一種椰子殼活性炭的改性方法技術

本發明專利技術提供了一種椰子殼活性炭的改性方法，取20-40目的椰子殼活性炭置于第一反應器中，然后放入馬弗爐中350~450℃加熱氧化，冷卻至室溫后加入消解液，在150~250℃下消解；過濾分離經處理后的活性炭，用去離子水洗滌，活性炭洗滌到洗滌液pH值為6～7為止；將得到的活性炭加入盛有堿水溶液的第二反應器，攪拌混合后靜置，然后過濾掉堿水溶液；將得到的活性炭加入第三反應器中，放入馬弗爐，在350~450℃下活化，然后冷卻至室溫即為改性的椰子殼活性炭。通過本發明專利技術的方法獲得的椰子殼活性炭在萘及聯苯的解吸效率、空白值等各方面均能滿足相關要求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于材料學領域，涉及一種活性炭，具體來說是一種椰子殼活性炭的改性方法。技術背景隨著我國經濟的快速發展，涉及職業病危害因素的企業數量急速增加，導致職業病防治形式十分嚴峻。2011年，第十一屆全國人大常委會第二十四次會議通過了《關于修改〈中華人民共和國職業病防治法〉的決議》，進一步強調了加快建立健全職業衛生技術服務體系。職業病防治的關鍵在于預防，預防的源頭在于工作現場，因此工作場所職業病危害因素檢測結果的準確與否直接決定了職業病防治工作的成敗。按照《中華人民共和國國家職業衛生標準工作場所空氣有毒物質測定》多苯類化合物(GBZ/T160.43-2004)、多環芳香烴化合物(GBZ/T160.44-2004)，工作場所空氣中的萘和聯苯，可使用活性炭管采集，并以二硫化碳溶劑解吸后進樣，經氣相色譜儀的色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。標準中對活性炭管中的活性炭填料未進行具體說明。由于椰子殼活性炭具有機械性能好易加工，對空氣中有機物的吸附能力強，且有國內外相關標準可參考(1.《中華人民共和國國家標準民用建筑工程室內環境污染控制規范》GB50325-2010，活性炭管中填充椰子殼活性炭；2.美國國家職業安全衛生研究所NIOSH，《GuidelinesforAirSamplingandAnalyticalMethodDevelopmentandEvaluation》,活性炭管中填充20-40目椰子殼活性炭)，因此國內現有的用于工作場所空氣有毒物質測定(包括萘和聯苯)的活性炭管中活性炭填料多為20-40目椰子殼活性炭。但在長期實際應用中發現椰子殼活性炭在對萘和聯苯具有優異吸附性能的同時，萘和聯苯在椰子殼活性炭上的解吸效率非常低(分別為36.0％和37.2％)，達不到解吸效率最低不得低于75％的要求(《中華人民共和國國家職業衛生標準工作場所空氣中化學物質測定方法》GBZ/T210.4-2008)，從而導致檢測結果與現場調查結果不符，無法真實反映工作場所空氣質量。
技術實現思路
針對現有技術中的上述技術問題，本專利技術提供了一種椰子殼活性炭的改性方法，所述的這種椰子殼活性炭的改性方法解決了現有技術中萘和聯苯在椰子殼活性炭上的解吸效率非常低，達不到解吸效率最低不得低于75％的技術問題。本專利技術提出了一種椰子殼活性炭的改性方法，包括如下步驟：1)取20-40目的椰子殼活性炭置于第一反應器中，然后放入馬弗爐中350～450℃加熱氧化20～40min，冷卻至室溫后加入消解液，在150～250℃下消解0.5～2h；2)過濾分離經步驟1)處理后的活性炭，用去離子水洗滌，活性炭洗滌到洗滌液pH值為6～7為止；3)將步驟2)得到的活性炭加入盛有堿水溶液的第二反應器，攪拌混合后靜置10～30h，然后過濾掉堿水溶液；4)將步驟3)得到的活性炭加入第三反應器中，放入馬弗爐，在350～450℃下活化20～40min，然后冷卻至室溫即為改性的椰子殼活性炭。進一步的，所述的消解液由高氯酸和硝酸組成，所述的高氯酸和硝酸的體積比為100：850～1000；所述的高氯酸的ρ20＝1.67g/mL；所述的硝酸的ρ20＝1.42g/mL。進一步的，所述的堿水溶液中含有氫氧化鉀，所述的氫氧化鉀的質量百分比濃度為30～50％。本專利技術還提供了通過上述改性的方法獲得的椰子殼活性炭在采集與檢測萘或者聯苯中的用途。本專利技術通過化學方法對20-40目的椰子殼活性炭進行改性處理。使之在解吸效率、穿透容量、通氣阻力和萘及聯苯的空白值方面均能滿足工作場所空氣中萘和聯苯采集與檢測需求。