本發明專利技術公開了一種吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合物及其制備方法。多孔硅膠固載離子液體聚合物的原料包括多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液和偶氮二異丁腈，該方法將多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液加入無水乙醇中，混合攪拌均勻后升溫至60～70℃，然后加入偶氮二異丁腈，保持恒溫反應8～10h，得到反應液；再將反應液置于90～100℃條件下索氏提取12～24h，即為吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合物。本發明專利技術的吸附CO2的離子液體聚合物可以單獨作為吸附CO2吸附劑使用，也可以與其他吸附或吸收材料復合使用，吸附性能較好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及二氧化碳的捕集材料，具體地指一種吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合物及其制備方法。
技術介紹
近年來，由CO2占60％以上的溫室氣體引起的極端氣候事件頻頻發生，造成人類死亡增加、環境退化、種植業生產能力下降、冰川退縮等。隨著環境危機的日益嚴峻，人類提高了保護環境的意識，并將CO2減排以及資源化利用作為21世紀全球研究的重點課題。2008年，我國CO2排放量已達68億噸，位居世界第一。在2009年哥本哈根氣候峰會上，我國提出到2020年單位國內生產總值CO2排放量比2005年下降40％～45％的目標。CO2也是一種重要的碳資源，具有巨大的經濟價值，已廣泛應用于食品、化工、機械、農業、石油開采、消防等部門。因此，采取有效措施減少CO2的排放量并加以利用，既能緩減溫室效應，又能取得巨大的經濟效益。目前CO2捕獲方法在工業上運用較多的是化學吸收法，利用化學溶劑與CO2在吸收塔內發生反應形成富液，富液進入再生塔加熱解吸放出CO2而再生為貧液，使CO2得到分離和純化，貧液再到吸收塔內再循環使用。從資源化利用和環境問題的角度出發，化學吸收CO2已經成為一項非常有吸引力的方法，其中有機胺吸收CO2的研究正在如火如荼進行中。有機胺中MEA分子量小、堿性強、吸收能力強、負荷高、反應快、效率高，適合處理CO2分壓低且凈化程度高的氣體，但其存在能耗較高、吸收/再生溫差較大、腐蝕設備等缺點。因此，迫切需要一種新材料來有效地分離CO2。離子液體(LonicLiquids)在室溫呈液態且由特定陰、陽離子構成，具有CO2吸收能力強、蒸氣壓低、穩定性高和設計性強等優點，用于吸收CO2時可避免傳統吸收劑的缺點。但將離子液體直接用于分離CO2，其粘度大、比表面積小的特點不利于氣體的溶解和擴散，也不便于離子液體的脫附和回收，不利于大規模工業應用。如將離子液體與有機大分子化合物或無機材料相結合合成一種同時具有離子液體和聚合物特性的聚合物，使其對CO2有良好的選擇性，并且吸附及脫附CO2氣體的速度比離子液體更快，吸附/脫附過程也是完全可逆的。擴大CO2吸附強的離子液體聚合物吸附劑的接觸面積、縮短氣體的擴散路徑，增強傳質，方便循環利用，實現規模化的工業應用，因此具有非常廣闊的應用前景。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合物及其制備方法。該多孔硅膠固載離子液體聚合物具有吸附CO2效率高、脫附能耗低、選擇性高、可重復利用的特點。為實現上述目的，本專利技術提供的一種吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合物，其原料包括多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液和偶氮二異丁腈；其中，多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液和偶氮二異丁腈的摩爾比為1︰1～1.5︰1～2。進一步地，所述多孔二氧化硅的原料包括活化硅膠和乙烯基三乙氧基硅烷；其中，所述活化硅膠和乙烯基三乙氧基硅烷的摩爾比為1︰1～1.5。再進一步地，所述多孔二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：1)按摩爾比為1︰1～1.5稱取活化硅膠和乙烯基三乙氧基硅烷；2)將活化硅膠和乙烯基三乙氧基硅烷加入無水乙醇中，并在45～55℃條件下反應12～36h，抽濾、無水乙醇反復洗，在真空常壓、溫度為60～70℃條件下干燥10～12h，得到多孔二氧化硅。再進一步地，所述1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液的原料包括2-溴乙胺氫溴酸鹽、N-乙烯基咪唑和雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰；其中，所述2-溴乙胺氫溴酸鹽、N-乙烯基咪唑和雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的摩爾比為1︰1～1.2︰1～1.5。再進一步地，所述1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液的制備方法，包括以下步驟：1)按摩爾比1︰1～1.2︰1～1.5稱取2-溴乙胺氫溴酸鹽、N-乙烯基咪唑和N-乙烯基咪唑和雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰，并將2-溴乙胺氫溴酸鹽和N-乙烯基咪唑混合均勻，再加入無水乙醇，攪拌均勻；其中，2-溴乙胺氫溴酸鹽和N-乙烯基咪唑的總體積與無水乙醇的體積比為1︰1～3；2)將步驟1)得到溶液升溫至70～90℃，再保持恒溫反應20～30h，然后用堿性溶液滴定中和至pH＝7；3)除去步驟2)中和反應得到的溶液中含有的乙醇和水，冷卻，析出白色顆粒狀固體，抽濾，反復冷卻和抽濾，直至沒有白色固體析出；4)將步驟3)冷卻抽濾得到的溶液置于真空常壓下干燥，得到粘稠狀溴化胺基咪唑；5)在氮氣保護下，將雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰溶入水中，得到質量分數為5～30％的雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰水溶液，按體積比1︰1～3稱取溴化胺基咪唑和乙腈溶液，并將溴化胺基咪唑溶入乙腈溶液中，然后將雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰水溶液滴加到含有溴化胺基咪唑的乙腈溶液中，攪拌均勻得到混合液；6)將步驟5)得到的混合液靜置分層，用水反復洗滌下層粘稠液體，并用AgNO3滴定上層水層，直至沒有氯離子，去除有機溶劑，在真空常壓條件下干燥；得到粘稠的1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液。