硅。本實施例納米碳化硅漿料中納米立方碳化硅的表面電位圖如圖2所示，由圖可知為納米立方碳化硅的表面電位為-61mV。本實施例中，所述本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將碳化硅微粉、水和分散劑按質量比(0.2～0.3)∶1∶(0.03～0.08)混合均勻，得到混合料，然后將所述混合料置于砂磨機中循環粉碎，直至混合料中固體物料的粒徑為納米級，得到納米碳化硅漿料，所述碳化硅微粉的粒徑不大于1.5μm；步驟二、向步驟一中所述納米碳化硅漿料中加水稀釋，攪拌均勻后得到納米碳化硅懸浮液；所加入的水的體積為納米碳化硅漿料體積的1～20倍；步驟三、向步驟二中所述納米碳化硅懸浮液中加入螯合劑、潤滑劑、防腐劑和pH調節劑，攪拌均勻后得到納米拋光液；所述納米拋光液中螯合劑的質量百分含量為0.01％～1％，潤滑劑的質量百分含量為0.5％～2％，防腐劑的質量百分含量為0.03％～1％，pH調節劑的質量百分含量為0.5％～3％。

【技術特征摘要】
1.一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將碳化硅微粉、水和分散劑按質量比(0.2～0.3)∶1∶(0.03～0.08)混合均勻，得到混合料，然后將所述混合料置于砂磨機中循環粉碎，直至混合料中固體物料的粒徑為納米級，得到納米碳化硅漿料，所述碳化硅微粉的粒徑不大于1.5μm；步驟二、向步驟一中所述納米碳化硅漿料中加水稀釋，攪拌均勻后得到納米碳化硅懸浮液；所加入的水的體積為納米碳化硅漿料體積的1～20倍；步驟三、向步驟二中所述納米碳化硅懸浮液中加入螯合劑、潤滑劑、防腐劑和pH調節劑，攪拌均勻后得到納米拋光液；所述納米拋光液中螯合劑的質量百分含量為0.01％～1％，潤滑劑的質量百分含量為0.5％～2％，防腐劑的質量百分含量為0.03％～1％，pH調節劑的質量百分含量為0.5％～3％。2.根據權利要求1所述的一種納米拋光液的制備方法，其特征在于，步驟一中所述循環粉碎的具體工藝參數為：研磨介質球為經整形后的粒徑為0.1mm～0.5mm的立方碳化硅晶體，研磨介質球的體積為砂磨機中粉碎腔總體積的60％～80％，循環粉碎的速率為500r/min～1000r/min，循環粉碎的時間為10d～30d。3.根據...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧麗榮，王曉剛，
申請(專利權)人：西安博爾新材料有限責任公司，
類型：發明
國別省市：陜西;61