一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，將摩爾比為1:1.05～1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至50～70℃，并在此溫度下反應(yīng)9～13h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷，所述合成制備方法簡單，且反應(yīng)溫和，易于實現(xiàn)。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于有機化合物合成
，具體地，涉及一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法。
技術(shù)介紹
羰基用磷葉立德變?yōu)橄N，稱Wittig反應(yīng)（葉立德反應(yīng)、維蒂希反應(yīng)）。這是一個非常有價值的合成方法，用于從醛、酮直接合成烯烴。Wittig試劑及其反應(yīng)在合成最新系列的高級的不同種類的精細有機化學(xué)品中，比如在合成新型醫(yī)藥及其中間體、重要的抗生素、綠色的除菌與除草農(nóng)藥、乙烷類液晶、有機發(fā)光材料和光到體等中得到了眾多的應(yīng)用，在多個行業(yè)具有重要的推廣意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
專利技術(shù)目的：本專利技術(shù)提供了一種制備過程簡單的間甲氧基芐基二苯基氧磷（Wittig試劑）的合成方法。技術(shù)方案：本專利技術(shù)提供了一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，將摩爾比為1:1.05～1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至50～70℃，并在此溫度下反應(yīng)9～13h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。本專利技術(shù)合成的間甲氧基芐基二苯基氧磷（Wittig試劑），方法合理，反應(yīng)溫和，易于實現(xiàn)。在Wittig試劑制備使用了不同的原料，使得制備過程簡單，并且Wittig制備反應(yīng)溫和。兩種原料均以理論量投入，有效避免了含磷原料過量而導(dǎo)致的回收難、處理難的問題。此外，Wittig試劑間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，因此使應(yīng)用其合成其他化合物的后續(xù)反應(yīng)簡單易得，并且反應(yīng)溫和。作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選，上述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，將二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至58℃，并在此溫度下反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。制備的間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，質(zhì)量穩(wěn)定。進一步的，上述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，所述室溫為10～20℃。條件溫和，易于實現(xiàn)。進一步的，上述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，所述二苯基甲氧基磷的純度≥99.5%。高純度二苯基甲氧基磷使制備的間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，質(zhì)量穩(wěn)定。進一步的，上述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，所述間甲氧基氯芐的含量≥99.2%。高含量的間甲氧基氯芐使制備的間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，質(zhì)量穩(wěn)定。有益效果：本專利技術(shù)所述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法,具有以下優(yōu)點：（1）在Wittig試劑制備使用了不同的原料，使得制備過程簡單，并且Wittig制備反應(yīng)溫和。兩種原料均以理論量投入，有效避免了含磷原料過量而導(dǎo)致的回收難、處理難的問題。（2）本專利技術(shù)Wittig試劑間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，因此使應(yīng)用其合成其他化合物的后續(xù)反應(yīng)簡單易得，并且反應(yīng)溫和。附圖說明圖1為本專利技術(shù)所述的Wittig試劑間甲氧基芐基磷酸二乙酯的合成路線圖。具體實施方式下面將通過幾個具體實施例，進一步闡明本專利技術(shù)，這些實施例只是為了說明問題，并不是一種限制。實施例1如圖1所示的Wittig試劑間甲氧基芐基二苯基氧磷合成路線。在1000ml反應(yīng)瓶中加入108g（0.5mol）二苯基甲氧基磷（純度≥99.5%）及86g（0.5mol）間甲氧基氯芐（含量≥99.2%），攪拌條件下升溫至50℃，并在此溫度下保溫13小時，保溫結(jié)束冷卻至10℃，直接進入下步反應(yīng)。實施例2如圖1所示的Wittig試劑間甲氧基芐基二苯基氧磷合成路線。在1000ml反應(yīng)瓶中加入108g（0.5mol）二苯基甲氧基磷（純度≥99.5%）及91g（0.53mol）間甲氧基氯芐（含量≥99.2%），攪拌條件下升溫至58℃，并在此溫度下保溫10小時，保溫結(jié)束冷卻至20℃，直接進入下步反應(yīng)。實施例3如圖1所示的Wittig試劑間甲氧基芐基二苯基氧磷合成路線。在1000ml反應(yīng)瓶中加入108g（0.5mol）二苯基甲氧基磷（純度≥99.5%）及99g（0.58mol）間甲氧基氯芐（含量≥99.2%），攪拌條件下升溫至70℃，并在此溫度下保溫9小時，保溫結(jié)束冷卻至15℃，直接進入下步反應(yīng)。以上所述僅是專利技術(shù)的幾個實施方式，應(yīng)當指出，對于本
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離專利技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進，這些改進也應(yīng)視為本專利技術(shù)的保護范圍。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于：將摩爾比為1:1.05～1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至50～70℃，并在此溫度下反應(yīng)9～13h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于：將摩爾比為1:1.05～1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至50～70℃，并在此溫度下反應(yīng)9～13h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于：將二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至58℃，并在此溫度下反應(yīng)10h，...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：夏秋景，
申請(專利權(quán))人：蘇州誠和醫(yī)藥化學(xué)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32