3,3＇?二氯?4,4＇?二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置制造方法及圖紙

本實(shí)用新型專利技術(shù)公開了一種3,3＇?二氯?4,4＇?二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置，包括依次連通的微型反應(yīng)器、管式反應(yīng)器和中和釜；所述微型反應(yīng)器的物料進(jìn)口分別通過(guò)計(jì)量泵一、計(jì)量泵二、計(jì)量泵三與稀酸計(jì)量槽、鄰氯苯胺計(jì)量槽和甲醛水溶液計(jì)量槽連通。該連續(xù)化縮合裝置生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)潔，進(jìn)行的反應(yīng)溫和，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定和純度高，可連續(xù)化生產(chǎn)和利用分布式控制系統(tǒng)(DCS)在線監(jiān)控，相對(duì)于釜式間歇性生產(chǎn)，具有節(jié)能環(huán)保、安全高效的特點(diǎn)，特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。

3,3 '4,4' two chloro two amino two phenyl methane continuous condensation device

The utility model discloses a '3,3 4,4' two chloro two amino two phenyl methane continuous condensation device, including micro reactor and connected with the tubular reactor and neutralization tank; the micro reactor materials imported respectively metering pump metering pump, metering pump three and two dilute acid metering tank, o-chloroaniline and formaldehyde aqueous solution metering tank communicated through the metering tank. The continuous condensation device production process is simple, the reaction is mild, stable production and purity of products of high quality, continuous production and use of distributed control system (DCS) online monitoring, compared with the kettle type intermittent production, has the characteristics of energy saving and environmental protection, safety and high efficiency, especially suitable for industrialized production.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本技術(shù)屬于化工生產(chǎn)設(shè)備
，具體涉及一種3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置。
技術(shù)介紹
3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷(MOCA)最早由美國(guó)杜邦公司于1953年開發(fā)成功，其合成工藝為：鄰氯苯胺與鹽酸反應(yīng)生成鄰氯苯胺鹽酸鹽，然后與甲醛進(jìn)行縮合生成MOCA鹽酸鹽，然后用氫氧化鈉溶液中和制成MOCA，目前工業(yè)合成MOCA仍舊采用這一傳統(tǒng)的合成工藝。MOCA是澆注型聚氨酯橡膠的硫化劑，用途十分廣泛，如：用于機(jī)械工業(yè)、汽車和飛機(jī)制造業(yè)、采礦業(yè)和體育設(shè)施及各種輕工業(yè)中，還可以用于聚氨酯涂料和黏結(jié)劑的交聯(lián)劑、環(huán)氧樹脂的固化劑以及高抗電性產(chǎn)品等。MOCA是用途最為廣泛的一種芳香族二胺擴(kuò)鏈劑，因其優(yōu)異的綜合性能和低廉的價(jià)格，所以占據(jù)著市場(chǎng)的統(tǒng)治地位。MOCA一度被認(rèn)為存在致癌嫌疑和使用時(shí)要加熱融化的不足，后來(lái)陸續(xù)開發(fā)了一系列二胺類擴(kuò)鏈劑用于取代MOCA，其所謂的替代品要么成本太高，要么綜合物性不足而無(wú)法取代MOCA，所以隨著工業(yè)的發(fā)展MOCA使用量還將會(huì)快速增長(zhǎng)。