一種基于碳量子點的電致發光器件及其制備方法技術

一種基于碳量子點的電致發光器件，包括頂電極、底電極和依次位于頂、底電極之間的電子注入層、發光層，電子注入層為氟化鋰薄膜，頂電極為Al，底電極為ITO導電玻璃，發光層為層層自組裝的碳量子點薄膜；其制備方法是：碳量子點的制備為檸檬酸與十八烯在高溫下的油相反應；碳量子點表面改性為通過二甲基甲酰胺、丙烯酸分別將碳量子點表面氨基和羧基化；碳量子點薄膜的層層自組裝方法為ITO導電玻璃在兩種碳量子點溶液中交替沉積，時間為15min。本發明專利技術的優點是：該器件的發光層通過層層自組裝方法獲得，避免了真空蒸鍍與氣象沉積方法的復雜工藝以及高額的成本，易實現大面積薄膜，器件顯示出良好的整流特性和穩定的電致發光現象。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及碳量子點電致發光器件的制備，特別是一種基于碳量子點的電致發光器件及其制備方法。
技術介紹
為了滿足現代顯示技術的日益發展的需求，量子點LED向著更優良的性質研發，例如制備工藝簡化、材料對環境危害減小、發光強度高。目前,基于硒化鎘量子點的LED器件的量子效率已經接近OLED，但是其環境影響評價不高。碳量子點(CD)又稱為熒光碳量子點、含碳量子點，是一種類球形的尺寸在10nm以下的碳納米顆粒，具有良好的水溶性、化學惰性、低毒性、易于功能化和抗光漂白性等優異性能，適合用于LED顯示。發光層的制備是器件制備中關鍵的工藝，量子點發光薄膜可以通過真空蒸鍍法、旋涂法、氣相沉積法得到。但因原料使用率較低、不能大尺寸制備、實驗設備昂貴等因素限制了其在工業生產的大規模應用。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對上述存在問題，提供一種基于碳量子點的電致發光器件及其制備方法，該方法利用碳量子點表面改性后氨基與羧基的靜電的相互吸引，在氧化銦錫導電玻璃(ITO)基底上實現碳量子點發光薄膜的層層自組裝。其制備過程簡單、薄膜平整度高，所獲得器件的成品率高。本專利技術的技術方案：一種基于碳量子點的電致發光器件，包括頂電極、底電極和依次位于頂、底電極之間的電子注入層、發光層，所述電子注入層為氟化鋰(LiF)薄膜，厚度為1nm，所述的頂電極為Al，厚度為150nm；底電極為ITO導電玻璃，厚度為9mm，所述發光層為層層自組裝的碳量子點薄膜，其厚度為30-50nm。一種所述基于碳量子點的電致發光器件的制備方法，步驟如下：1)將檸檬酸加入溫度為230℃的十八胺與十八烯的混合溶液中，在氬氣環境中磁力攪拌45min，將得到的混合液加入甲苯，降至室溫后靜置1h，得到混合液，檸檬酸、十八胺、十八烯與甲苯的用量比為1g：1.5g：15mL：15mL；2)將甲醇加入由1)制備的混合液中，甲醇與混合液的體積比為15mL：10mL，在8000rpm下離心5min，分離下層沉淀物；3)將上述沉淀無加入甲醇中，攪拌均勻后在120000rpm下離心，分離沉淀物，該操作重復2次，得到沉淀物；4)將步驟3)得到的沉淀物溶解在濃度為1mol/L的二甲基甲酰胺溶液中，室溫下攪拌40min，然后加入硼氫化鈉，55℃下加熱4h,得到經過氨基修飾的碳量子點溶液(CD-NH2)，沉淀物、二甲基甲酰胺溶液與硼氫化鈉的用量比為50mg：50mL：0.0248g；5)將步驟3)得到的沉淀物溶解在濃度為3mol/L的丙烯酸溶液中，65℃下攪拌40min，另將硼氫化鈉溶解在去離子水后逐滴加入溶液，65℃加熱4h，得到經過羧基修飾的碳量子點溶液(CD-COOH)，沉淀物、丙烯酸溶液、硼氫化鈉與去離子水的用量比為50mg：50mL：0.0248g：100mL；6)采用3cm×1cm的ITO導電玻璃作為層層自組裝薄膜的基底，將ITO導電玻璃中心1cm×1cm區域保留，其余部分用濃度為10wt％的鹽酸溶液腐蝕10min，然后依次用洗潔精、去離子水、丙酮、異丙醇和乙醇溶液在超聲清洗機中分別清洗5min后放入干燥箱中干燥；7)將上述處理后的ITO玻璃放入160℃的去離子水、氨水、雙氧水混合液中密封加熱1h，該混合液中去離子水、氨水、雙氧水的體積比為1:1:5；8)將7)處理后的ITO導電玻璃依次浸入步驟4)制備的氨基官能團修飾的碳量子點溶液(CD-NH2)和步驟5)制備的羧基修飾的碳量子點溶液(CD-COOH)中10-20min，浸潤完畢后用去離子水清洗去除ITO表面的多余碳量子點溶液，該操作依次重復2-4次后放入干燥箱中80℃干燥40min,完成器件中發光層碳量子點薄膜的制備；9)將8)制備的碳量子點薄膜上在7.0x10-4Bar的壓強下依次蒸鍍1nm厚的電子注入層LiF和150nm厚的電極Al，完成器件中發光層碳量子點薄膜的制備。