本發(fā)明專利技術(shù)的提供一種多稀土相永磁材料及制備方法，該材料具有高的磁能積，該制備方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。該多稀土相永磁材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd15-20%，Y3-4%，La4.5-6%，Ce6.0-8.0%，Pr3-4%，Pd0.15-0.20%，Sm0.3-0.4%，B2-5%，Co0.45-0.60%，Mn0.01-0.04%，Mo0.01-0.04%，其余為Fe；該永磁材料中Pd和Co的質(zhì)量比為1：3；Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的質(zhì)量比為10：2：3：4：2：0.1：0.2，該永磁材料中還含有質(zhì)量百分數(shù)為0.15-0.55%的N。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于金屬材料領(lǐng)域，涉及一種多稀土相永磁材料及制備方法。
技術(shù)介紹
CN201410730163.5號申請涉及一種高性能稀土永磁材料，該材料屬R-T-B系合金，該合金的通式為R<sub>x</sub>T<sub>100-x-y-z</sub>M<sub>y</sub>Q<sub>z</sub>，式中R為包括Y在內(nèi)的所有稀土元素中的一種或幾種，T為Fe、Co、Ni中的一種或幾種，M為Nb、V、Mo、W、Cr、Al、Ti、Zr、Cu、Ga中的一種或幾種，Q為B、N、C中的一種或幾種；其中x、y、z滿足：10≤x≤13原子%；0≤y≤5原子%；0.9≤z≤2原子%。但是該材料的磁能積還不夠高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就是針對上述技術(shù)缺陷，提供一種多稀土相永磁材料，該材料具有高的磁能積。本專利技術(shù)的另一目的是提供一種多稀土相永磁材料制備方法，該制備方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本專利技術(shù)的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種多稀土相永磁材料，該永磁材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd15-20%，Y3-4%，La4.5-6%，Ce6.0-8.0%，Pr3-4%，Pd0.15-0.20%，Sm0.3-0.4%，B2-5%，Co0.45-0.60%，Mn0.01-0.04%，Mo0.01-0.04%，其余為Fe；該永磁材料中Pd和Co的質(zhì)量比為1：3；Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的質(zhì)量比為10：2：3：4：2：0.1：0.2，該永磁材料中還含有質(zhì)量百分數(shù)為0.15-0.55%的N。一種多稀土相永磁材料的制備方法，該方法包括如下步驟：1）廢料處理：a）取釹鐵硼永磁體廢料用（質(zhì)量分數(shù)為10-15%）Na2CO3溶液除去廢料中的油，Na2CO3與廢料的質(zhì)量比為（0.01-0.03）：1，處理后的廢料經(jīng)過濾及水洗滌3次后在120-125℃烘爐中烘干1-2小時，得去油廢料；然后將去油廢料置于（質(zhì)量濃度為25-30％）濃硫酸中，去油廢料和濃硫酸的質(zhì)量比為1∶（1.0-1.3），浸入2-3小時后將其過濾，并用自來水洗滌3次，濾渣丟棄，濾液及洗液合并；把上述合并的料液置于攪拌反應(yīng)器內(nèi)，在150-200℃攪拌1-2小時，然后均勻加入硫酸鈉攪拌1-2小時形成復(fù)鹽沉淀物，硫酸鈉的加入量為去油廢料質(zhì)量的13-16%；將草酸制成濃度為125-180g/L的溶液放入攪拌反應(yīng)器內(nèi)，升到80-90℃后，均勻加入上所述復(fù)鹽沉淀物，使其轉(zhuǎn)化為草酸化合物析出，草酸的用量為去油廢料的質(zhì)量的45-55%，經(jīng)過濾及洗滌2-5次后，溶液棄去，收集沉淀物于120℃的溫度下烘干1小時，冷卻后得沉淀物A待用；b）將拋光粉廢料置于焙燒爐中于500-650℃進行預(yù)處理，保溫1-2小時，冷卻后球磨至20-80微米，得到處理后廢料；接著將處理后廢料加入到濃度為6-10mol/L的硫酸中，處理后廢料與硫酸的質(zhì)量比為（1-2）：1，將混合物先在260-300℃保溫1-1.5小時，然后在310-340℃保溫1-1.5小時，之后再用水浸洗3-5次，收集沉淀物于120℃的溫度下