一種碳/碳復合材料納米SiC?SiO2涂層的制備方法技術

本發明專利技術提供一種碳/碳復合材料納米SiC?SiO2涂層的制備方法：將納米SiC粉體及硅溶膠與水配制成懸浮液；將懸浮液超聲震蕩后進行攪拌；將帶有SiC涂層的碳/碳復合材料試樣放在電磁感應加熱儀的加熱線圈內，使懸浮液流過所述試樣并循環流動；利用加熱線圈進行電磁感應加熱，加熱時間控制在15～45min，電流強度控制在350～550A；待試樣自然冷卻到室溫后進行干燥。本發明專利技術采用電磁感應加熱的方法，在動態沖刷狀態下制備納米SiC?SiO2復合外涂層，制得的涂層厚度均一、表面無裂紋、結合強度高，具有制備簡單，操作方便，快捷，原料易得，制備成本較低等特點。

A carbon / carbon composite nano SiC SiO2 coating preparation method

The invention provides a preparation method of carbon / carbon composite nano SiC SiO2 coating: SiC nano powder and silica sol and water prepared suspension; suspension after ultrasonic stirring; with SiC coating of carbon / carbon composites on the heating coil electromagnetic induction heating apparatus in the suspension through the sample and circulating flow; electromagnetic induction heating by heating coil, heating time control in 15 ~ 45min, current intensity control in 350 ~ 550A; specimen of natural cooling to room temperature after drying. The invention adopts the method of electromagnetic induction heating, preparation of nano SiC SiO2 composite coating in dynamic erosion condition, the prepared coating thickness uniformity, no crack, surface bonding strength is high, has the advantages of simple preparation, convenient operation, fast, easy preparation of raw materials, low cost etc..

