風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法技術

本發明專利技術公開了一種風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，是以奇壬醇對照品為對照，以三氯甲烷?甲醇＝3～5︰1～2為展開劑的薄層色譜法。本發明專利技術提供的風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，能夠實現高效、準確地鑒別風濕寧藥酒中豨薟草。本發明專利技術的方法可控性更高，操作簡單，分離度高，準確性高，重現性好，并且陰性對照無干擾，不同廠家薄層板和溫度、濕度條件均不影響。本發明專利技術鑒別方法能夠對風濕寧藥酒中豨薟草成分進行準確、全面、科學有效的鑒別，提升了風濕寧藥酒的質量檢測標準，進一步確保了產品質量的穩定、安全、有效。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，具體屬于中藥檢測

技術介紹
風濕寧藥酒是由雞血藤、制何首烏、豨薟草、麩炒蒼術、大血藤、菝葜、老鸛草、紅花、烏梢蛇、五加皮、桂枝、蠶沙、豨薟草、石菖蒲、苦參、細辛、尋骨風、高良姜、桑枝、白芷、地黃、蒼耳子和川芎制成的。功能是祛風活血，利濕通絡。方中雞血藤為君藥，具有活血通絡，祛痰生新，流利經脈之效。臣以制何首烏、生地黃、五加皮滋補肝腎，養血添精；豨薟草、大血藤、菝葜、豨薟草、苦參等祛風除濕，解毒清絡。佐以桂枝、細辛、蠶沙、烏梢蛇辛溫祛風，合營通絡；蒼術健脾，祛風勝濕；石菖蒲通九竅，補五臟；白芷、高良姜祛寒止痛；蒼耳子甘能益血，苦能燥濕，溫能通暢，治上中下一身風濕眾病。使以川芎、紅花，川芎為血中氣藥，與紅花相伍，活血化瘀，祛風止痛，引導諸藥直達病灶，與上述諸藥合用，能使充正氣旺，血行風自滅。現有的風濕寧藥酒的質量標準中未涉及到豨薟草的鑒別，因此，研究一種操作簡單，能夠準確鑒別風濕寧藥酒中豨薟草的方法，顯得尤為必要。
技術實現思路
為解決現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，該方法操作簡單，準確性高，重現性好。本專利技術的風濕寧藥酒，是由雞血藤100g、制何首烏50g、豨薟草100g、麩炒蒼術50g、大血藤100g、菝葜50g、老鸛草100g、紅花25g、烏梢蛇50g、五加皮25g、桂枝50g、蠶沙25g、豨薟草50g、石菖蒲25g、苦參50g、細辛25g、尋骨風50g、高良姜25g、桑枝50g、白芷25g、地黃50g、蒼耳子50g和川芎25g制得。以上二十三味，粉碎成粗粉，按流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(《中國藥典》2015年版通則0189)用白酒8.6kg作溶劑，浸漬48小時后,緩緩滲漉，收集漉液，靜置，濾過，濾液加蔗糖860g攪拌溶解，濾過，制成8500mL，即得。為了實現上述目標，本專利技術采用如下的技術方案：風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，是以奇壬醇對照品為對照，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2為展開劑的薄層色譜法。前述風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，具體包括以下步驟：(1)供試品溶液的制備：取本品加乙酸乙酯，得乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇使其溶解，作為供試品溶液；(2)對照品溶液的制備：取奇壬醇對照品，加甲醇制成每1mL中含0.1mg奇壬醇對照品的溶液，作為對照品溶液；(3)鑒別：照《中國藥典》2015年版四部通則0502薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液、供試品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。進一步地，鑒別方法具體包括以下步驟：(1)供試品溶液的制備：取本品40～55mL，加乙酸乙酯20～35mL，振搖提取1～3次，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加1～2mL甲醇使其溶解，作為供試品溶液；(2)對照品溶液的制備：取奇壬醇對照品，加甲醇制成每1mL中含0.1mg奇壬醇對照品的溶液，作為對照品溶液；(3)鑒別：照《中國藥典》2015年版四部通則0502薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液2～4μL、供試品溶液8～12μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。優選地，鑒別方法具體包括以下步驟：(1)供試品溶液的制備：取本品50mL，分別加乙酸乙酯20mL、30mL，振搖提取2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加1mL甲醇使其溶解，作為供試品溶液；(2)對照品溶液的制備：取奇壬醇對照品，加甲醇制成每1mL中含0.1mg奇壬醇對照品的溶液，作為對照品溶液；(3)鑒別：照《中國藥典》2015年版四部通則0502薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液3μL、供試品溶液10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇＝4︰1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。為了確保本專利技術鑒別方法科學、合理、可行，對本專利技術的鑒別方法進行了研究和考察。豨薟草全草供藥用，有解毒、鎮痛作用，治全身酸痛、四肢麻痹，并有平降血壓作用。豨薟草作為本品的臣藥，奇壬醇是其在方中的專屬性成分，因此，本實驗將選取奇壬醇對照品作為對照，通過乙酸乙酯提取本品中豨薟草的奇壬醇成分，對豨薟草藥材進行薄層鑒別，并考察不同點樣量、不同廠家薄層板、不同溫度、不同濕度對本品中豨薟草藥材薄層色譜的影響。試驗結果表明：以奇壬醇對照品為對照，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2為展開劑的薄層色譜法特征明顯，專屬性強，可作為本品中豨薟草的鑒別方法。1、儀器與試劑MS304s/01電子天平(METTLERTOLEDO(梅特勒-托利多))、5ul薄層點樣毛細管(天津市思利達科技有限公司)、硅膠G薄層板(青島海洋化工有限公司，煙臺市化學工業研究所)、P-1型薄層色譜展開缸(上海信誼儀器廠有限公司)。乙酸乙酯(西隴化工股份有限公司，分析純)、甲醇(西隴化工股份有限公司，分析純)、三氯甲烷(西隴化工股份有限公司，分析純)、風濕寧藥酒(120901、120902、121001，江蘇信邦制藥有限公司)、奇壬醇對照品(中國藥品生物制品檢定所)。2、鑒別方法的考察2.1、供試品溶液的制備方法現有技術中，豨薟草鑒別時供試品溶液是通過先加甲醇超聲處理，再過濾得到的。與現有技術相比，本專利技術中采用乙酸乙酯作為提取溶劑，提取時間短，提取效果好。使用兩種方法分別制備供試品溶液，在同等條件下進行鑒別，采用現有技術的一組分離度較差，而采用本專利技術方法的一組分離度高，重現性好。2.2、最佳點樣量的考察分別吸取步驟(1)和步驟(2)中供試品溶液和對照品溶液2、3、4、6、8、10、12、16μL，分別點于不同硅膠G薄層板上，進行考察，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。其中，供試品10μL點樣量效果最佳，當點樣量大于12μL時，供試品溶液位置斑點出現拖尾現象，點樣量低于8μL時，供試品溶液位置斑點不明顯；對照品溶液點樣量2～4μL時效果好，尤其是在3μL時效果最佳，故選擇供試品溶液點樣量為8～12μL，最佳點樣量10μL；對照品溶液點樣量2～4μL，最佳點樣量3μL。3、專屬性考察吸取步驟(1)中供試品溶液10μL、步驟(2)中對照品溶液3μL、豨薟草陰性對照溶液10μL，按供試品溶液、對照品溶液、陰性對照溶液分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇＝4︰1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。如圖1所示。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照色譜中相應位置上無斑點，表明該方法的專屬性良好。4、耐用性考察4.1不同廠家薄層板吸取步驟(1)中供試品溶液10μL、步驟(2)中對照品溶液3μL、豨薟草陰性對照溶液10μL，按供試品溶液、對照品溶液、陰性對照溶液分別點樣，更換不同廠家的薄層板，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜本文檔來自技高網...

