本發明專利技術公開了石墨狀碳氮烯?二硫化鉬復合納米材料、其制備方法及其應用,復合納米材料中碳氮烯為5wt％～50wt％，余量為二硫化鉬；其中MoS2納米片生長在g?C3N4薄片上，整體是直徑和厚度均為納米級的花狀納米片。制備方法是：(1)將尿素與三聚氰胺的混合物高溫固相燒結制得g?C3N4片狀；(2)在攪拌及超聲波下，將g?C3N4納米片分散到去離子水中，再加入鉬源、硫源及還原劑，密封，加熱反應后，冷卻至室溫，清洗產物，干燥后得到。所得復合納米材料產率高,在潤滑磨損領域有著廣泛的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米材料領域，具體地，是涉及到一種石墨狀碳氮烯-二硫化鉬復合納米材料其制備方法及其應用。
技術介紹
二硫化鉬(MoS2)是過渡金屬硫族化合物的典型代表，具有獨特的“三明治夾心”結構，層內原子通過強共價鍵結合，而層間則通過較弱的范德華力結合，層與層很容易滑移。正是因為具有這種獨特的結構，二硫化鉬一直以來被廣泛應用于固體潤滑和潤滑油或潤滑脂添加劑，并享有“潤滑之王”的美譽。與二硫化鉬塊狀材料相比，納米級二硫化鉬在抗磨減摩方面表現出更加優異的摩擦學性能。為了進一步提高納米級MoS2的減摩抗磨性能，調控其形貌、結構或與其他潤滑材料相復合是最佳的實現方式。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種石墨狀碳氮烯-二硫化鉬復合納米材料，呈石墨狀納米片結構。本專利技術的另一個目的在于提供一種石墨狀碳氮烯-二硫化鉬復合納米材料的制備方法，原來成本低廉、工藝簡單、產率高。本專利技術的再目的之一在于提供一種石墨狀碳氮烯-二硫化鉬復合納米材料用作潤滑劑助劑的應用，作為潤滑油添加劑能有效增強潤滑油的摩擦性能。上述目的是通過如下技術方案實現的：一種石墨狀碳氮烯-二硫化鉬復合納米材料，由碳氮烯和二硫化鉬組成，其中碳氮烯的質量百分含量為5％～50％，余量為二硫化鉬；其中MoS2納米片生長在g-C3N4薄片上，整體是直徑為厚度均為納米級的花狀納米片。較佳地，碳氮烯的質量百分含量為20％～30％，余量為二硫化鉬。石墨狀碳氮烯-二硫化鉬復合納米材料的制備方法，包括如下步驟：(1)片層結構的碳氮烯(g-C3N4)的合成：將尿素與三聚氰胺混合后置于石英坩堝內，在管式爐內400℃～650℃固相燒結0.5～4h，升溫速率為5/min，制得g-C3N4片狀結構；尿素與三聚氰胺摩爾比為1：0.5-1:6，較佳等摩爾比。固相反應的溫度較佳是580℃、保溫時間較佳是1h。(2)碳氮烯-二硫化鉬復合納米潤滑材料的合成：在攪拌及超聲波的條件下，將步驟(1)制備所得g-C3N4納米片分散到去離子水中，再加入鉬源、硫源及還原劑，調節pH為6-7，然后將反應液移入不銹鋼反應釜，密封，130℃～260℃恒溫反應24h后，冷卻至室溫，用去離子水反復清洗產物，再用無水乙醇反復清洗，干燥后得到反應產物。步驟(2)中的鉬源為可溶性鉬鹽，如鉬酸銨((NH4)2MoO4)、鉬酸鈉(Na2MoO4)和五氯化鉬(MoCl5)；硫源為可溶性含硫化合物，如硫化鈉(Na2S)、硫脲(CH4N2S)和硫氰化鉀(KSCN)；還原劑為無機鹽，如鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)、硼氫化鈉(NaBH4)和硫氰化鉀。碳氮烯也是一種十分有效的潤滑材料，本專利技術將之與二硫化鉬納米材料復合，其中MoS2納米片生長在g-C3N4薄片上，整體直徑約為50-100nm、厚度約5-10nm，能進一步提升潤滑與摩擦效果，與純的二硫化鉬相比，性能提升10-15％。可被應用于潤滑磨損、吸附材料、有機廢水處理、鋰電電極材料和超級電容器。且本專利技術工藝簡單易控，產物差率高，適合大規模生產。附圖說明圖1為本專利技術實施例1制得的MoS2/g-C3N4復合材料的XRD圖。圖1中是g-C3N4、MoS2/g-C3N4及MoS2標準卡片的XRD圖，MoS2/g-C3N4的XRD衍射峰均與六方相的MoS2標準圖譜(JCPDSNo.37-1492)相一致。圖中沒有出現明顯的g-C3N4峰，這可能與g-C3N4添加量有關，復合材料中相對較低的含量使其對應較低的衍射強度。圖2為本專利技術實施例1制得的MoS2/g-C3N4復合材料的XPS圖譜，通過X射線光電子能譜儀對MoS2/g-C3N4納米復合材料中元素及其價態進行分析，其中，(a)全譜；(b)Mo3d；(c)S2ps；(d)C1s；(e)N1s。圖2a為MoS2/g-C3N4的XPS檢測的全譜，可以看出合成產物主要由Mo、S、N和C元素組成，其中Mo、S元素的摩爾比為1:1.98，而N和C元素的摩爾比為1：0.76，這與g-C3N4的化學計量比相一致。