但是，目前國(guó)內(nèi)均采用間歇性釜式生產(chǎn)MOCA，需要增加產(chǎn)能時(shí)，要么增加生產(chǎn)線，要么放大縮合反應(yīng)釜，增加生產(chǎn)線會(huì)造成固定投資及管理成本增加，放大反應(yīng)釜至一定量時(shí)會(huì)造成品質(zhì)下降和產(chǎn)品批次間穩(wěn)定性變差。因此，如何解決這一問(wèn)題就成了當(dāng)前研究的主要方向。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種能解決這些產(chǎn)品純度低、品質(zhì)不穩(wěn)定等問(wèn)題的一種3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置。該裝置引進(jìn)了微型反應(yīng)器和管式反應(yīng)器，實(shí)現(xiàn)了MOCA連續(xù)化縮合和DCS在線監(jiān)控,由于微型反應(yīng)器的高效混合效果，使得鄰氯苯胺與鹽酸形成鄰氯苯胺鹽酸鹽更加高效和均勻，甲醛通過(guò)計(jì)量泵計(jì)量后也進(jìn)入微型反應(yīng)器，使得反應(yīng)物料配比更加接近理論值，引入管式反應(yīng)器，使得物料處于流動(dòng)狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)了MOCA的連續(xù)化縮合，其產(chǎn)品品質(zhì)均一、穩(wěn)定，生產(chǎn)效率提升。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本技術(shù)的技術(shù)方案是：3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置，包括依次連通的微型反應(yīng)器、管式反應(yīng)器和中和釜；所述微型反應(yīng)器的物料進(jìn)口分別通過(guò)計(jì)量泵一、計(jì)量泵二、計(jì)量泵三與稀酸計(jì)量槽、鄰氯苯胺計(jì)量槽和甲醛水溶液計(jì)量槽連通。優(yōu)選的，所述的微型反應(yīng)器為圓形微型反應(yīng)器或橢圓形微型反應(yīng)器，優(yōu)選為圓形；材質(zhì)陶瓷，反應(yīng)器內(nèi)的通道數(shù)為50～1000個(gè)，優(yōu)選300～500個(gè)；通道直徑在10微米～10000微米，優(yōu)選800微米～1200微米。優(yōu)選的，所述的管式反應(yīng)器為設(shè)置有夾套的搪瓷管管式反應(yīng)器，管內(nèi)徑為250～1000毫米，優(yōu)選為400～600毫米。優(yōu)選的，所述的管式反應(yīng)器包括上部的冷卻段和下部的加熱段，所述冷卻段和加熱段分別設(shè)有外部夾套；所述的冷卻段的進(jìn)口位于所述冷卻段的頂部，所述冷卻段的出口位于所述冷卻段的底部；所述的加熱段的進(jìn)口位于所述加熱段的底部，所述加熱段的出口位于所述加熱段的頂部。優(yōu)選的，所述的計(jì)量泵一、計(jì)量泵二、計(jì)量泵三為耐酸堿計(jì)量泵，優(yōu)選電磁隔膜計(jì)量泵。優(yōu)選的，所述的稀酸計(jì)量槽、鄰氯苯胺計(jì)量槽和甲醛水溶液計(jì)量槽均為搪瓷罐計(jì)量槽，容積為500～2000L，優(yōu)選1000L。優(yōu)選的，所述的中和釜為設(shè)置有攪拌和夾套的搪瓷中和釜，容積為2000～10000L，優(yōu)選為3000～5000L。優(yōu)選的，所述的縮合裝置中的連通管道為搪瓷管道。由于采用了上述技術(shù)方案，本技術(shù)的有益效果是：該連續(xù)化縮合裝置生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)潔，進(jìn)行的反應(yīng)溫和，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定和純度高，可連續(xù)化生產(chǎn)和利用分布式控制系統(tǒng)(DCS)在線監(jiān)控，相對(duì)于釜式間歇性生產(chǎn)，具有節(jié)能環(huán)保、安全高效的特點(diǎn)，特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。經(jīng)過(guò)該裝置制備的MOCA在相同配比條件下較釜式反應(yīng)純度提高2％～5％，收率提高3％～5％，產(chǎn)品外觀無(wú)色差，產(chǎn)品品質(zhì)均一、穩(wěn)定；可以節(jié)約鹽酸10～20％，節(jié)約氫氧化鈉溶液10～20％，單位能耗降低20％左右，經(jīng)濟(jì)效益十分明顯。