一種香附子提取物的提取方法及含有該香附子提取物的牙膏和漱口水技術

本發明專利技術涉及植物提取及應用技術領域，具體涉及一種香附子提取物的提取方法及含有該香附子提取物的牙膏和漱口水，一種香附子提取物的提取方法包括以下步驟：1）超聲波?微波協同提取；2）濃縮；3）柱色譜分離；4）濃縮，真空冷凍干燥得到的淺黃色或者淺棕色粉末即為香附子提取物，本發明專利技術利用純天然的中藥香附子進行提取純化工藝，得到的香附子提取物對變異鏈球菌和牙齦卟啉單胞菌有明顯的抑制作用，可以作為活性成分添加到防治牙痛及牙齦出血的口腔護理用品中，如牙膏、漱口液、牙粉、潤喉片、口香糖等，有明顯的鎮痛和止血作用，預防和維護口腔全面健康。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及植物提取及應用
，具體涉及一種香附子提取物的提取方法及含有該香附子提取物的牙膏和漱口水。
技術介紹
人們常用的口腔護理品主要是牙膏、漱口液、牙粉、潤喉片、口香糖等，其基本功能就是清潔牙齒，保護牙齦，維護口腔的衛生健康。隨著人們生活水平的不斷提高，消費者對產品的安全性越來越關注，從而越來越崇尚天然和安全的產品。添加能有效防治各種口腔疾病中草藥的口腔護理品，以其毒副作用小，綠色、環保、安全性高等特點而倍受到人們的青睞，市場上這類產品的消費需求在不斷增長。另外，隨著中藥現代化技術的發展，對中藥活性成分開發研究的方法也得到了很好發展，這為口腔護理品利用中藥活性成分來輔助預防口腔疾病提供了很好的技術支持。牙痛是由多種原因引起的口腔疾病，據有關資料表明，我國有超過50%以上的消費者在不同時期存在不同程度的牙痛。牙齦出血也是口腔科常見癥狀之一，是指牙齦自發性的或由于輕微刺激引起的少量流血。輕者表現為僅在吮吸、刷牙、咀嚼較硬食物時唾液中帶有血絲，重者在牙齦受到輕微刺激時即出血較多甚至自發性出血。一般而言，牙齦的慢性炎癥是牙齦出血的常見原因，故牙齦出血多見于牙周炎和齲齒炎患者。牙齦卟啉單胞菌(Porphyromonasgingivalis,P.gingivalis]，是一種非酵解糖的革蘭氏陰性厭氧球桿菌。牙齦卟啉單胞菌產生多種與致病性有關的毒性因子，是目前研究廣泛且證據充足的引起牙周炎的主要病原菌之一。近年來的研究發現，牙齦卟啉單胞菌感染也與許多嚴重的系統性疾病，如動脈粥樣硬化和糖尿病等相關。變異鏈球菌(Strept℃℃cusmutans,S.mutans)，一種嚴格厭氧菌，是口腔中重要的致齲菌之一，對光滑表面具有較強的黏附能力，可以在牙面的黏附定植并形成菌斑，然后致齲。香附（Cyperusrotundustubers），別名莎草根、香附子、香附米、雀頭香、雷公頭等，是莎草科多年生草本植物莎草（CyperusrotundusL.）的干燥根莖。在中藥店中買到的香附形狀如紡錘形，或略有彎曲，長2-3厘米，直徑約1厘米，表面呈棕褐色或黑褐色，并有不規則縱皺紋，有特別的香氣。質硬，經蒸煮者斷面黃棕色，角質樣；生曬者斷面顯粉性，內皮層環紋明顯，中柱有點狀維管束散在。氣香，味微苦。香附味辛，微苦，微甘，性平，歸肝、三焦經，是疏肝解郁，調經止痛，行氣解淤之佳品。香附子是常用的中藥，但是關于其提取物的提取方法不同，得到的藥效也差別極大，目前對于香附子的其他應用領域尚未公開太多。
技術實現思路