圖2b顯示了Mo3d在229.3eV和232.5eV處的兩個較強的特征峰，分別對應著Mo3d5/2和Mo3d3/2信號峰，這是MoS2中典型的Mo4+價態。而S2p雙峰位于162.1eV和163.3eV處(圖2c)，分別對應著S2p3/2和S2p1/2結合能，這表明了MoS2中S2-價態的存在。圖2d產物C1s的XPS圖譜存在三個峰，分別對應官能團C-C(284.6eV),N-C＝N(288.8eV)和C＝N(286.8eV)，前兩個峰為合成g-C3N4典型特征峰。圖2e產物N1s的XPS圖譜存在三個峰，分別對應C-N＝C(398.6eV),N-(C)3(399.3)和C-N-H(401.2eV)，進一步證實g-C3N4的存在。圖3為本專利技術制得的MoS2/g-C3N4復合材料的SEM圖。從低倍SEM圖(圖3a)中可以看出所制備的樣品是大量非常均一的花狀納米片組成，直徑為50-100nm。圖3b是高倍的SEM圖，從圖上可以這些納米片的厚度非常薄，大約為5-10nm。圖4為本專利技術制得的MoS2/g-C3N4復合材料的TEM圖。從圖4a中可以看到，許多均一的MoS2納米片生長在g-C3N4薄片上，形成了MoS2/g-C3N4異質結結構。圖4b為MoS2納米片的TEM圖，可以清晰看到所合成的納米片非常薄，厚度僅為5nm。圖5為添加不同質量分數(0.5wt.％～5.0wt.％)實施例1所得1g-C3N4/MoS2納米片的基礎油(paraffinoil)在轉速為100r·min-1條件下的摩擦曲線。由圖可知，所有添加g-C3N4/MoS2納米片的混合油樣的摩擦系數均比純油(paraffinoil)的摩擦系數明顯降低，特別是添加2.0wt％g-C3N4/MoS2的摩擦系數最低。圖中的曲線為添加2.0g-C3N4/MoS2納米片的摩擦系數隨時間變化的曲線，可以看出摩擦系數曲線非常穩定，大約0.07～0.08之間，隨時間波動較小，這些說明g-C3N4/MoS2納米片添加到基礎油中，能有效提高基礎油的摩擦學性能。接著，我們又分別考察了轉速相同，載荷不同和載荷相同，轉速不同條件下，純基礎油與添加2％g-C3N4/MoS2納米片混合油樣的摩擦實驗。具體實施方式以下通過具體實施方式進一步描述本專利技術，由技術常識可知，本專利技術也可通過其它的不脫離本專利技術技術特征的方案來描述，因此所有在本專利技術范圍內或等同本專利技術范圍內的改變均被本專利技術包含。本專利技術所涉及試劑均經市售獲得。實施例1：(1)將稱取的10g尿素與三聚氰胺混合物(摩爾比1:1)加入坩堝中，接著再馬弗爐中以580℃焙燒1h，升溫速率為5/min。將合成的黃色粉末用去離子水和無水乙醇反復洗滌數次，最后在真空條件下60℃干燥12h得到g-C3N4片層結構；(2)將0.2g步驟(1)所制備的g-C3N4分散到50mL的去離子水中，接著再分別稱取1.0g(NH4)2MoO4、0.725gNH2OH·HCl及1.40gCH4N2S溶解于上述溶液，用2mol/LHCl調整溶液pH為6左右。將上述溶液磁力攪拌1h后，轉入100mL的水熱反應釜中，并將反應釜置于烘箱中，在1本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種石墨狀碳氮烯?二硫化鉬復合納米材料，其特征在于由碳氮烯和二硫化鉬組成，其中碳氮烯的質量百分含量為5％～50％，余量為二硫化鉬；其中MoS2納米片生長在g?C3N4薄片上，整體是直徑和厚度均為納米級的花狀納米片。
【技術特征摘要】
1.一種石墨狀碳氮烯-二硫化鉬復合納米材料，其特征在于由碳氮烯和二硫化鉬組成，其中碳氮烯的質量百分含量為5％～50％，余量為二硫化鉬；其中MoS2納米片生長在g-C3N4薄片上，整體是直徑和厚度均為納米級的花狀納米片。2.根據權利要求1所述的石墨狀碳氮烯-二硫化鉬復合納米材料，其特征在于碳氮烯的質量百分含量為20％～30％，余量為二硫化鉬。3.權利要求1或2所述的石墨狀碳氮烯-二硫化鉬復合納米材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：(1)片層結構的碳氮烯的合成：將尿素與三聚氰胺混合后置于石英坩堝內，在管式爐內400℃～650℃固相燒結0.5～4h，制得碳氮烯片狀結構；(2)碳氮烯-二硫化鉬復合納米潤滑材料的合成：在攪拌及超聲波的條件下，將步驟(1)制備所得g-C3N4納米片分散到去離子水中，再加入鉬源、硫源及還原劑，然后將反應液移入不銹鋼反應釜，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：唐國鋼，唐華，
申請(專利權)人：鎮江市高等專科學校，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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