本發明專利技術涉及一種提餾法實現廢水油相和水相分離的工藝方法和裝置。該裝置主要包括提餾塔塔身、再沸器、冷凝器、進料罐。將環合廢水溶液投入到提餾塔進料罐中，在再沸器加入適量水，然后通過提餾操作實現含鹽水相在再沸器富集，油相在進料罐富集，為進一步回收溴鹽或者溴素以及氨噻肟酸中間體提供條件。本發明專利技術操作方便，不引入其他溶劑，水相不含有機物，便于溴鹽的回收利用，節省能源，經濟效益十分可觀。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及廢水水相和油相分離技術，特別是一種提餾法實現廢水油相和水相分離 的工藝方法和裝置。
技術介紹
氨噻肟酸是一種用于生產頭孢菌素的藥物中間體，頭孢菌素類抗生素市場巨大，推動 了我國氨噻肟酸工業的發展，到2005年我國的氨噻肟酸產量已經達到約1100噸。目前乙 酰乙酸甲脂路線是國內生產氨噻肟酸的主要工藝路線之一，分為肟化、甲基化、溴化、環 合、水解五步，流程如下NaN07,H,S04 (CH3)2S04 CH3COCH2COOCH3- 4 CH3C09COOCH3--■2、CH3COCCOOCH3NOHNOCH,Br."BrCH2C09COOCH5(NH2)2CSNOCH,^ 、z NOCH3NNaOH-C^COOHHAc ' 、s' NOCH3其中，反應會產生大量的廢水，主要成分有水，甲醇，溴化鈉，醋酸鈉，以及少量的有機物和硫脲。目前工業上主要采取的廢水處理辦法是:先將甲醇蒸出，再用一些物理和生物的方法使廢水達到排放標準。但該法會使廢水中昂貴的溴鹽和氨噻肟酸中間體無法回收利 用。提餾法是由Robinson等人于20世紀90年代首先提出的一種精餾法。該塔將原料液 存于塔頂，產品從塔底抽出，因此又稱倒立塔。它在分離重組分為產品，輕組分為雜質的 二元物系時具有產品純度高，能源消耗少等優點。例如提餾法在石油工業中的應用。它主 要是把穩前油加熱到一定溫度后通過提鎦塔,提餾出氣烴從塔頂輸出，在塔低得到穩后油。對于環合廢水，目前工業上主要采取將甲醇蒸出后用物理和生物的方法進行處理，達 到排放標準后排放。該法造成了大量昂貴的溴鹽和氨噻肟酸中間體無法回收利用。處理該廢水的主要目的產物是溴素，它溶于水中,屬于重組分溶液,選擇提餾法正好可以保證分離 后水相比較純凈，不含其他有機物，便于進一步從水相中回收溴素，同時提餾法節省能源。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種實現環合廢水油相和水相分離的工藝方法和裝置。采用提 餾法處理廢水，可以實現從廢水溶液中單獨分離出不含甲醇和其他有機物的水相，為進一 步提取溴素提供了條件，從而為水相回收溴鹽，油相回收氨噻躬酸中間體提供條件，降低 產品的生產成本，提高產品產量。本專利技術提供的一種實現環合廢水油相和水相分離裝置主要包括再沸器，間歇提餾 塔，冷凝器，進料罐。再沸器、間歇提餾塔和冷凝器自下而上依次安裝，冷凝器位于頂部， 進料罐和塔身相連塔頂冷凝器采用全回流操作，通過引流管將回流液引入進料罐。進料 罐采用液面控制。所述的進料罐上部三分之二處與塔身上部五分之四處連接，所述的提餾塔內裝的不銹鋼e環填料。所述的提餾塔的理論板數至少為20。本專利技術提供的實現環合廢水油相和水相分離的方法包括以下步驟先將原料液一次性加入進料罐內，同時在再沸器里加入水，全回流操作；塔底開始 加熱后，水蒸氣沿著提餾塔上升，在塔頂冷凝器冷凝后進入進料罐；進料罐中部與塔身相 連接，隨著冷凝液的逐漸流入，進料罐液面隨之升高，沸點高的重組分鹽水便慢慢的被帶 入提餾塔，在再沸器富集，而輕組分的有機相在進料罐內富集，最終實現水相和有機相的 分離。所述的原料液為含有30-50%的水、25-45°/。的甲醇、10-15%的溴化鈉、10-12%的醋 酸鈉、以及1-3%的有機物和硫脲的廢水物料。所述的全回流時間l-2小時。塔頂冷凝液溫度在60 105'C。優選為62.5'C。本專利技術提供的實現環合廢水油相和水相分離裝置和方法，采用提餾法處理廢水，可 以實現從廢水溶液中單獨分離出不含甲醇和其他有機物的水相，為進一步提取溴素提供了 條件，從而為水相回收溴鹽，油相回收氨噻肟酸中間體提供條件，降低產品的生產成本， 提高產品產量。