一種石墨加熱爐內石墨熱場表面制備SiC涂層的方法技術

本發明專利技術公開了一種石墨加熱爐內石墨熱場表面制備SiC涂層的方法，包括（1）將爐內氣壓抽至1～10-2Pa，然后將石墨加熱爐內溫度提升至100～150℃；（2）維持爐內氣壓不變，將溶度為30-50%硅溶膠溶液從爐內頂部吸入真空爐內，溶液吸入的流量為100～1000ml/min，時間為1～5min；（3）在100-150℃保溫1h后將石墨加熱爐內溫度提升至200-400℃，升溫速率為3～6℃每分鐘，保溫1～2小時；（4）將石墨加熱爐內溫度升高至1450～1600℃，升溫速率為4～8℃每分鐘，保溫2～6小時，停止保溫，冷卻后，加熱爐內碳素材料表面具有碳化硅涂層。本發明專利技術工藝過程相對簡單，易操作，重復性好，直接在碳素材料表面原位反應生成結合力強的涂層。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種制備SiC涂層的方法，特別是涉及一種高真空石墨加熱爐內石墨熱場表面制備SiC涂層的方法。
技術介紹
石墨具有優良的導電、導熱性能，高溫強度好，在特種工業爐中常用石墨作為發熱體。隨著半導體工業的全面發展，提煉單晶硅，單晶鍺，砷化鎵、磷化銦等材料的加熱爐選擇。特種石墨作發熱體，一些特殊的工業爐和實驗爐用炭布或石墨布作發熱體。除了石墨發熱體以外，石墨坩堝，炭素保溫材料等碳素材料在特種工業爐中大量使用，尤其是在半導體工業中的晶圓生長爐中，其使用溫度往往高于1500℃。石墨材料的缺點是碳原子在高溫下持續揮發，帶來兩個負面影響：一是碳原子擴散進晶圓，造成晶圓品質下降；二是石墨表面產生大量腐蝕坑，服役壽命減小。目前，隨著晶圓產業規模急劇擴大，在太陽能光伏行業中，提高品質、降低成本已成為產業發展的關鍵，迫切要求延長石墨熱場材料服役時間。作為一種航空航天涂層材料，納米碳化硅涂層新材料導熱系數高、熱膨脹系數小、碳擴散系數小、化學性能穩定、耐磨損性能好，具有耐高溫、抗熱震、抗蠕變、抗氧化的優點。在航空航天領域，碳化硅涂層已經被用作碳材料和炭/炭復合材料的高溫涂層，抵抗2500-3000℃的燃氣流，表現出優良的抗氧化、抗燒蝕特征。將SiC涂層應用到半導體工業中晶圓生長爐內的石墨發熱體等碳素材料，有望將晶圓品質提高3～5倍，石墨核心部件的壽命提高6～10倍，企業經濟效益能顯著提升。目前制備碳化硅涂層的方法主要有：涂刷法，反應燒結法，化學氣相沉積法，熱噴涂法等。但這些方法成本較高，且制備的SiC涂層結合力較弱有的收到設備的限制，不宜在大型構件上制備。硅晶爐中碳素材料部件多，且形狀復雜，若采用傳統制備碳化硅涂層的方法，很容易造成成本大幅度增加。“申請號為201210268873.1的中國專利技術專利”公開了一種石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面制備SiC涂層的方法。該方法是取適量的C、Si粉，將其充分混合成漿料，均勻涂覆在碳素材料部件表面，然后在高溫下反應生成SiC。此方法涂層厚度及均勻性都難以控制，涂層結合強度低，易脫落，難以用于形狀復雜部件。本專利技術利用硅溶膠在真空下沸騰的特性，將硅溶膠溶液通入真空腔室內，硅溶膠瞬間沸騰擴散并依附在爐內石墨基體表面，生成SiO2薄膜，然后在高溫下與石墨基體原位反應生成SiC涂層。該涂層結合強度高，涂層厚度均勻可控。
技術實現思路
本專利技術所要解決的問題是提出一種石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面制備SiC涂層的方法。操作過程：一種高真空石墨加熱爐內石墨熱場表面制備SiC涂層的方法，其特征在于包括下述順序的步驟：（1）密閉加熱爐，將爐內氣壓抽至1～10-2Pa，然后將石墨加熱爐內溫度提升至100～150℃；（2）繼續抽真空，維持爐內氣壓不變，將溶度為30-50%硅溶膠溶液從爐內頂部吸入真空爐內，溶液吸入的流量根據爐體尺寸調節，流量為100～1000ml/min，時間為1～5min；（3）在100-150℃保溫1h后將石墨加熱爐內溫度提升至200-400℃，升溫速率為3～6℃每分鐘，保溫1～2小時；（4）將石墨加熱爐內溫度升高至1450～1600℃，升溫速率為4～8℃每分鐘，保溫2～6小時，停止保溫，冷卻后，加熱爐內碳素材料表面具有碳化硅涂層。