一種相變儲熱膠囊的制備方法技術

本發明專利技術公開一種相變儲熱膠囊的制備方法，該方法步驟如下：配制十六烷酸乳液和硅酸溶膠：在阿拉伯樹膠和聚乙烯吡咯烷酮的作用下，將十六烷酸分散于水中，制得十六烷酸乳液；將正硅酸乙酯與水混合攪拌得到硅酸溶膠；將硅酸溶膠滴入十六烷酸乳液中，在68～70℃下攪拌2~7小時，得到相變儲熱膠囊。與現有方法相比，本發明專利技術采用阿拉伯樹膠和聚乙烯吡咯烷酮作為乳化助劑，在制備十六烷酸@?SiO2相變膠囊時直接以水作為反應介質，無需加入醇，也無需使用酸、堿調節劑來控制pH，操作更簡單、易控、成本更低、環保無污染。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于相變材料領域，具體涉及一種相變儲熱膠囊的制備方法。
技術介紹
隨著傳統化石類能源的短缺，人們對新型清潔能源的開發利用、資源綜合利用以及節能降耗等越來越重視。在此形勢下，對具有優異性能的儲熱材料需求日益迫切。在儲熱領域，相變材料作為潛熱材料，具有儲熱密度高、在儲放熱過程中溫度恒定等優點，因而在太陽能熱利用、廢熱利用、建筑節能等諸多領域都有廣泛的應用前景。發生固液相變的相變材料是最常用的一種，但在使用過程中，由于其液化可能引起滲漏問題。為此，人們采用了多種方法避免該問題的發生。其中，膠囊化的方法，即將相變材料包裹在某種材料內制成膠囊，不僅解決了在高于相變溫度使用相變材料可能引起的滲漏問題，而且可以將相變材料封閉在膠囊的小空間內、隔絕相變材料與外界環境的接觸，同時又可以控制相變材料在相變過程中的體積變化過大問題、并增加傳熱面積，提高了傳熱效率。因而在近幾年，相變膠囊的研究非常火熱。相變膠囊多以有機相變材料做芯材，常見的有石蠟、硬脂酸等；而殼層材料常有兩類：有機殼層和無機殼層。有機殼層相變膠囊由于易燃燒、導熱系數低等缺點，因而，無機殼層的相變膠囊的研究是近幾年的一大趨勢。SiO2由于無毒、環境友好、導熱系數高等特點，作為相變膠囊的殼層材料被廣泛關注。現有技術公開制備相變膠囊SiO2殼層的方法，是在水和醇類（如乙醇）的混合介質中，先制備相變材料的乳液，之后，在酸或堿的作用下，使TEOS水解、縮聚從而形成SiO2殼層。如Liang等，用TEOS為原料，在氨水的作用下，制備了正十八烷@SiO2納米膠囊；Fang等，在pH為2-3的條件下制備了石蠟@SiO2的膠囊；Latibari等，用TEOS為原料，pH為11-12的條件下，制備了十六烷酸@SiO2納米膠囊。從這些制備SiO2殼層的相變膠囊的技術來看，這些技術均使用醇或者醇水的混合溶液，其次在TEOS水解和縮聚過程中，均添加酸或者堿溶液調節和控制了溶液的pH值，因此，相對于使用水溶液、在中性條件下制備的方法，這些技術存在著制備成本相對較高、制備條件相對苛刻的問題。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是克服現有方法在制備SiO2為殼層的相變膠囊時存在上述的缺陷，提供了一種操作簡單、易控、成本低的制備相變儲熱膠囊的方法。為了解決上述技術問題，本專利技術提供了如下的技術方案：一種相變儲熱膠囊的制備方法，步驟如下：（1）配制十六烷酸乳液和硅酸溶膠：在阿拉伯樹膠和聚乙烯吡咯烷酮的作用下，將十六烷酸分散于水中，制得十六烷酸乳液；將正硅酸乙酯與水混合攪拌，得到硅酸溶膠；（2）將硅酸溶膠滴入十六烷酸乳液中，在68～70℃下攪拌2～7小時，得到相變儲熱膠囊。優選地，步驟（1）所述阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷酸的質量比為（0.2-0.7）:（0.2-1.2）:（1-2.5）。優選地，步驟（1）所述十六烷酸乳液中十六烷酸的濃度為0.03-0.09g/ml。步驟（1）中，先將十六烷酸與水混合加熱，待十六烷酸熔化后，再在攪拌下加入阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮，得到十六烷酸乳液。優選地，步驟（1）中，將正硅酸乙酯與2-10倍體積的水混合。優選地，步驟（2）中，按十六烷酸與正硅酸乙酯的質量比為1:（0.4～1），將硅酸溶膠滴入十六烷酸乳液中。與現有方法相比，本專利技術采用阿拉伯樹膠和聚乙烯吡咯烷酮作為乳化助劑，在制備十六烷酸@SiO2相變膠囊時直接以水作為反應介質，無需加入醇，也無需使用酸、堿調節劑來控制pH，操作更簡單、易控、成本更低、環保無污染。附圖說明附圖用來提供對本專利技術的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本專利技術的實施例一起用于解釋本專利技術，并不構成對本專利技術的限制。