一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法技術

本發明專利技術涉及一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法，包括以下步驟：半纖維素的提取，半纖維素濃縮液的堿回收，半纖維素的濃縮，半纖維素的水解、中和、酶解，糖漿濃縮，得到飼料級木寡糖成品。本發明專利技術用粘膠生產廢液中半纖維素作為原料制備飼料級木寡糖，不僅解決了粘膠生產中大量的含有半纖維素的廢液不能有效處理而排放造成社會環境污染的問題，而且將廢液中半纖維素作為生產木寡糖的原料，為木寡糖的原料來源提供了一條新的途徑。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種木寡糖的制備方法，尤其是涉及一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法。
技術介紹
木寡糖，是由2-7個木糖分子以β-1,4糖苷鍵結合而成的功能性聚合糖。與通常人們所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚異麥芽糖等相比具有獨特的優勢，它可以選擇性地促進腸道雙歧桿菌的增殖活性，其雙歧因子功能是其它聚合糖類的10-20倍。目前國內企業，加工木寡糖的原料主要來源于玉米芯、小麥麩皮等農作物。木寡糖作為飼料添加劑量化使用開始于90年代初期，主要集中在歐美及日本等國家。2003年7月，木寡糖獲得我國農業部頒發的飼料和飼料添加劑新產品證書。2009年，中國農業科學院，國家飼料質量監督檢驗中心，江蘇康維生物有限公司，山東龍力生物科技有限公司共同起草的飼料添加劑木寡糖GB/T23747-2009開始頒布實施。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種木寡糖的制備方法，尤其是一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法，采用粘膠生產中產生的半纖維素作為原材料加工飼料級木寡糖，解決了粘膠生產中半纖維素作為生產污水排放的問題，又為木寡糖制備提供一種新的原料，實現了跨行業聯動發展，推動了我國粘膠生產技術和木寡糖行業的共同進步本專利技術解決上述技術問題的技術方案如下：一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法,包括以下步驟：(1)半纖維素的提取：將含有半纖維素的廢液經過板框、微孔預處理，再通過納濾膜分離得到半纖維素濃縮液1和凈液1；(2)半纖維素濃縮液的堿回收：向上述半纖維素濃縮液1中加入軟水，再次進行納濾膜濃縮分離，得到半纖維素濃縮液2和凈液2；(3)半纖維素的濃縮：將上述半纖維素濃縮液2通過陶瓷膜進行濃縮處理，得到半纖維素濃縮液3和凈液3；(4)半纖維素的水解、中和、酶解：向上述半纖維素濃縮液3加入硫酸或鹽酸進行水解，水解后先中和，再加入酶，進行酶解，得到糖漿1；(5)糖漿濃縮：將上述糖漿1經過多效蒸發濃縮得到糖漿2，將上述糖漿2經過干燥噴粉得到飼料級木寡糖成品。本專利技術的有益效果是：本專利技術用粘膠生產廢液中半纖維素作為原料制備飼料級木寡糖，不僅解決了粘膠生產中大量的含有半纖維素的廢液不能有效處理而排放造成社會環境污染的問題，而且將廢液中半纖維素作為生產木寡糖的原料，為木寡糖的原料來源提供了一條新的途徑。在上述技術方案的基礎上，本專利技術還可以做如下改進。進一步，步驟(1)中，所述廢液為粘膠生產過程(壓榨工序)中的廢液，所述廢液中氫氧化鈉的濃度為180-280克/升，半纖維素含量為30-60克/升。