一種永磁鐵氧體粉末徑厚比的測量方法技術

本發明專利技術涉及一種永磁鐵氧體粉末徑厚比的測量方法，所述方法至少包括如下步驟：將待測樣品與乙醇或者丙酮混合制漿并經超聲波分散后形成混合漿液，所述混合漿液滴在處于磁場中的基底上進行取向，對取向完成后的待測樣品通過掃描電鏡截取圖像，并通過測量圖像中單個永磁鐵氧體粉末的徑向長度和厚度從而計算出單個永磁鐵氧體粉末的徑厚比和/或計算出永磁鐵氧體粉末的徑厚比。本發明專利技術提供的測試方法適用于較小尺寸的永磁鐵氧體粉末徑厚比的測試，通過本發明專利技術的測量方法，既可以得到單個顆粒的徑厚比數據，也可以得到待測樣品的平均數據；本發明專利技術的測量方法還具有制樣方便快捷、顆粒取向準確、顆粒邊界清晰、數據統計方便等優點。

Method for measuring diameter thickness ratio of permanent ferrite powder

The invention relates to a permanent magnetic ferrite powder diameter thickness ratio measurement method, the method comprises the following steps: the sample to be tested with ethanol or acetone pulping and after ultrasonic dispersion to form a mixed slurry, the mixed slurry droplets in a magnetic field of the substrate taben orientation, orientation of completion the sample was characterized by scanning electron microscopy and image interception, the radial length and thickness measurement in the image of single permanent magnetic ferrite powder to calculate single ferrite powder diameter thickness ratio and / or calculated permanent ferrite powder diameter thickness ratio. Test of permanent magnetic ferrite powder test method provided by the invention is suitable for the small size of the diameter thickness ratio, measured by the method of the invention can get the single particle diameter to thickness ratio of the data, also can get the average data of the sample; the measuring method of the invention has the advantages of convenient and fast sample preparation, granules the accurate orientation, grain boundary clear, convenient statistics.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及材料粒度測試領域，尤其涉及一種小顆粒永磁鐵氧體粉末徑厚比的測量方法。
技術介紹
永磁鐵氧體作為電子工業的一種基礎功能材料，已經滲透到人類生產、生活的各個領域。在汽車、摩托車、電視機、音響、計算機、通訊終端機、醫療儀器等方面獲得了廣泛的應用，它也是能源開發的一個重要方面。無論從資源的角度，還是從能源和應用的角度來看，永磁鐵氧體發展的前景都十分廣闊，其需求量也是與日俱增。永磁鐵氧體中應用最廣泛的是鍶鐵氧體和鋇鐵氧體。鍶鐵氧體和鋇鐵氧體都屬于六角晶系結構，粉末顆粒呈現六角片狀。永磁鐵氧體還呈現磁晶各向異性，在垂直于六角平面的晶軸方向很容易磁化并達到飽和，而其它方向則難以達到磁飽和。永磁鐵氧體粉末顆粒的片狀程度對其磁性能、填充率以及加工特性等方面都有較大影響，因此對永磁鐵氧體的粉末片狀程度的測量顯得尤為重要。其中，永磁鐵氧體的徑厚比是其片狀程度最數據化、最具統計學意義的表征方法。中國專利(公布號為CN104359803A)公開了一種基于掃描電鏡的片狀粉體徑厚比測試方法。該專利將待測粉體與去離子水或醇類溶劑按照一定濃度混合制漿并充分分散；將漿液滴在基底上干燥完成自然風干定向；再將定向片置于液氮中進行冷凍脆斷；再將脆斷的定向片置于真空中噴金；最后將噴金后的定向片置于掃描電鏡樣品臺上，觀測正面以獲取片層顆粒表面信息，觀測斷面以獲取片層顆粒端面信息，從而根據表面信息與端面信息計算片狀粉體的徑厚比。該專利提供的測試方法雖然可以有效獲得大量片狀顆粒片層的厚度、直徑及更多的表面、端面形貌信息。