為了克服現有技術中存在的缺點和不足，本專利技術的目的在于提供一種香附子提取物的提取方法，提取效率高，有效成分含量高，工藝簡單易操作。本專利技術的目的在于提供一種香附子提取物的應用，其可添加到牙膏、漱口水、牙粉、口香糖、潤喉片中，對變異鏈球菌ATCC25175和牙齦卟啉單胞菌ATCC33277具有明顯的抑制作用。本專利技術的目的在于提供一種香附子提取物的牙膏，具有消炎殺菌，防止齲齒的作用。本專利技術的目的在于提供一種香附子提取物的漱口水，具有消炎殺菌，防止齲齒的作用。本專利技術的目的通過下述技術方案實現：一種香附子提取物的提取方法，包括以下步驟：1）超聲波-微波協同提取：將干燥的粒度為150-300μm的香附子粉末和80wt%-95wt%的乙醇溶液一并投入超聲波-微波協同萃取設備腔內進行提取，提取2-4次；提取完成后冷卻，使用150-200目的篩網過濾提取液得到濾液，合并濾液；所述乙醇溶液質量為所述香附子粉末質量的6-8倍；2）濃縮：將所述濾液濃縮，除去提取液中的乙醇，然后離心得濃縮液；3）柱色譜分離：將所述離心后的濃縮液通過色譜柱，先用2-6倍柱體積的10wt%-20wt%乙醇或水洗脫雜質，再用2-6倍柱體積的30wt%-50wt%乙醇洗脫并收集洗脫液；4）濃縮：將步驟3）中得到的洗脫液進行濃縮，除去濃縮液中的乙醇，得到的濃縮液進行離心，再用真空冷凍干燥機進行干燥，得到的淺黃色或者淺棕色粉末即為香附子提取物。其中，所述步驟1）中所述超聲波-微波協同提取時條件為：超聲波功率為40-350W，微波功率為10-500W，提取溫度為50-70℃，提取時間為30min-60min。其中，所述步驟2）步驟4)中離心分離時離心速率為4000-10000rpm，時間為10-30min。其中，所述步驟2）和4）中濃縮的條件為：壓力為-0.08MPa～-0.09Mpa，溫度為45℃-60℃。其中，所述步驟4)中真空冷凍干燥時，溫度：-80～-85℃，壓力1-8pa，時間24-40h。其中，所述步驟3）中色譜柱中的填料為聚酰胺樹脂或大孔吸附樹脂，填料用量為所述上清液質量的1-5倍，所述填料的徑高比1：4-1：8，吸附流速為0.5-6.0BV/h，洗脫流速為0.5～6.0BV/h。所述大孔吸附樹脂的類型為AB-8，D-101，HDP-100C，SP-825中的一種。其中，所述步驟2）中采用減壓濃縮，將所述濾液濃縮至25℃時濃縮液與步驟1原料香附子粉末質量比為2:1；所述步驟4）中采用減壓濃縮，將所述洗脫液進行濃縮至25℃時濃縮液與步驟1原料香附子粉末質量比為10:1。一種香附子提取物的應用，添加到牙膏、漱口水、牙粉、口香糖、潤喉片中，其添加量為0.1-5%。一種含有香附子提取物的牙膏，由以下重量百分比的原料組成：香附子提取物5.0%山梨醇18.0%丙二醇2.0%甘油2.0%羧甲基纖維素鈉1.2%瓜爾膠0.2%糖精鈉0.2%香精1.0%十二烷基硫酸鈉2.0%方解石粉38.0%二氧化硅4.0%尼泊金混合酯鈉0.15%去離子水余量。一種含有香附子提取物的漱口水，由以下重量百分比的原料組成：香附子提取物1%山梨醇22%食用級乙醇10%氫化蓖麻油-400.8%糖精鈉0.01%香精0.6%尼泊金混合酯鈉0.15%去離子水余量%。本申請所述乙醇水溶液的濃度是乙醇體積百分含量百分比的水溶液。本專利技術中所述的香附子提取物均以活性成分為100％的純提取粉為例，但是并不局限為純提取粉，也可以是提取液或者浸膏等其它形式。當以其他形式如提取液，應用到口腔護理品的時候，在配方中的加入量應該折算成本專利技術中所公開的純提取物形式的量。本專利技術的有益效果：本專利技術以中草藥香附子為原料開發了一種環境友好、高效、無毒的潛在新型口腔細菌抑制劑，對生態長遠發展、人類口腔的健康和都具有深遠的意義。與傳統的口腔護理產品添加劑相比，本專利技術具有以下的特點和優點：1、本專利技術的香附子提取物，對變異鏈球菌ATCC25175和牙齦卟啉單胞菌ATCC33277具有明顯的抑制作用。