【技術保護點】
風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，其特征在于：所述鑒別方法是以奇壬醇對照品為對照，以三氯甲烷?甲醇＝3～5︰1～2為展開劑的薄層色譜法。

【技術特征摘要】
1.風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，其特征在于：所述鑒別方法是以奇壬醇對照品為對照，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2為展開劑的薄層色譜法。2.根據權利要求1所述的風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，其特征在于：具體包括以下步驟：(1)供試品溶液的制備：取本品加乙酸乙酯，得乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇使其溶解，作為供試品溶液；(2)對照品溶液的制備：取奇壬醇對照品，加甲醇制成每1mL中含0.1mg奇壬醇對照品的溶液，作為對照品溶液；(3)鑒別：照《中國藥典》2015年版四部通則0502薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液、供試品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。3.根據權利要求2所述的風濕寧藥酒中豨薟草的鑒別方法，其特征在于：具體包括以下步驟：(1)供試品溶液的制備：取本品40～55mL，加乙酸乙酯20～35mL，振搖提取1～3次，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加1～2mL甲醇使其溶解，作為供試品溶液；(2)對照品溶液的制備：取奇壬醇對照品，加甲醇制成每...

【專利技術屬性】
技術研發人員：包雪愛，
申請(專利權)人：貴州信邦制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：貴州;52