烘干1小時，冷卻后得沉淀物B，備用；c）將沉淀物A和沉淀物B按質(zhì)量比1：1-2混合，置于1050-1100℃的溫度下保溫1-1.5個小時，冷卻后得到沉淀稀土氧化物；2）研磨配料：對上述沉淀稀土氧化物進行Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm含量測定，測定后向沉淀稀土氧化物中添加相應(yīng)氧化物（氧化釔粉、氧化鑭粉、氧化鈰粉、氧化譜粉、氧化釹粉、氧化鈀粉、氧化釤粉）進行成份調(diào)整，調(diào)整后的沉淀物稀土氧化物中Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的質(zhì)量比為10：2：3：4：2：0.1：0.2，調(diào)后混勻研磨至粒徑為0.5-0.8mm得稀土氧化物粉末；3）電解制備混合稀土合金：將上述稀土氧化物粉末放入電解爐中，其中電解溶劑為LiF-ZnF2-CaF2-K2SiF6，電解溶劑中LiF、ZnF2、CaF2、K2SiF6的質(zhì)量百分數(shù)分別為含55-60%，13-16%，14-16%，其余；電解溶劑與稀土氧化物粉末的質(zhì)量比為（4-5）：1，電解爐的電流強度為75A、工作溫度為990-1180℃；電解20-30分鐘后，得到混合稀土合金；4）制備多稀土相永磁材料合金錠：按照如下質(zhì)量百分比進行配料：Nd15-20%，Y3-4%，La4.5-6%，Ce6.0-8.0%，Pr3-4%，Pd0.15-0.20%，Sm0.3-0.4%，B2-5%，Co0.45-0.60%，Mn0.01-0.04%，Mo0.01-0.04%，其余為Fe，同時控制Pd和Co的質(zhì)量比為1：3；其中Co、Mn、Mo以純金屬方式加入，B以含B質(zhì)量百分比為25%的鐵硼合金方式加入，余量Fe以純金屬方式加入；Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd以上步制備的混合稀土合金形式加入，其中Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的質(zhì)量比為10：2：3：4：2：0.1：0.2；配好的原料加入到真空感應(yīng)爐的坩堝中，加熱達到1500-1590℃，保溫20分鐘后澆入錠模中，自然冷卻得到多稀土相永磁材料合金錠。5）制帶、滲氮、制粉、壓型、燒結(jié)：將上述多稀土相永磁材料合金錠制成條帶、滲氮、制粉、壓制成型、燒結(jié)處理即得到多稀土相永磁材料。本專利技術(shù)的進一步設(shè)計在于：步驟5）中，制帶時，先將步驟4）得到的多稀土相永磁材料合金錠放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1530-1580℃，重熔管式坩堝的底部置于真空感應(yīng)快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之上2-4mm處，將上述合金錠置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝底部的孔中噴出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成厚度為670-750μm，寬度為12-15mm的合金條帶，轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為18-21m/s。步驟5）中，滲氮、制粉時，將合上述金條帶放入滲氮爐中，滲氮爐的氨流量為5-10L/min，升溫至550-650℃，保溫8-12min；隨爐冷卻后取出，對條帶進行翻動后，再放入滲氮爐中，升溫至550-650℃，保溫8-12min，爐子的氨流量為5-10L/min，將冷卻后的滲氮合金條帶粗碎到3-6mm后，再通過氣流磨制備出平均粒度為2．8-3．2μm的粉末。步驟5）中，壓制成型、燒結(jié)處理時，先將上述粉末放入壓機模具中，在2-3T壓力下壓制成型，將壓制坯置于1170-1190℃的燒結(jié)爐中燒結(jié)2-4小時，燒結(jié)爐真空度要求小于0.1Pa，最后在400-450℃，真空度要求小于0.1Pa的條件下熱處理2-3小時；然后再磁體放置在磁場強度為6-8T的熱處理爐內(nèi)，于1080-1150℃真空環(huán)境中保溫2-3h后隨爐冷卻，即得到多稀土相永磁材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的顯著優(yōu)點是：本專利技術(shù)材料中由于有多種稀土元素的存在，因此在組織中形成Nd2Ｆｅ14Ｂ、(Nd,La)2Fe14B、Ce2Ｆｅ14Ｂ、Pr2Ｆｅ14Ｂ、Y2Fe14B等多個磁性主相。