【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于醫藥中間體的合成制備領域，具體涉及一種溴乙酸叔丁酯的綠色合成方法。
技術介紹
溴乙酸叔丁酯是一種淺黃色透明液體，溶于醇、醚和等多種有機溶劑，用于合成氨基酸和肽類化合物，是合成環狀多氨多羧類造影劑、頭孢菌素、受體拮抗劑等藥物的重要中間體，還是常見的烷基化劑。溴乙酸叔丁酯國內生產企業較少，特別是產量較大的企業幾乎沒有，這使得國內必須依賴進口來滿足需求，很大程度上制約了我國溴乙酸叔丁酯的發展。國內關于溴乙酸叔丁酯的合成報道較少，《化學研究》第19卷第4期《溴乙酸叔丁酯的簡便合成法》采用溴乙酸和氯化亞砜反應制備并分離得到溴乙酰氯，然后在常壓條件下以無機堿三聚磷酸鈉為傅酸劑和叔丁醇反應合成溴乙酸叔丁酯。該路線使用的溴乙酰氯毒性較大，反應中副反應較多，與產品分離困難，得到產品的含量較低，收率低。反應設備和生產過程要求條件苛刻，氯化亞砜對設備腐蝕嚴重，產生大量的廢水、廢氣難以處理，使用到得傅酸劑對環境污染很大，成本高，耗費工時多，后處理操作繁瑣，難于形成大規模生產，生產中有較大的安全隱患。這些不利于工業化大規模生產和提高產品質量，需要開發一種穩定、高效、安全、成本低，后處理操作簡單，環境污染小，反應操作安全性高，反應收率高，產品質量好，利于工業化的溴乙酸叔丁酯的制備方法。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種溴乙酸叔丁酯的綠色合成方法。基于上述目的，本專利技術采取了如下技術方案：一種溴乙酸叔丁酯的綠色合成方法，常壓條件下，以溴乙酸和異丁烯為原料，在有機溶劑中，以固體超強酸為催化劑，在一定溫度下反應，反應結束后，過濾回收催化劑，濾液蒸餾回收溶劑，精餾得到...
【技術保護點】
一種溴乙酸叔丁酯的綠色合成方法，其特征在于溴乙酸和異丁烯在四氫呋喃溶劑中以固體超強酸為催化劑，常壓條件下發生低溫酸烯酯化反應，反應結束后，催化劑過濾回收，濾液回收溶劑后，精餾得到99.0％以上高純度的溴乙酸叔丁酯的方法。
【技術特征摘要】
1.一種溴乙酸叔丁酯的綠色合成方法，其特征在于溴乙酸和異丁烯在四氫呋喃溶劑中以固體超強酸為催化劑，常壓條件下發生低溫酸烯酯化反應，反應結束后，催化劑過濾回收，濾液回收溶劑后，精餾得到99.0％以上高純度的溴乙酸叔丁酯的方法。2.根據權利要求1一種溴乙酸叔丁酯的綠色合成方法，其特征在于固體催化劑為全氟磺酸樹脂。3.根據權利要求1所述的一種溴乙酸叔丁酯的綠...
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。