一種球形錸合金粉末及其制備方法、應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種球形錸合金粉末的制備方法，包括如下步驟：(A)將錸酸銨溶液與含鈰、鉬、鎢元素中的一種或幾種的金屬酸銨溶液混合形成混合液；(B)將所述混合液在15000-18000rad/min的速率下離心霧化形成霧化液，并高溫蒸發(fā)水分得到合金粉末；(C)將所述合金粉末加氫還原后，采用等離子體加熱熔化以球化，即得。通過上述方法制備得到的球形錸合金粉末流動性好，成分均勻性高，經(jīng)過儀器檢測后發(fā)現(xiàn)該錸合金粉末球形度高、強(qiáng)度高，各方面性能俱佳，廣泛用于鋼模壓制、等靜壓、熱噴涂、注射成形以及3D打印等方面，尤其是3D打印。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及合金粉末制備領(lǐng)域，具體而言，涉及一種球形錸合金粉末及其制備方法、應(yīng)用。
技術(shù)介紹
錸合金是以鎢、鉬、鈰為主體元素，含錸3-26wt％(鎢錸合金)或含錸2-50wt％(鉬錸合金)的一類合金。錸的熔點(diǎn)僅次于鎢，它的高溫性能優(yōu)于純鎢，并且具有優(yōu)異的韌性。當(dāng)錸加入純鎢中，能提高鎢的再結(jié)晶溫度300-500℃，在高溫下使用鎢錸合金發(fā)生再結(jié)晶而不變脆。另外，可降低鎢的塑-脆轉(zhuǎn)變溫度，有利于鎢的機(jī)械加工。鎢錸合金不但具有純鎢、錸本來已有的性能優(yōu)勢，而且也具有兩者組合后的“化學(xué)反應(yīng)”優(yōu)勢，如具備高熔點(diǎn)、高硬度、高強(qiáng)度、高的再結(jié)晶溫度、高的熱電勢值等。因鎢錸合金高溫性能和力學(xué)性能突出，主要用作高溫結(jié)構(gòu)件、熱電偶、加熱元件、耐磨件等。由于錸合金熔點(diǎn)高，難以通過熔煉工藝制備，其部件后續(xù)機(jī)械加工不便，一般采用粉末冶金方法制備。粉末冶金工業(yè)中制備鎢錸合金部件，一般采取鎢錸混合粉末或預(yù)合金粉末做原材料，經(jīng)壓制、燒結(jié)及后續(xù)機(jī)械加工得到。鎢錸合金性能的優(yōu)劣很大程度取決于原材料鎢錸粉末的混合均勻性、預(yù)合金化程度以及粉末的壓制性能等。錸合金粉之所以對合金性能有著重要影響出于兩方面原因，第一、若粉末流動性差和松裝密度小，將導(dǎo)致殘留內(nèi)應(yīng)力增加而形成分層裂紋或者成形坯密度不高。由于錸有明顯的加工硬化特征，若一味提高鎢錸合金粉壓制壓力來提高粉坯密度其結(jié)果將適得其反。粉末冶金工藝中，一般在混合粉中適量添加有機(jī)成形劑以提高壓坯強(qiáng)度。若成形劑分解不充分，殘余碳與鎢形成WC的脆性相。第二、若鎢錸預(yù)合金粉中錸含量分布不均，特別是錸含量達(dá)到25％時，合金中富錸區(qū)域?qū)⑿纬筛邚?qiáng)度高硬度的σ相(W2Re3)，不利于合金后續(xù)加工和使用。因此，如何提高合金粉末的成分均勻性以及如何改善粉末的流動性是制備性能優(yōu)良鎢錸合金的必要條件。現(xiàn)有技術(shù)中，錸合金中以鎢錸合金為例，鎢錸粉末主要采用固-固混合、固-液混合以及固-固高能球磨的幾種方式進(jìn)行混合加工，如專利“一種鎢錸合金以及制備方法”用固體鎢粉與錸酸銨溶液混合，存在錸酸銨溶液在干燥結(jié)晶中難以均勻附著在鎢粉顆粒表面，甚至部分錸酸銨附著在容器表面，導(dǎo)致錸含量分布不均和計量不準(zhǔn)等問題。專利“一種鎢基體合金及其制備方法”采用錸液與仲鎢酸銨溶液混合，再干燥還原得到鎢錸合金粉。該方法雖然成分均勻性有所改善，但仍然存在錸酸銨和仲鎢酸銨在析出時的偏析的問題出現(xiàn)。有鑒于此，特提出本專利技術(shù)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的第一目的在于提供一種球形錸合金粉末的制備方法，所述的球形錸合金粉末克服了現(xiàn)有技術(shù)中存在的諸多技術(shù)問題，該方法將原料以液-液的形式混合、然后離心霧化以及粉末球化等步驟進(jìn)行有機(jī)的銜接，具有制作簡單、操作方便以及制作成本低，能完整的保留球形錸合金粉末中的各個原料的有效成份，更重要的在于提高了錸合金粉末的流動性，具有超高的均勻度，提高球形度，即使合金粉末中錸含量再高粉末的表面也不會產(chǎn)生任何裂紋影響性能，更不會存在初混合時偏析的問題發(fā)生，是個適于廣泛推薦利用的制備方法，非常具有借鑒價值。本專利技術(shù)的第二目的在于提供一種采用上述制備方法得到的球形錸合金粉末，該球形錸合金粉末流動性好，成分均勻性高，經(jīng)過儀器檢測后發(fā)現(xiàn)該錸合金粉末球形度高、強(qiáng)度高，各方面性能俱佳，無形之中提高了錸合金粉末的市場利用率，實用性強(qiáng)。本專利技術(shù)的第三目的在于提供一種所述的球形錸合金粉末的應(yīng)用，可應(yīng)用于鋼模壓制、等靜壓、熱噴涂、注射成形以及3D打印等方面，其應(yīng)用非常廣泛，而且反響良好，質(zhì)優(yōu)價廉，制作成本低，產(chǎn)品性能高。為了實現(xiàn)本專利技術(shù)的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：本專利技術(shù)實施例提供了一種球形錸合金粉末，包括如下步驟：(A)將錸酸銨溶液與含鈰、鉬、鎢元素中的一種或幾種的金屬酸銨溶液混合形成混合液；(B)將所述混合液在15000-18000rad/min的速率下離心霧化形成霧化液，并高溫蒸發(fā)水分得到合金粉末；(C)將所述合金粉末氫氣還原后，采用等離子體加熱熔化以球化，即得。