但是，該專利提供的測試方法至少還存在如下兩個缺陷：(1)利用自然定向的方法適合于徑厚比較大的粉體，其在重力影響下一般以平鋪而非豎立的狀態定向在基底上，對于徑厚比較小的粉體，自然定向的方法不能保證定向狀態；(2)低溫冷凍脆斷的方式更適合于大尺寸顆粒，對于較小顆粒的粉體，難以達到脆斷的效果。中國專利(公告號為CN103196802B)公開了一種填料用片層材料徑厚比的測算方法。該專利提供的測算方法為：將樣品水洗、放入電導液，調整電導液的酸堿度，通過物理和超聲方式將樣品均勻分散在電導液中，利用電阻法將微孔管放置在電導液中，在微孔管內外的電導液中各放置一個電極，并在電極的兩端加預定的電壓；根據電極之間的電壓脈沖信號計算獲得試樣的片層徑厚比。該專利提供的測算方法雖然精準度高、普遍適用性強，但是，通過該專利提供的測算方法計算得到的是整體的平均數值，無法反映單個顆粒的數據，并且該專利提供的測算方法無統計學數據，對徑厚比數據的組成無法反映。中國專利(公布號為CN103105149A)公開了一種片形粉徑厚比的表征方法。該專利提供的表征方法為：將樹脂溶解于有機溶劑中獲得樹脂溶液，并將片形粉與樹脂溶液混合，待溶劑揮發后，將包覆好的片形粉分散；將包覆好的片形粉通過熱壓壓機進行壓制機械取向，并將壓制好的器件按照樹脂的固化溫度和固化時間進行固化；將固化的器件疊層粘接，從垂直于壓制方向切斷疊層粘接的器件，并將斷口置于金相制樣機拋光制備金相樣品；通過光學顯微鏡或者掃描電鏡觀察視場中每一個金相樣品的長度以及厚度，長度與厚度的比值為片形粉的長徑比，視場所有片形粉的長徑比的平均值為所要表征片形粉的長徑比。該專利提供的表征方法可以使片形粉在二維方向的厚度以及直徑在很寬的視場觀察，進而得以表征。但是，該專利提供的表征方法還存在如下缺陷：(1)對于尺寸較小的粉體在剖開時難以穿過晶粒斷裂，而且容易出現樹脂包裹顆粒、使顆粒邊界模糊，不利于測量的情況，采用該專利提供的表征方法，顆粒越小，因測量帶來的徑厚比的誤差就越大；(2)該專利提供的表征方法的樣品制備過程較為繁瑣，需要與樹脂混合并軋制再剖開，需要的樣品量也較大。因此，提供一種針對較小尺寸的鐵氧體粉末顆粒的取向并觀察形貌以及統計計算其徑厚比的方法成為亟待解決的問題。
技術實現思路
針對現有技術之不足，本專利技術提供了一種永磁鐵氧體粉末徑厚比的測量方法，所述方法至少包括如下步驟：將待測樣品與乙醇或者丙酮混合制漿并經超聲波分散后形成混合漿液，將所述混合漿液滴在處于磁場中的基底上進行取向，對取向完成后的所述待測樣品通過掃描電鏡截取圖像，并通過測量圖像中單個永磁鐵氧體顆粒的徑向長度和厚度從而計算出所述單個永磁鐵氧體顆粒的徑厚比和/或計算出所述永磁鐵氧體粉末的徑厚比。根據一個優選實施方式，所述單個永磁鐵氧體顆粒的徑向長度為20μm及以下。優選地，所述單個永磁鐵氧體顆粒的徑向長度為10μm及以下。根據一個優選實施方式，所述永磁鐵氧體粉末的徑厚比是通過如下方式計算的：選取30～70顆邊界清晰的永磁鐵氧體顆粒并分別測量所述30～70顆邊界清晰的永磁鐵氧體顆粒的徑向長度和厚度，計算出所述30～70顆邊界清晰的永磁鐵氧體顆粒的平均徑厚比即得所述永磁鐵氧體粉末的徑厚比。優選地，永磁鐵氧體顆粒的徑向長度和厚度是利用專業圖像分析軟件的測試功能進行測量的。更優選地，專業圖像分析軟件為SISC-IAS。根據一個優選實施方式，所述混合漿液是按如下方式制成的：將所述待測樣品與乙醇或者丙酮按重量比為1∶1的比例混合后放入超聲清洗儀中分散10～20min即得所述混合漿液。優選地，將所述待測樣品與丙酮按重量比為1∶1的比例混合后放入超聲清洗儀中分散20min即得所述混合漿液。根據一個優選實施方式，與所述待測樣品混合的溶劑不限于乙醇或者丙酮，也可以是具有較好揮發性的甲醇、異丙醇、乙醚、氯仿等溶劑。根據一個優選實施方式，制備所述混合漿液時的分散方式不限于超聲分散，也可以是機械攪拌分散的方式。根據一個優選實施方式，所述磁場是通過如下方式形成的：在所述基底兩側同時放置鐵氧體永磁體、釤鈷永磁體、釹鐵硼永磁體或電磁鐵以形成所述磁場。優選地，所述基底兩側的磁體按相同的方向放置。根據一個優選實施方式，所述取向過程是通過如下方式完成的：用滴管吸取所述混合漿液并將所述混合漿液滴1～2滴在所述基底上，滴在所述基底上的所述混合漿液中的永磁鐵氧體顆粒在所述磁場作用下轉動形成規律的排列，待乙醇或者丙酮揮發完全后，撤去所述磁場即完成取向過程。根據一個優選實施方式，將取向完成的所述待測樣品置于掃描電鏡臺上，選取邊界清晰的上層永磁鐵氧體顆粒進行觀測并截取圖像。根據一個優選實施方式，通過所述掃描電鏡截取圖像時選擇的放大倍數為3000倍及以上。根據一個優選實施方式，觀測用的儀器不限于掃本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種永磁鐵氧體粉末徑厚比的測量方法，其特征在于，所述方法至少包括如下步驟：將待測樣品與乙醇或者丙酮混合制漿并經超聲波分散后形成混合漿液，將所述混合漿液滴在處于磁場中的基底上進行取向，對取向完成后的所述待測樣品通過掃描電鏡截取圖像，并通過測量圖像中單個永磁鐵氧體顆粒的徑向長度和厚度從而計算出所述單個永磁鐵氧體顆粒的徑厚比和/或計算出所述永磁鐵氧體粉末的徑厚比。