2、本專利技術的香附子提取物與香附子中保健成分α-香附酮所在極性部位并不重疊，不影響香附子藥效成分的使用，可以成為很好的開發資源。本專利技術利用純天然的中藥香附子進行提取純化工藝，得到的香附子提取物對變異鏈球菌ATCC25175和牙齦卟啉單胞菌ATCC33277有明顯的抑制作用，因而可以作為活性成分添加到專門防治牙痛及牙齦出血的口腔護理用品中，例如牙膏、漱口液、牙粉、潤喉片、口香糖等，有明顯的鎮痛和止血作用，預防和維護口腔全面健康。具體實施方式為了便于本領域技術人員的理解，下面結合實施例對本專利技術作進一步的說明，實施方式提及的內容并非對本專利技術的限定。實施例1取本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種香附子提取物的提取方法，其特征在于：包括以下步驟：1）超聲波?微波協同提取：將干燥的粒度為150?300μm的香附子粉末和80wt%?95wt%的乙醇溶液一并投入超聲波?微波協同萃取設備腔內進行提取，提取2?4次；提取完成后冷卻，使用150?200目的篩網過濾提取液得到濾液，合并濾液；所述乙醇溶液質量為所述香附子粉末質量的6?8倍；2）濃縮：將所述濾液濃縮，除去提取液中的乙醇，然后離心得濃縮液；3）柱色譜分離：將所述離心后的濃縮液通過色譜柱，先用2?6倍柱體積的10wt%?20wt%乙醇或水洗脫雜質，再用2?6倍柱體積的30wt%?50wt%乙醇洗脫并收集洗脫液；4）濃縮：將步驟3）中得到的洗脫液進行濃縮，除去濃縮液中的乙醇，得到的濃縮液進行離心，再用真空冷凍干燥機進行干燥，得到的淺黃色或者淺棕色粉末即為香附子提取物。

【技術特征摘要】
1.一種香附子提取物的提取方法，其特征在于：包括以下步驟：1）超聲波-微波協同提取：將干燥的粒度為150-300μm的香附子粉末和80wt%-95wt%的乙醇溶液一并投入超聲波-微波協同萃取設備腔內進行提取，提取2-4次；提取完成后冷卻，使用150-200目的篩網過濾提取液得到濾液，合并濾液；所述乙醇溶液質量為所述香附子粉末質量的6-8倍；2）濃縮：將所述濾液濃縮，除去提取液中的乙醇，然后離心得濃縮液；3）柱色譜分離：將所述離心后的濃縮液通過色譜柱，先用2-6倍柱體積的10wt%-20wt%乙醇或水洗脫雜質，再用2-6倍柱體積的30wt%-50wt%乙醇洗脫并收集洗脫液；4）濃縮：將步驟3）中得到的洗脫液進行濃縮，除去濃縮液中的乙醇，得到的濃縮液進行離心，再用真空冷凍干燥機進行干燥，得到的淺黃色或者淺棕色粉末即為香附子提取物。2.根據權利要求1所述的一種香附子提取物的提取方法，其特征在于：所述步驟1）中所述超聲波-微波協同提取時條件為：超聲波功率為40-350W，微波功率為10-500W，提取溫度為50-70℃，提取時間為30min-60min。3.根據權利要求1所述的一種香附子提取物的提取方法，其特征在于：所述步驟2）步驟4)中離心分離時離心速率為4000-10000rpm，時間為10-30min。4.根據權利要求1所述的一種香附子提取物的提取方法，其特征在于：所述步驟2）和4）中濃縮的條件為：壓力為-0.08MPa～-0.09Mpa，溫度為45℃-60℃。5.根據權利要求1所述的一種香附子提...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王曉莉，余漢謀，許靜，姜興濤，葉水仙，
申請(專利權)人：東莞波頓香料有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44