本專利技術的椰子殼活性炭改性方法過程簡單，可操作性強，成本低。按照此方法制備的椰子殼活性炭封裝入玻璃管，制成溶劑解吸型活性炭管，各方面性能均能滿足工作場所空氣中萘和聯苯采集與檢測需求。本專利技術和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本專利技術針解決了現有技術中的20-40目椰子殼活性炭對萘和聯苯解吸效率過低的問題。通過改性后，本專利技術使椰子殼活性炭上萘和聯苯的解吸效率和空白值，以及使用該改性椰子殼活性炭制作的活性炭管在穿透容量、通氣阻力，四方性能均滿足《作業場所空氣采樣儀器的技術規范》(GB/T17061-1997)和《職業衛生標準制定指南第四部分：工作場所空氣中化學物質測定方法》(GBZ/T210.4-2008)的要求。附圖說明圖1是本專利技術一種椰子殼活性炭的改性方法的工藝流程圖。圖2是溶劑解吸型活性炭管示意圖。圖3是活性炭管通氣阻力實驗儀器連接示意圖。圖4是改性后椰子殼活性炭空白試驗檢測結果。圖5是吸附有萘和聯苯的活性炭解吸后的檢測結果。圖6是改性后的20-40目活性炭電鏡掃描結果。圖7是改性前的20-40目活性炭電鏡掃描結果。具體實施方式以下結合附圖，對本專利技術作進一步的詳細描述。實施例1本專利技術一種改性的椰子殼活性炭的制備方法如圖1所示，取15g椰子殼活性炭顆粒(20-40目)，將其置于反應容器中，放入馬弗爐400℃加熱30min，取出并冷卻至室溫后，加入消解液100mL(消解液：將100mL高氯酸(ρ20＝1.67g/mL)加入900mL硝酸(ρ20＝1.42g/mL)中，混合制備)，于200℃下消解1h。冷卻至室溫后過濾消解液，用去離子水洗滌活性炭洗滌至洗滌液pH值為6～7為止。將得到的活性炭加入盛有KOH(40％)水溶液100mL的第二反應器，攪拌混合后靜置24h，然后過濾掉KOH水溶液。將堿液處理的活性炭加入第三反應器中，放入馬弗爐，在400℃下活化30min，然后冷卻至室溫。由于活性炭上有堿液殘留，使用馬弗爐火化后活性炭增重至23.6g。100mg和50mg椰子殼活性炭經處理后分別增重至157mg和79mg。因此分別稱取157mg和79mg活性炭，按照溶劑解吸型活性炭管的制作要求，制作成活性炭管樣品備用(圖2)。實施例2利用本專利技術改性椰子殼活性炭制得的溶劑解吸型活性炭管進行性能測試，主要技術參數為解吸效率、穿透容量、通氣阻力和萘及聯苯的空白值。通過下述實驗對各技術參數分別進行說明。(1)改性后椰子殼活性炭解吸效率實驗按照GBZ/T210.4-2008固體吸附劑管解吸效率的實驗要求，利用氣相色譜儀的進樣口，對用微量注射器加注的萘和聯苯的二硫化碳溶液進行加熱氣化，以200mL/min的氮氣流量吹送氣化樣品從出氣口導出，模擬實際采樣過程，然后分本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種椰子殼活性炭的改性方法，其特征在于包括如下步驟：1）取20?40目的椰子殼活性炭置于第一反應器中，然后放入馬弗爐中350~450℃加熱氧化20~40min，冷卻至室溫后加入消解液，在150~250℃下消解0.5~2h；2）過濾分離經步驟1）處理后的活性炭，用去離子水洗滌，活性炭洗滌到洗滌液pH值為6～7為止；3）將步驟2）得到的活性炭加入盛有堿水溶液的第二反應器，攪拌混合后靜置10~30h，然后過濾掉堿水溶液；4）將步驟3）得到的活性炭加入第三反應器中，放入馬弗爐，在350~450℃下活化20~40min，然后冷卻至室溫即為改性的椰子殼活性炭。

【技術特征摘要】
1.一種椰子殼活性炭的改性方法，其特征在于包括如下步驟：
1）取20-40目的椰子殼活性炭置于第一反應器中，然后放入馬弗爐中350~450℃加熱氧化20~40min，冷卻至室溫后加入消解液，在150~250℃下消解0.5~2h；
2）過濾分離經步驟1）處理后的活性炭，用去離子水洗滌，活性炭洗滌到洗滌液pH值為6～7為止；
3）將步驟2）得到的活性炭加入盛有堿水溶液的第二反應器，攪拌混合后靜置10~30h，然后過濾掉堿水溶液；
4）將步驟3）得到的活性炭加入第三反應器中，放入馬弗爐，在350~450℃下活化20~...

【專利技術屬性】
技術研發人員：崔凱，孫秀容，酈勝，常繼兵，沈凌，王珂，
申請(專利權)人：上海申豐地質新技術應用研究所有限公司，
類型：發明
國別省市：上海;31