其中：石墨發熱體加熱爐可為熔煉多晶硅、石英玻璃的加熱爐，提煉單晶硅、單晶鍺、砷化鎵、磷化銦材料的加熱爐。碳素材料部件包括石墨坩堝、石墨熱場材料、炭素保溫材料。本專利技術中主要優點是：(1)工藝過程相對簡單，易操作，重復性好；(2)涂層制備過程不需要專用設備，成本低；(3)SiO2直接與基體石墨反應生成SiC涂層，與基體達到冶金結合、涂層結合力強。具體實施方式下面結合具體實施例，進一步闡明本專利技術，應理解這些實施例僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍，在閱讀了本專利技術之后，本領域技術人員對本專利技術的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。實施例一一種高真空石墨加熱爐內石墨熱場表面制備SiC涂層的方法，其特征在于包括下述順序的步驟：（1）密閉加熱爐，將爐內氣壓抽至10-1Pa，然后將石墨加熱爐內溫度提升至120℃；（2）繼續抽真空，維持爐內氣壓不變，將溶度為30%硅溶膠溶液從爐內頂部吸入直徑為1米的石墨發熱體加熱爐腔內真空爐內，溶液吸入的流量為200ml/min，時間為3min；（3）在120℃保溫1h后將石墨加熱爐內溫度提升至300℃，升溫速率為5℃每分鐘，保溫1小時；（4）將石墨加熱爐內溫度升高至1550℃，升溫速率為6℃每分鐘，保溫4小時，停止保溫，冷卻后，加熱爐內碳素材料表面具有碳化硅涂層。實施例二一種高真空石墨加熱爐內石墨熱場表面制備SiC涂層的方法，其特征在于包括下述順序的步驟：（1）密閉加熱爐，將爐內氣壓抽至10-1Pa，然后將石墨加熱爐內溫度提升至150℃；（2）繼續抽真空，維持爐內氣壓不變，將溶度為40%硅溶膠溶液從爐內頂部吸入直徑為1.5米的石墨發熱體加熱爐腔內真空爐內，溶液吸入的流量為500ml/min，時間為5min；（3）在150℃保溫1h后將石墨加熱爐內溫度提升至400℃，升溫速率為6℃每分鐘，保溫1小時；（4）將石墨加熱爐內溫度升高至1600℃，升溫速率為8℃每分鐘，保溫5小時，停止保溫，冷卻后，加熱爐內碳素材料表面具有碳化硅涂層。上述僅為本專利技術的單個具體實施方式，但本專利技術的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本專利技術進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本專利技術保護的范圍的行為。但凡是未脫離本專利技術技術方案的內容，依據本專利技術的技術實質對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本專利技術技術方案的保護范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種石墨加熱爐內石墨熱場表面制備SiC涂層的方法，其特征在于包括下述順序的步驟：（1）密閉加熱爐，將爐內氣壓抽至1～10?2Pa，然后將石墨加熱爐內溫度提升至100～150℃；（2）繼續抽真空，維持爐內氣壓不變，將溶度為30?50%硅溶膠溶液從爐內頂部吸入真空爐內，溶液吸入的流量根據爐體尺寸調節，流量為100～1000ml/min，時間為1～5min；（3）在100?150℃保溫1h后將石墨加熱爐內溫度提升至200?400℃，升溫速率為3～6℃每分鐘，保溫1～2小時；（4）將石墨加熱爐內溫度升高至1450～1600℃，升溫速率為4～8℃每分鐘，保溫2～6小時，停止保溫，冷卻后，加熱爐內碳素材料表面具有碳化硅涂層。

【技術特征摘要】
1.一種石墨加熱爐內石墨熱場表面制備SiC涂層的方法，其特征在于包括下述順序的步驟：
（1）密閉加熱爐，將爐內氣壓抽至1～10-2Pa，然后將石墨加熱爐內溫度提升至100～150℃；
（2）繼續抽真空，維持爐內氣壓不變，將溶度為30-50%硅溶膠溶液從爐內頂部吸入真空爐內，溶液吸入的流量根據爐體尺寸調節，流量為100～1000ml/min，時間為1～5min；
（3）在100-150℃保溫1h后將石墨加熱爐內溫度提升至200-400℃，升...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳照峰，汪洋，
申請(專利權)人：蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32