現(xiàn)有技術(shù)中，錸合金中以鎢錸粉末為例，主要有如下幾種方法制備，如表1所示：表1現(xiàn)有技術(shù)中的錸合金粉末的制備方法從上述表格中也可以詳見，現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法普遍存在均勻性差，流動性差等各種問題，嚴(yán)重限制了其進(jìn)一步應(yīng)用，影響錸合金粉末的市場化。因此為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的諸多技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供了一種球形錸合金粉末的制備方法，首先從混合方式上選擇了液-液混合，因為相態(tài)一致更利于混合后形成均一的相態(tài)，從而提高了各種金屬酸銨溶液互混后的均一度，尤其在實際操作過程中使用混合設(shè)備進(jìn)行操作時，不會由于難以混合均勻出現(xiàn)分層現(xiàn)象，或者粉末析出直接附著在容器的表面等問題。錸合金粉末中經(jīng)常互配的原料有鈰、鉬、鎢元素形成的金屬酸銨溶液，較優(yōu)的是選擇含鎢元素的仲鎢酸銨溶液，仲鎢酸銨溶液的濃度最好控制在10-20wt％，優(yōu)選濃度為15wt％。而原料中錸酸銨溶液的濃度一般控制在5-8wt％，優(yōu)選濃度為6wt％，如果金屬酸銨溶液的濃度過高也不利于后續(xù)混合，會影響均勻分散性，因此錸酸銨溶液、仲鎢酸銨溶液或者鉬酸銨溶液最好控制在適宜的濃度范圍內(nèi)。從源頭上解決了混合的問題，本專利技術(shù)還創(chuàng)造性的對形成的混合液進(jìn)行離心霧化操作，現(xiàn)有技術(shù)中一般會混合后直接進(jìn)行加氫還原，而本專利技術(shù)在這混合與加氫還原兩個步驟之間增添了離心霧化的操作，還優(yōu)化了操作參數(shù)，需要在15000-18000rad/min的超高速率運(yùn)轉(zhuǎn)下進(jìn)行，更優(yōu)的速率控制在16000-17000rad/min，還可以為16500rad/min、16800rad/min、16900rad/min等，在這樣的速率下，混合液通過高速運(yùn)轉(zhuǎn)的加速力，對溶液顆粒進(jìn)行超高速的粉碎使得顆粒在表面張力作用下呈現(xiàn)細(xì)小霧狀，達(dá)到納米級別，從而增強(qiáng)了后續(xù)形成的錸合金金屬粉末的流動性等各方面的性能。霧化后通過高溫蒸發(fā)，高溫蒸發(fā)的溫度最好為250-320℃，更優(yōu)選為280-300℃，使得水分蒸發(fā)被分離出去，結(jié)晶下來的金屬顆粒由于重力作用直接降落下來收集進(jìn)行后續(xù)的操作即可。需要注意的是轉(zhuǎn)速一定要控制在這樣高運(yùn)轉(zhuǎn)的速率下，速率稍低可能都會影響到后續(xù)制備出的錸合金金屬粉末的性能，達(dá)不到本專利技術(shù)的專利技術(shù)目的，因此這個操控參數(shù)需要格外留意。緊接著步驟(C)中，加氫還原這個步驟基本與現(xiàn)有技術(shù)的操作方式一致，并不是本專利技術(shù)的保護(hù)重點(diǎn)，只是為了與本專利技術(shù)本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種球形錸合金粉末的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(A)將錸酸銨溶液與含鈰、鉬、鎢元素中的一種或幾種的金屬酸銨溶液混合形成混合液；(B)將所述混合液在15000?18000rad/min的速率下離心霧化形成霧化液，并高溫蒸發(fā)水分得到合金粉末；(C)將所述合金粉末加氫還原后，采用等離子體加熱熔化以球化，即得。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種球形錸合金粉末的制備方法，其特征在于，包括如下步
驟：
(A)將錸酸銨溶液與含鈰、鉬、鎢元素中的一種或幾種的金
屬酸銨溶液混合形成混合液；
(B)將所述混合液在15000-18000rad/min的速率下離心霧化
形成霧化液，并高溫蒸發(fā)水分得到合金粉末；
(C)將所述合金粉末加氫還原后，采用等離子體加熱熔化以
球化，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形錸合金粉末的制備方法，其
特征在于，所述步驟(A)中，錸酸銨溶液的濃度控制在5-8wt％，
優(yōu)選濃度為6wt％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形錸合金粉末的制備方法，其
特征在于，所述步驟(A)中，所述酸銨溶液為含鎢元素的仲鎢酸
銨溶液，濃度控制在10-20wt％，優(yōu)選濃度為15wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形錸合金粉末的制備方法，其
特征在于，所述步驟(B)中，高溫蒸發(fā)水分的溫度控制在250-320℃，
優(yōu)選280-300℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形錸合金粉末的制備方法，其
特征在于，所...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：秦寒梅，佘直昌，
申請(專利權(quán))人：湖南中錸工業(yè)科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：湖南;43