對于年產環合廢水在1萬噸左右的企業，采用該方法后再對水相中的溴素 進行回收，每年可節省成本一萬元人民幣左右。本專利技術操作方便，設備要求低，容易實現，不引入其他溶劑，能實現環合廢水油相 與水相分離，特別是水相，分離后不含有機物，便于回收昂貴的溴素。油相也可通過簡單方法回收氨噻肟酸中間體，節省能源，經濟效益十分可觀。 附圖說明圖1為本專利技術實驗裝置示意圖。 具體實施例方式本專利技術結合實施例和附圖進一步詳細說明，但并不是對本專利技術作任何限制。 如圖l所示，l再沸器，2提餾塔，3為冷凝器，4為進料罐。 本專利技術提供的一種提餾法實現環合廢水油相和水相分離的裝置包括再沸器l，間歇提餾塔2，冷凝器3，進料罐4，再沸器l、間歇提餾塔2和冷凝器3自下而上依次安裝，冷凝器3位于頂部，采用全回流操作。進料罐4上部三分之二處與間歇提餾塔2的上部五分之四處連接，進料罐4采用液面控制回流。所述的提餾塔的有效填料塔高度lm，塔柱直徑30mm，內裝3 mm><3 mm的高效不銹鋼8環填料，塔釜為1000ml。所述的提餾塔的理論板數為20。物料一次性投入進料罐4中，在再沸器l內加入適量水，加熱后水蒸氣沿塔身2上 升，全回流操作，經塔頂冷凝器3冷凝后進入進料罐4，當進料罐4內液面達到一定程度， 水相開始從進料罐4中進入塔身2中，并且最終在再沸器1中富集。應用實例1如圖l所示的裝置圖。將含有40%水，35%甲醇，15°/。溴化鈉，12%醋酸鈉，以及3% 有機物和硫脲的廢水溶液500ml投入到進料罐中，然后在再沸器加入300ml水，檢査系 統的密封性。向塔頂冷凝器通入冷卻水后，接通加熱電源對再沸器加熱，全回流操作。塔 頂冷凝液溫度穩定在62.5°。，全回流操作。進料罐中的鹽水逐漸減少，再沸器中含鹽水溶 液逐漸富集。提餾過程持續1.5小時后，可以在塔低得到清澈透明的水相溶液190ml.。 應用實例2如圖1所示的裝置圖。將含有50%水，25%甲醇，15%溴化鈉，12%醋酸鈉，以及 3%有機物和硫脲的廢水溶液500ml投入到進料罐中，然后在再沸器加入300ml水，檢査 系統的密封性。向塔頂冷凝器通入冷卻水后，接通加熱電源對再沸器加熱，全回流操作， 塔頂冷凝液溫度穩定在62.5'。。進料罐中的鹽水逐漸減少,再沸器中含鹽水溶液逐漸富集。 提餾過程持續1.5小時后，可以在塔低得到清澈透明的水相溶液238ml.。應用實例3如圖1所示的裝置圖。將含有30%水，45%甲醇，15%溴化鈉，12%醋酸鈉，以及 3%有機物和硫脲的廢水溶液500 11投入到進料罐中，然后在再沸器加入300ml水，檢查 系統的密封性。向塔頂冷凝器通入冷卻水后，接通加熱電源對再沸器加熱，全回流操作， 塔頂冷凝液溫度穩定在62.5°C。進料罐中的水相逐漸減少，再沸器中含鹽水溶液逐漸富集。 提鎦餾程持續1.5小時后，可以在塔低得到清澈透明的水相溶液143ml.。權利要求l、一種實現環合廢水油相和水相分離裝置，其特征在于主要包括再沸器，間歇提餾塔，冷凝器，進料罐，再沸器、間歇提餾塔和冷凝器自下而上依次安裝，冷凝器位于頂部，進料罐和塔身相連；塔頂冷凝器采用全回流操作，通過引流管將回流液引入進料罐；進料罐采用液面控制回流。2、 根據權利要求1所述的裝置，其特征在于所述的進料罐上部三分之二處與塔身上部五分之四處連接。 .3、 根據權利要求l所述的裝置，其特征在于所述的提餾塔內裝的不銹鋼e環填料。4、 根據權利要求1或2所述的裝置，其特征在于所述的有效填料塔高度lm,塔柱直徑30mm,內裝3mmx3本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種實現環合廢水油相和水相分離裝置，其特征在于主要包括：再沸器，間歇提餾塔，冷凝器，進料罐，再沸器、間歇提餾塔和冷凝器自下而上依次安裝，冷凝器位于頂部，進料罐和塔身相連；塔頂冷凝器采用全回流操作，通過引流管將回流液引入進料罐；進料罐采用液面控制回流。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙歡歡，白鵬，趙旭，唐克，劉偉明，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：12[中國|天津]
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