當這些磁性主相按Nd本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種多稀土相永磁材料，其特征在于：該永磁材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd?15?20?%，Y?3?4%，La?4.5?6%，Ce?6.0?8.0%，Pr?3?4%，Pd?0.15?0.20%，Sm?0.3?0.4%，B?2?5%，?Co?0.45?0.60%，Mn?0.01?0.04%，Mo?0.01?0.04%，其余為Fe；該永磁材料中Pd?和Co的質(zhì)量比為1：3；Nd?、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的質(zhì)量比為10：2：3：4：2：0.1：0.2，該永磁材料中還含有質(zhì)量百分數(shù)為0.15?0.55%的N。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種多稀土相永磁材料，其特征在于：該永磁材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd15-20%，Y3-4%，La4.5-6%，Ce6.0-8.0%，Pr3-4%，Pd0.15-0.20%，Sm0.3-0.4%，B2-5%，Co0.45-0.60%，Mn0.01-0.04%，Mo0.01-0.04%，其余為Fe；該永磁材料中Pd和Co的質(zhì)量比為1：3；Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的質(zhì)量比為10：2：3：4：2：0.1：0.2，該永磁材料中還含有質(zhì)量百分數(shù)為0.15-0.55%的N。
2.一種多稀土相永磁材料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
1）廢料處理：
a）取釹鐵硼永磁體廢料用Na2CO3溶液除去廢料中的油，Na2CO3與廢料的質(zhì)量比為（0.01-0.03）：1，處理后的廢料經(jīng)過濾及水洗滌3次后在120-125℃烘爐中烘干1-2小時，得去油廢料；然后將去油廢料置于濃硫酸中，去油廢料和濃硫酸的質(zhì)量比為1∶（1.0-1.3），浸入2-3小時后將其過濾，并用自來水洗滌3次，濾渣丟棄，濾液及洗液合并；把上述合并的料液置于攪拌反應(yīng)器內(nèi)，在150-200℃攪拌1-2小時，然后均勻加入硫酸鈉攪拌1-2小時形成復(fù)鹽沉淀物，硫酸鈉的加入量為去油廢料質(zhì)量的13-16%；將草酸制成濃度為125-180g/L的溶液放入攪拌反應(yīng)器內(nèi)，升到80-90℃后，均勻加入上所述復(fù)鹽沉淀物，使其轉(zhuǎn)化為草酸化合物析出，草酸的用量為去油廢料的質(zhì)量的45-55%，經(jīng)過濾及洗滌2-5次后，溶液棄去，收集沉淀物于120℃的溫度下烘干1小時，冷卻后得沉淀物A待用；
b）將拋光粉廢料置于焙燒爐中于500-650℃進行預(yù)處理，保溫1-2小時，冷卻后球磨得到處理后廢料；接著將處理后廢料加入到硫酸中，處理后廢料與硫酸的質(zhì)量比為（1-2）：1，將混合物先在260-300℃保溫1-1.5小時，然后在310-340℃保溫1-1.5小時，之后再用水浸洗3-5次，收集沉淀物于120℃的溫度下烘干1小時，冷卻后得沉淀物B，備用；
c）將沉淀物A和沉淀物B按質(zhì)量比1：1-2混合，置于1050-1100℃的溫度下保溫1-1.5個小時，冷卻后得到沉淀稀土氧化物；
2）研磨配料：對上述沉淀稀土氧化物進行Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm含量測定，測定后向沉淀稀土氧化物中添加相應(yīng)氧化物進行成份調(diào)整，調(diào)整后的沉淀物稀土氧化物中Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的質(zhì)量比為10：2：3：4：2：0.1：0.2，調(diào)后混勻研磨得稀土氧化物粉末；
3）電解制備混合稀土合金：將上述稀土氧化物粉末放入電解爐中，其中電解溶劑為LiF-ZnF2-CaF2-K2SiF6；電解溶劑...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張作州，
申請(專利權(quán))人：江蘇南方永磁科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32
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