進一步，步驟(1)中，所述板框過濾精度為20μ，所述微孔過濾精度為5μ，所述納濾膜為8040型耐堿膜過濾元件，過濾精度為200-500分子量，所述半纖維素濃縮液1中氫氧化鈉含量為180-280克/升，半纖維素含量為50-70克/升。采用上述進一步技術方案的有益效果是因為半纖維素的分子量為300-500之間，分級過濾后最終采用200分子量的納濾膜，可以將半纖維素截留率提高到95％以上，保證了濃縮效率及凈液的純凈度。進一步，步驟(2)中，加入的軟水為工業軟水，加入量為半纖維素濃縮液1體積的1.3-1.5倍，所述半纖維素濃縮液2中氫氧化鈉含量為10-50克/升，半纖維素含量為50-70克/升。采用上述進一步技術方案的有益效果是步驟(2)的目的就是加入軟水透析，進一步回收氫氧化鈉，使得氫氧化鈉的回收率達到85％以上，對半纖維素沒有濃縮作用，而加入軟水的目的在于將半纖維素濃縮液1中的氫氧化鈉回收，最后使得半纖維素濃縮液1中的氫氧化鈉含量降低到10-50克/升。具體軟水的添加方式為邊濃縮邊加水，這樣減少軟水的加入量，節省了運行時間。廢液中半纖維素的提取采用串聯式納濾膜工藝，采用軟水與廢液同時進入膜元件的工藝運行，比常規稀釋加水量減少70％；同時半纖維素含量最高達到70克/升。進一步，步驟(3)中，所述陶瓷膜過濾精度為1000分子量，所述半纖維素濃縮液3中含氫氧化鈉10-50克/升，半纖維素含量為80-150克/升。采用上述進一步技術方案的有益效果是因為納濾膜的結構致密，半纖維素含量最高濃度為80克/升，達到80克/升以上造成壓差過高，超過運行壓差，不能正常運行，而陶瓷膜的結構為多孔型，不受半纖維素濃度高低的影響，可以將半纖維素濃度提高到150克/升。采用上述分級濃縮處理的原因：因為陶瓷膜過濾精度為1000分子量，過濾精度比納濾膜低，導致了半纖維素的截留率為75％。如果在低濃度半纖維素就用陶瓷膜會導致凈液中半纖維素流失多，不經濟，所以是先進行納濾膜截留半纖維素，在加軟水降低氫氧化鈉含量，最后使用陶瓷膜，提高半纖維素濃度。進一步，步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中，所述凈液1和凈液2回用到粘膠生產過程中的浸漬工序，用于調配浸漬堿，所述凈液3回用到粘膠生產過程中的黃化工序，用于調配溶解堿。采用上述進一步技術方案的有益效果是資源循環利用，不浪費可用資料，可以降低成本，節約資源，適用于大型工業生產，同時也降低廢棄物的產生及處理成本，而具體因為堿濃度不同，回用于粘膠生產過程中不同的工序。進一步，步驟(4)中，所述硫酸或鹽酸的加入量為半纖維素濃縮液3質量的0.5％-2％，水解溫度為100-130攝氏度，水解時間為30-120分鐘，所述中和采用氫氧化鈉中和，中和后PH值控制在4.5-6之間。采用上述進一步技術方案的有益效果是水解的酸的加入量的確定是保證水解液PH值為1.5-2.5，而水解溫度100攝氏度才會有水解反應，才會生成木寡糖，但是如果超過130攝氏度會產生木糖或糠醛，因此要控制水解溫度在100-130攝氏度之間。而水解的時間，是根據半纖維素濃度、溫度、酸堿度等綜合因素而確定，要盡量保證全部半纖維素都進行水解。具體的，用堿中和至4.5-6的弱酸性，保證了中和不過量，且保證了糖漿中不存在堿性物質。而采用氫氧化鈉中和，是因為氫氧化鈉中和后會產生氯化鈉，氯化鈉存在于飼料中不影響食用，符合飼料級的要求。進一步，步驟(4)中，所述酶為木聚糖酶和半纖維素酶的復合酶，所述復合酶包括以下質量分數的組分：20％-30％木聚糖酶F/10家族，50％-60％木聚糖酶G/11家族，10％-30％半纖維素酶；所述復合酶的加入量為半纖維素濃縮液3質量的0.005％-0.01％，所述酶解溫度為45-75攝氏度，酶解時間為120-240分鐘。采用上述進一步技術方案的有益效果是上述復合酶的配比參數是根據多次大量的對比試驗而確定的，酶解效果后，酶解反應溫和，可控性強。