【技術特征摘要】
1.一種永磁鐵氧體粉末徑厚比的測量方法，其特征在于，所述方法至
少包括如下步驟：
將待測樣品與乙醇或者丙酮混合制漿并經超聲波分散后形成混合漿液，
將所述混合漿液滴在處于磁場中的基底上進行取向，對取向完成后的所述待
測樣品通過掃描電鏡截取圖像，并通過測量圖像中單個永磁鐵氧體顆粒的徑
向長度和厚度從而計算出所述單個永磁鐵氧體顆粒的徑厚比和/或計算出所
述永磁鐵氧體粉末的徑厚比。
2.如權利要求1所述的永磁鐵氧體粉末徑厚比的測量方法，其特征在
于，所述單個永磁鐵氧體顆粒的徑向長度為20μm及以下。
3.如權利要求1或2所述的永磁鐵氧體粉末徑厚比的測量方法，其特
征在于，所述永磁鐵氧體粉末的徑厚比是通過如下方式計算的：
選取30～70顆邊界清晰的永磁鐵氧體顆粒并分別測量所述30～70顆邊
界清晰的永磁鐵氧體顆粒的徑向長度和厚度，計算出所述30～70顆邊界清
晰的永磁鐵氧體顆粒的平均徑厚比即得所述永磁鐵氧體粉末的徑厚比。
4.如權利要求1或2所述的永磁鐵氧體粉末徑厚比的測量方法，其特
征在于，所述混合漿液是按如下方式制成的：
將所述待測樣品與乙醇或者丙酮按重量比為1∶1的比例混合后放入超
聲清洗儀中分散10～20min即得所述混合漿液。
5.如權利要求1或2所述的永磁鐵...

【專利技術屬性】
技術研發人員：韓超，劉榮明，鄒科，熊君，王倩，李青華，廖有良，滕陽民，李炳山，
申請(專利權)人：北礦磁材科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11