本專利技術的優點和積極效果是：該器件的發光層的制備為通過層層自組裝方法獲得，避免了真空蒸鍍和CVD方法的復雜工藝以及高額成本的缺點，可快速大面積制備碳量子點薄膜，所制備的薄膜表面平整度高，由此方法制備的器件有較好的整流特性和穩定的電致發光現象。附圖說明圖1是碳量子點表面修飾的流程圖。圖2是碳量子點薄膜層層自組裝的流程圖。圖3是本專利技術器件結構的示意圖。圖4是層層自組裝薄膜的原子力顯微鏡(AFM)圖，由圖可知該薄膜平整度高，碳量子點分散性好。圖5是本專利技術器件的I-V特性曲線圖。器件的I-V曲線測試設備型號為KEITHLEY2400半導體測試設備，測試過程中Al做陰極，ITO做陽極；曲線顯示出良好的整流特性。圖6是本專利技術器件的電致發光光譜圖。器件的電致發光光譜測試設備為JobinYvon的FL3熒光光譜儀。器件的發光為502nm的寬譜發射。具體實施方式實施例1：一種基于碳量子點的電致發光器件，如圖3所示(附圖與文字表述一定要一致)，包括頂電極、底電極和依次位于頂、底電極之間的電子注入層、發光層，所述電子注入層為氟化鋰(LiF)薄膜，厚度為1nm，所述的頂電極為Al，厚度為150nm；底電極為ITO導電玻璃，厚度為9mm，所述發光層為層層自組裝的碳量子點薄膜，其厚度為30nm。一種所述基于碳量子點的電致發光器件的制備方法，步驟如下：1)將檸檬酸加入溫度為230℃的十八胺與十八烯的混合溶液中，在氬氣環境中磁力攪拌45min，將得到的混合液加入甲苯，降至室溫后靜置1h，得到混合液，檸檬酸、十八胺、十八烯與甲苯的用量比為1g：1.5g：15mL：15mL；2)將甲醇加入由1)制備的混合液中，甲醇與混合液的體積比為15mL：10mL，在8000rpm下離心5min，分離下層沉淀物；3)將上述沉淀無加入甲醇中，攪拌均勻后在120000rpm下離心，分離沉淀物，該操作重復2次，得到沉淀物；4)將步驟3)得到的沉淀物溶解在濃度為1mol/L的二甲基甲酰胺溶液中，室溫下攪拌40min，然后加入硼氫化鈉，55℃下加熱4h,得到經過氨基修飾的碳量子點溶液(CD-NH2)，沉淀物、二甲基甲酰胺溶液與硼氫化鈉的用量比為50mg：50mL：0.0248g；5)將步驟3)得到的沉淀物溶解在濃度為3mol/L的丙烯酸溶液中，65℃下攪拌40min，另將硼氫化鈉溶解在去離子水后逐滴加入溶液，65℃加熱4h，得到經過羧基修飾的碳量子點溶液(CD-COOH)，沉淀物、丙烯酸溶液、硼氫化鈉與去本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種基于碳量子點的電致發光器件，其特征在于：包括頂電極、底電極和依次位于頂、底電極之間的電子注入層、發光層，所述電子注入層為氟化鋰(LiF)薄膜，厚度為1nm；所述的頂電極為Al，厚度為150nm；底電極為ITO導電玻璃，厚度為9mm，所述發光層為層層自組裝的碳量子點薄膜，其厚度為30?50nm。

【技術特征摘要】
1.一種基于碳量子點的電致發光器件，其特征在于：包括頂電極、底電極和
依次位于頂、底電極之間的電子注入層、發光層，所述電子注入層為氟化鋰(LiF)
薄膜，厚度為1nm；所述的頂電極為Al，厚度為150nm；底電極為ITO導電玻璃，
厚度為9mm，所述發光層為層層自組裝的碳量子點薄膜，其厚度為30-50nm。
2.一如權利要求1所述基于碳量子點的電致發光器件的制備方法，其特征在
于步驟如下：
1)將檸檬酸加入溫度為230℃的十八胺與十八烯的混合溶液中，在氬氣環
境中磁力攪拌45min，將得到的混合液加入甲苯，降至室溫后靜置1h，得到混合
液，檸檬酸、十八胺、十八烯與甲苯的用量比為1g：1.5g：15mL：15mL；
2)將甲醇加入由1)制備的混合液中，甲醇與混合液的體積比為15mL：10mL，
在8000rpm下離心5min，分離下層沉淀物；
3)將上述沉淀無加入甲醇中，攪拌均勻后在120000rpm下離心，分離沉淀
物，該操作重復2次，得到沉淀物；
4)將步驟3)得到的沉淀物溶解在濃度為1mol/L的二甲基甲酰胺溶液中，
室溫下攪拌40min，然后加入硼氫化鈉，55℃下加熱4h,得到經過氨基修飾的碳
量子點溶液(CD-NH2)，沉淀物、二甲基甲酰胺溶液與硼氫化鈉的用量比為50mg：
50mL：0.0248g；
5)將步驟3)得到的沉淀物溶解在濃度為3m...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李嵐，劉澤明，趙相國，李霖霖，任鵬飛，張曉松，徐建萍，
申請(專利權)人：天津理工大學，
類型：發明
國別省市：天津;12