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種制備碳/碳復合材料外涂層的方法，具體涉及一種基于電磁感應加熱制備表面均勻無微裂紋產生，且厚度均一、無貫穿性孔洞和裂紋產生的結合力強的碳/碳復合材料SiC-SiO2涂層的方法。
技術介紹
碳/碳(C/C)復合材料又被稱為碳纖維碳基復合材料，由于其只由單一的碳元素組成，不僅具有炭及石墨材料優異的耐燒蝕性能，低密度、熱膨脹系數低等優點，而且高溫下還有優異的力學性能。尤其是其強度隨溫度的增加不降反升的性能，使其成為極具發展前途的高技術新材料之一，被廣泛用作航空和航天
的燒蝕材料和熱結構材料。但是，C/C復合材料在溫度超過500℃的氧化氣氛下迅速氧化，這大大限制了其應用，因此C/C復合材料的氧化保護問題成為了近年來的研究熱點之一。同時對其進行高溫抗氧化防護對其高溫應用具有重要的意義。抗氧化涂層被認為是解決碳/碳復合材料高溫氧化防護問題的有效方法。SiC涂層由于與C/C復合材料的物理、化學相容性好而普遍作為過渡層使用，但是單一的SiC涂層不能對C/C基體提供有效的保護，因而抗氧化外涂層成為當前的研究熱點。到目前為止，制備的外涂層有很多，例如碳化物涂層[陳石林，黃健，李姍姍，劉會忠，葉崇.C—SiC—B4C復合材料的制備及其抗氧化性能研究.碳素,2011,2(146):1001-8948]、硅化物涂層[HuangJF,WangB,LiHJ,etal.AMoSi2/SiCoxidationprotectivecoatingforcarbon/carboncomposites.CorrosionScience,2011,2(53):834-839.]等。有制備單一SiC涂層[陳嚦,王成國,趙偉.兩步法制備具有自愈合能力的純SiC涂層.物理化學學報,2012,28(1):239-244]以及SiC/MoSi2-Si2N2O-CrSi2復合涂層[殷玲，熊翔，曾毅，郭順，張武裝。C/C復合材料上SiC/MoSi2-Si2N2O-CrSi2涂層的制備、抗氧化性能及形成機理.材料保護，1001-1560(2011)12-0023-04]。納米碳化硅(SiCn)比表面積大，高表面活性，松裝密度低，具有極好的力學、熱學，電學和化學性能，即具有高硬度，高耐磨性和良好的自潤滑，高熱傳導率，低熱膨脹系數以及高溫強度大等特點。并且納米碳化硅具有純度高、粒徑分布范圍小、高比表面積等特點。其還具有優良的導熱性能，高溫時抗氧化能力優異。而硅溶膠是一種高活性吸附材料，屬于非晶態物質，其化學分子式為mSiO2·nH2O，經硅酸凝膠干燥脫水得到。不溶于水和任何溶劑，無毒無味，化學性質穩定，除強堿、氫氟酸外不與任何物質發生反應。到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種：超臨界態流體技術，原位成型，溶膠-凝膠法，熔漿涂覆反應，爆炸噴涂和超聲波噴涂法等。采用超臨界態流體技術來制備C/C復合材料涂層由于制備的工藝實施需要在高溫高壓下進行，對設備的要求較高，并且形成的外涂層要在惰性氣氛下進行熱處理，制備周期比較長[BemeburgPL,KrukonisVJ.Processingofcarbon/carboncompositesusingsupercriticalfluidtechnology.UnitedStatesPatentUS5035921,1991]，采用原位成型法制備的涂層需要在1500℃下高溫處理，且不能一次制備完成[HuangJian-Feng,LiHe-Jun,ZengXie-Rong,LiKe-Zhi.Surf.coat.Technol.2006,200,5379.]，采用溶膠-凝膠法制備的外涂層表面容易開裂并且涂層厚度不足[HuangJian-Feng,ZengXie-Rong,LiHe-Jun,XiongXin-Bo,SunGuo-ling.Surf.coat.Technol.2005,190,255.]，而采用熔漿涂覆反應法制備涂層仍然存在要多次涂刷不能一次制備完成，需要后期熱處理的弊端[FuQian-Gang,LiHe-Jun,WangYong-Jie,LiKe-Zhi,TaoJun.Surface&CoatingTechnology.2010,204,1832.]，同樣采用爆炸噴涂和超聲波噴涂法雖然已經制備出部分合金涂層，但是，該工藝還有很多不完善的地方，所制備涂層的高溫防氧化性能尚需要進一步的提高[TerentievaVS,BogachkovaOP,GoriatchevaEV.Methodforprotectingproductsmadeofarefractorymaterialagainstoxidation,andresultingproducts[p].US5677060,1997.]，并且以上方法制備的碳/碳復合材料抗氧化涂層是靜態制備的。目前，采用電磁感應加熱法結合動態液體沖刷制備納米碳化硅-SiO2外涂層的方法還未見報道。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種碳/碳復合材料納米SiC-SiO2涂層的制備方法。為達到上述目的，本專利技術采用了以下技術方案：1)將納米SiC粉體及10～50mL硅溶膠與1000～1500mL水混合，得混合物；2)將混合物超聲震蕩(防止團聚)后進行攪拌，直至納米碳化硅及硅溶膠分散均勻，得到納米SiC濃度為4～15g/L的懸浮液；3)將帶有SiC涂層的碳/碳復合材料試樣放在電磁感應加熱儀的加熱線圈內，然后利用水泵使懸浮液循環流動；4)懸浮液開始循環流動后打開電磁感應加熱儀并利用加熱線圈對試樣進行電磁感應加熱，電磁感應加熱過程中利用循環流動的懸浮液對試樣進行持續沖刷，電磁感應加熱的條件為：加熱時間控制在15～45min，并且電流強度控制在350～550A；電磁感應加熱結束后使懸浮液停止沖刷試樣，待試樣自然冷卻到室溫后對試樣進行干燥。所述納米SiC粉體在配制所述懸浮液中的用量為5～15g。所述納米SiC粉體的平均粒徑為300～400nm。所述超聲震蕩的時間為60～120min，超聲功率控制在400～1200W。所述攪拌的時間為10～12h。所述循環流動是指：懸浮液自盛放容器流出，經過試樣，然后流回盛放容器。所述水泵的功率為35～55W。所述干燥的條件為：將試樣置于電熱鼓風干燥箱中并于60～80℃下干燥3～6h。本專利技術的有益效果體現在：1)采用電磁感應加熱的方法，加熱速度快，效率高，并且溫度均勻。2)制得的納米SiC-SiO2復合涂層厚度均一、表面無裂紋。3)在動態沖刷狀態下制備納米SiC-SiO2復合涂層，制備的涂層結合強度更高。4)納米SiC-SiO2復合涂層制備周期短。5)制備簡單，操作方便，快捷，原料易得，制備成本較低。附圖說明圖1為本專利技術制備的納米SiC-SiO2外涂層斷面的SEM圖。具體實施方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作詳細說明。本專利技術制備了一種納米SiC-SiO2抗氧化外涂層。將硅溶膠和納米SiC混合，納米SiC會填充在硅溶膠的孔隙中，經電磁感應加熱后，形成的SiO2-SiC不僅可以長時間抗氧化，且SiO2作為玻璃層可以在高溫下愈合涂層的微裂紋。在電磁感應加熱的條件下，形成的SiC-SiO2涂層結構本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳/碳復合材料納米SiC?SiO2涂層的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：1)將納米SiC粉體及10～50mL硅溶膠與1000～1500mL水混合，得混合物；2)將混合物超聲震蕩后進行攪拌，直至納米碳化硅及硅溶膠分散均勻，得到納米SiC濃度為4～15g/L的懸浮液；3)將帶有SiC涂層的碳/碳復合材料試樣放在電磁感應加熱儀的加熱線圈內，然后利用水泵使懸浮液循環流動；4)懸浮液開始循環流動后打開電磁感應加熱儀并利用加熱線圈對試樣進行電磁感應加熱，電磁感應加熱過程中利用循環流動的懸浮液對試樣進行持續沖刷，電磁感應加熱的條件為：加熱時間控制在15～45min，并且電流強度控制在350～550A；電磁感應加熱結束后使懸浮液停止沖刷試樣，待試樣自然冷卻到室溫后對試樣進行干燥。

【技術特征摘要】
1.一種碳/碳復合材料納米SiC-SiO2涂層的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：1)將納米SiC粉體及10～50mL硅溶膠與1000～1500mL水混合，得混合物；2)將混合物超聲震蕩后進行攪拌，直至納米碳化硅及硅溶膠分散均勻，得到納米SiC濃度為4～15g/L的懸浮液；3)將帶有SiC涂層的碳/碳復合材料試樣放在電磁感應加熱儀的加熱線圈內，然后利用水泵使懸浮液循環流動；4)懸浮液開始循環流動后打開電磁感應加熱儀并利用加熱線圈對試樣進行電磁感應加熱，電磁感應加熱過程中利用循環流動的懸浮液對試樣進行持續沖刷，電磁感應加熱的條件為：加熱時間控制在15～45min，并且電流強度控制在350～550A；電磁感應加熱結束后使懸浮液停止沖刷試樣，待試樣自然冷卻到室溫后對試樣進行干燥。2.根據權利要求1所述一種碳/碳復合材料納米SiC-SiO2涂層的制備方法，其特征在于：所述納米SiC粉體在配制所述懸浮液中的用量為5～15g。3.根據權利要求...

【專利技術屬性】
技術研發人員：曹麗云，劉錦濤，羅丹，黃劍鋒，周磊，歐陽海波，李翠艷，白喆，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61