酶解工藝的具體過程為：半纖維素水解首先轉化為木寡糖，如果反應溫度偏高或PH值過低、時間過長就會轉化為木糖，木寡糖轉化率低。采用溫和水解控制轉化點，再利用酶解緩慢水解，進一步提高木寡糖轉化率。進一步，步驟(4)中，所述糖漿1中木寡糖的質量分數為3％-5％；步驟(5)中，所述糖漿2中木寡糖的質量分數為20％-30％。進一步，步驟(5)中，得到的飼料級木寡糖成品中，木寡糖主要成分為木2-木5糖，占成品總質量的80％以上。采用上述進一步技術方案的有益效果是木2-木5糖，穩定性非常好，即使在酸性條件下(PH＝2.5-7)加熱至10本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法,其特征在于，包括以下步驟：(1)半纖維素的提?。簩⒑邪肜w維素的廢液經過板框、微孔預處理，再通過納濾膜分離得到半纖維素濃縮液1和凈液1；(2)半纖維素濃縮液的堿回收：向上述半纖維素濃縮液1中加入軟水，再次進行納濾膜濃縮分離，得到半纖維素濃縮液2和凈液2；(3)半纖維素的濃縮：將上述半纖維素濃縮液2通過陶瓷膜進行濃縮處理，得到半纖維素濃縮液3和凈液3；(4)半纖維素的水解、中和、酶解：向上述半纖維素濃縮液3加入硫酸或鹽酸進行水解，水解后先中和，再加入酶，進行酶解，得到糖漿1；(5)糖漿濃縮：將上述糖漿1經過多效蒸發濃縮得到糖漿2，將上述糖漿2經過干燥噴粉得到飼料級木寡糖成品。

【技術特征摘要】
1.一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法,其特征在于，包括以下步驟：(1)半纖維素的提取：將含有半纖維素的廢液經過板框、微孔預處理，再通過納濾膜分離得到半纖維素濃縮液1和凈液1；(2)半纖維素濃縮液的堿回收：向上述半纖維素濃縮液1中加入軟水，再次進行納濾膜濃縮分離，得到半纖維素濃縮液2和凈液2；(3)半纖維素的濃縮：將上述半纖維素濃縮液2通過陶瓷膜進行濃縮處理，得到半纖維素濃縮液3和凈液3；(4)半纖維素的水解、中和、酶解：向上述半纖維素濃縮液3加入硫酸或鹽酸進行水解，水解后先中和，再加入酶，進行酶解，得到糖漿1；(5)糖漿濃縮：將上述糖漿1經過多效蒸發濃縮得到糖漿2，將上述糖漿2經過干燥噴粉得到飼料級木寡糖成品。2.根據權利要求1所述一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法,其特征在于，步驟(1)中，所述廢液為粘膠生產過程中的廢液，所述廢液中氫氧化鈉的濃度為180-280克/升，半纖維素含量為30-60克/升。3.根據權利要求1所述一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法,其特征在于，步驟(1)中，所述板框過濾精度為20μ，所述微孔過濾精度為5μ，所述納濾膜為8040型耐堿膜過濾元件，過濾精度為200-500分子量，所述半纖維素濃縮液1中氫氧化鈉含量為180-280克/升，半纖維素含量為50-70克/升。4.根據權利要求1所述一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡糖的方法,其特征在于，步驟(2)中，加入的軟水為工業軟水，加入量為半纖維素濃縮液1體積的1.3-1.5倍，所述半纖維素濃縮液2中氫氧化鈉含量為10-50克/升，半纖維素含量為50-70克/升。5.根據權利要求1所述一種利用在粘膠短纖維生產過程中產生的廢液制備飼料級木寡...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳學江，于捍江，么志高，鄭東義，鄭金生，周殿朋，王永善，龐艷麗，韋吉倫，王大明，王嘯臣，王慶動，張煥良，
申請(專利權)人：唐山三友集團興達化纖有限公司，
類型：發明
國別省市：河北;13