再進一步地，所述步驟1)中，攪拌溫度為20～30℃，攪拌時間為10～30min。再進一步地，所述步驟2)中，堿性溶液為NaOH溶液或KOH溶液或Ca(OH)2溶液；堿性溶液的質量分數為8～15％。再進一步地，所述步驟4)中，干燥溫度為70～90℃，干燥時間為6～10h。再進一步地，所述步驟6)中，干燥溫度為60～70℃，干燥時間為8～15h。本專利技術還提供了一種吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合物的制備方法，包括以下步驟：1)按上述摩爾比稱取多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液和偶氮二異丁腈，備用；2)將多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液加入無水乙醇中，混合攪拌均勻后升溫至60～70℃，然后加入偶氮二異丁腈，保持恒溫反應8～10h，得到反應液；3)將步驟2)得到的反應液置于90～100℃條件下索氏提取12～24h，在真空常壓、溫度為70～90℃條件下干燥3～8h，得到1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子液體聚合物，即為吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合物。本專利技術的有益效果在于：1)本專利技術的吸附CO2的離子液體聚合物可以單獨作為吸附CO2吸附劑使用，也可以與其他吸附本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合物，其特征在于：所述硅膠固載離子液體聚合物的原料包括多孔二氧化硅、1?乙基?3?乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液和偶氮二異丁腈；其中，多孔二氧化硅、1?乙基?3?乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液和偶氮二異丁腈的摩爾比為1︰1～1.5︰1～2。
【技術特征摘要】
1.一種吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合物，其特征在于：
所述硅膠固載離子液體聚合物的原料包括多孔二氧化硅、1-乙基-3-
乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液和偶氮二異丁腈；其中，
多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽離子溶液
和偶氮二異丁腈的摩爾比為1︰1～1.5︰1～2。
2.根據權利要求1所述吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合
物，其特征在于：所述多孔二氧化硅的原料包括活化硅膠和乙烯基三
乙氧基硅烷；其中，所述活化硅膠和乙烯基三乙氧基硅烷的摩爾比為
1︰1～1.5。
3.根據權利要求2所述吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合
物，其特征在于：所述多孔二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：
1)按摩爾比為1︰1～1.5稱取活化硅膠和乙烯基三乙氧基硅烷；
2)將活化硅膠和乙烯基三乙氧基硅烷加入無水乙醇中，并在
45～55℃條件下反應12～36h，抽濾、無水乙醇反復洗，在真空常壓、
溫度為60～70℃條件下干燥10～12h，得到多孔二氧化硅。
4.根據權利要求1所述吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合
物，其特征在于：所述1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽
離子溶液的原料包括2-溴乙胺氫溴酸鹽、N-乙烯基咪唑和雙三氟甲烷
磺酰亞胺鋰；其中，所述2-溴乙胺氫溴酸鹽、N-乙烯基咪唑和雙三氟
甲烷磺酰亞胺鋰的摩爾比為1︰1～1.2︰1～1.5。
5.根據權利要求4所述吸附CO2的多孔硅膠固載離子液體聚合
物，其特征在于：所述1-乙基-3-乙胺基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽
離子溶液的制備方法，包括以下步驟：
1)按摩爾比1︰1～1.2︰1～1.5稱取2-溴乙胺氫溴酸鹽、N-乙烯
基咪唑和N-乙烯基咪唑和雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰，并將2-溴乙胺氫
溴酸鹽和N-乙烯基咪唑混合均勻，再加入無水乙醇，攪拌均勻；其
中，2-溴乙胺氫溴酸鹽和N-乙烯基咪唑的總體積與無水乙醇的體積比
\t為1︰1～3；
2)將步驟1)得到溶液升溫至70～90℃，再保持恒溫反應20～30h，
然后用堿性溶液滴定中和至pH＝7；
3)除去步驟2)中和反應得到的溶液中含有的乙醇和水，冷卻，
析出白色顆粒狀固體，抽濾，反復冷卻和抽濾，直至沒有白色固體析...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王志龍，
申請(專利權)人：中盈長江國際新能源投資有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北;42
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