在附圖中：圖1是實施例1的PA@SiO2相變膠囊的X射線衍射分析圖譜，其中,（a）為十六烷酸,（b）為十六烷酸@SiO2相變膠囊；圖2是實施例1的十六烷酸@SiO2相變膠囊的紅外光譜譜圖，其中,（a）為十六烷酸,（b）為PA@SiO2相變膠囊；圖3是實施例1的十六烷酸@SiO2相變膠囊的掃描電鏡照片；圖4是實施例1的十六烷酸@SiO2相變膠囊的透射電鏡照片；圖5是實施例2的十六烷酸@SiO2相變膠囊的掃描電鏡照片；圖6是實施例3的十六烷酸@SiO2相變膠囊的掃描電鏡照片；圖7是實施例4的十六烷酸@SiO2相變膠囊的掃描電鏡照片；圖8是實施例4的十六烷酸@SiO2相變膠囊的差示掃描量熱法(DSC)分析圖譜，其中，（a）為相變膠囊的熔化過程，（a）為相變膠囊的凝固過程。具體實施方式以下對本專利技術的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。實施例1（1）十六烷酸微乳液在30ml的去離子水中，加入1.0g的十六烷酸，在70℃攪拌、使之熔化；再加入0.6g的阿拉伯樹膠，在80℃、1000rpm條件下攪拌1h；之后加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮（K30），繼續攪拌1h，得到十六烷酸微乳液。（2）正硅酸乙酯水解取6ml的去離子水于燒杯中，加入1.0ml的正硅酸乙酯，在室溫條件下攪拌30min，得到硅酸溶膠。（3）制備膠囊將（2）中所得的硅酸溶膠逐滴加入至十六烷酸微乳液中，70℃、500rpm條件下攪拌4h，生成十六烷酸@SiO2相變膠囊。相變膠囊產物分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌，X射線衍射分析圖譜、紅外光譜分析圖譜、掃描電鏡照片、透射電鏡照片分別見圖1-4，由透射電鏡照片可以明顯看到相變膠囊的核殼結構。實施例2（1）十六烷酸微乳液在30ml的去離子水中，加入2.5g的十六烷酸，在80℃攪拌、使之熔化；再加入0.4g的阿拉伯樹膠，在80℃、1000rpm條件下攪拌1h；之后加入1.2g聚乙烯吡咯烷酮，繼續攪拌1h，得到十六烷酸微乳液。（2）正硅酸乙酯水解取6ml的去離子水于燒杯中，加入2.5ml的正硅酸乙酯，在室溫條件下攪拌30min，得到硅酸溶膠。（3）制備膠囊將（2）中所得的硅酸溶膠逐滴加入至十六烷酸微乳液中，68℃、300rpm條件下攪拌4h，生成十六烷酸@SiO2相變膠囊。產物分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌。所得膠囊的掃描電鏡照片見圖5。實施例3（1）十六烷酸微乳液在30ml的去離子水中，加入1.0g的十六烷酸，在80℃攪拌、使之熔化；再加入0.6g的阿拉伯樹膠，在80℃、1000rpm條件下攪拌1h；之后加入0.4g聚乙烯吡咯烷酮，繼續攪拌1h，得到十六烷酸微乳液。（2）正硅酸乙酯水解取5ml的去離子水于燒杯中，加入0.5ml的正硅酸乙酯，在室溫條件下攪拌30min，得到硅酸溶膠。（3）制備膠囊將（2）中所得的硅酸溶膠逐滴加入至十六烷酸微乳液中，68℃、300rpm條件下攪拌5h，生成十六烷酸@SiO2相變膠囊。產物分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌。所得膠囊的掃描電鏡照片見圖6。實施例4（1）十六烷酸微乳液在30ml的去離子水中，加入2.5g的十六烷酸，在80℃攪拌、使之熔化；再加入0.2g的阿拉伯樹膠，在80℃、1000rpm條件下攪拌1h；之后加入0.6g聚乙烯吡咯烷酮，繼續攪拌1h，得到十六烷酸微乳液。（2）正硅酸乙酯水解取6ml的去離子水于燒杯中，加入2.5ml的正硅酸乙酯，在室溫條件下攪拌30min，得到硅酸溶膠。（3）制備膠囊將（2）中所得的硅酸溶膠逐滴加入至十本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種相變儲熱膠囊的制備方法，步驟如下：（1）配制十六烷酸乳液和硅酸溶膠：在阿拉伯樹膠和聚乙烯吡咯烷酮的作用下，將十六烷酸分散于水中，制得十六烷酸乳液；將正硅酸乙酯與水混合攪拌，得到硅酸溶膠；（2）將硅酸溶膠滴入十六烷酸乳液中，在68～70℃下攪拌2～7小時，得到相變儲熱膠囊。

【技術特征摘要】
1.一種相變儲熱膠囊的制備方法，步驟如下：（1）配制十六烷酸乳液和硅酸溶膠：在阿拉伯樹膠和聚乙烯吡咯烷酮的作用下，將十六烷酸分散于水中，制得十六烷酸乳液；將正硅酸乙酯與水混合攪拌，得到硅酸溶膠；（2）將硅酸溶膠滴入十六烷酸乳液中，在68～70℃下攪拌2～7小時，得到相變儲熱膠囊。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷酸的質量比為（0.2-0.7）:（0.2-1.2）:（1-2.5）。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王花枝，張軍強，宗冬冬，楊志濤，黃娟娟，宋紫琦，
申請(專利權)人：蘭州大學，
類型：發明
國別省市：甘肅;62