附圖說(shuō)明下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本技術(shù)進(jìn)一步說(shuō)明。圖1是本技術(shù)實(shí)施例的設(shè)備流程示意圖；圖中，1.稀酸計(jì)量槽；2.鄰氯苯胺計(jì)量槽；3.甲醛水溶液計(jì)量槽；4.微型反應(yīng)器；5.管式反應(yīng)器；6.中和釜；7.計(jì)量泵一；8.計(jì)量泵二；9.計(jì)量泵三。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本技術(shù)。如圖1所示，本技術(shù)具體應(yīng)用時(shí)，向稀酸計(jì)量槽1內(nèi)加入含有氯化亞錫的鹽酸，向鄰氯苯胺計(jì)量槽2內(nèi)加入鄰氯苯胺,向甲醛水溶液計(jì)量槽3內(nèi)加入甲醛水溶液,調(diào)節(jié)計(jì)量泵一7、計(jì)量泵二8、計(jì)量泵三9的流量到合適程度，依次開啟計(jì)量泵一7、計(jì)量泵二8，計(jì)量泵三9，物料進(jìn)入到微型反應(yīng)器4后，控制微型反應(yīng)器4的溫度，然后進(jìn)入到管式反應(yīng)器5中，其上半部分夾套采用循環(huán)水冷卻降溫，控制物料溫度，控制停留時(shí)間，然后物料通過(guò)管道轉(zhuǎn)至管式反應(yīng)器下部，利用物料自身重力推動(dòng)物料逆流上升，下半部分夾套采用低壓蒸汽加熱，控制物料溫度，控制停留時(shí)間，然后物料從管式反應(yīng)器5出來(lái)進(jìn)入中和釜6中，經(jīng)過(guò)中和后就得到產(chǎn)品MOCA。經(jīng)過(guò)該裝置制備的MOCA在相同配比條件下較釜式反應(yīng)純度提高2％～5％，收率提高3％～5％，產(chǎn)品外觀無(wú)色差，可以節(jié)約鹽酸10～20％，節(jié)約氫氧化鈉溶液10～20％，單位能耗降低20％左右，經(jīng)濟(jì)效益十分明顯。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本技術(shù)而不用于限制本技術(shù)的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本技術(shù)講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本技術(shù)作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
3,3＇?二氯?4,4＇?二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置，其特征在于：包括依次連通的微型反應(yīng)器、管式反應(yīng)器和中和釜；所述微型反應(yīng)器的物料進(jìn)口分別通過(guò)計(jì)量泵一、計(jì)量泵二、計(jì)量泵三與稀酸計(jì)量槽、鄰氯苯胺計(jì)量槽和甲醛水溶液計(jì)量槽連通。

【技術(shù)特征摘要】
1.3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置，其特征在于：包括依次連通的微型反應(yīng)器、管式反應(yīng)器和中和釜；所述微型反應(yīng)器的物料進(jìn)口分別通過(guò)計(jì)量泵一、計(jì)量泵二、計(jì)量泵三與稀酸計(jì)量槽、鄰氯苯胺計(jì)量槽和甲醛水溶液計(jì)量槽連通。2.如權(quán)利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置，其特征在于：所述微型反應(yīng)器為圓形微型反應(yīng)器或橢圓形微型反應(yīng)器；所述微型反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有的通道數(shù)為50～1000個(gè)；通道直徑在10～10000微米。3.如權(quán)利要求2所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置，其特征在于：所述微型反應(yīng)器為圓形微型反應(yīng)器。4.如權(quán)利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置，其特征在于：所述管式反應(yīng)器為搪瓷管管式反應(yīng)器。5.如權(quán)利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷連續(xù)化縮合裝置，其特征在于：所述管式反應(yīng)器包括上部的冷卻段和下部的加熱段，所述冷卻...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊申，鐘文清，陳南超，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東崇舜化工有限公司，
類型：新型
國(guó)別省市：山東;37