3,3＇?二氯?4,4＇?二氨基二苯基甲烷提純裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術公開了一種3,3＇?二氯?4,4＇?二氨基二苯基甲烷提純裝置，包括依次連通的蒸餾釜和短程蒸餾器；所述蒸餾釜的氣相出口依次連通有冷凝器和接受槽；所述短程蒸餾器還分別連通有產品槽和殘液槽；所述接受槽和所述短程蒸餾器還分別連通有真空機組系統。本實用新型專利技術的設備組合優化了生產過程，使生產過程變得更簡單、高效、安全、收率高；并且生產的產品純度高、品質好、應用廣；還淘汰了結晶法使用大量溶劑和釜式蒸餾法收率低和品質不穩定的問題，特別適合工業化生產推廣。

3,3 '4,4' two chloro two amino two phenyl methane purification device

The utility model discloses a '3,3 4,4' two chloro two amino two phenyl methane purification device, including distillation kettle and short-range distillation device are orderly communicated; sequentially communicated with a condenser and a receiving slot of the distillation tower gas outlet; the short path distiller is respectively communicated with a product tank and residual tank; the receiving tank and the distillation device also are respectively communicated with the vacuum system. The equipment of the utility model optimized the production process, the production process becomes more simple, efficient, safe and high yield; and high product purity, good quality, wide application; also eliminated a large number of solvent and Potstill Method of low yield and quality instability problems using crystallization method, especially suitable for promotion industrial production.

【技術實現步驟摘要】

本技術屬于化工設備
，具體涉及一種3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提純裝置。
技術介紹
3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷(MOCA)工業品一般分為兩種規格，其一純度僅稍稍大于85％，因為其外觀為淡黃色至黃色，所以稱為黃MOCA，其二為純度大于98.5％，其外觀為白色，所以稱為白MOCA；利用本技術裝置制造的MOCA為白MOCA，其純度更高，可以達到99.0％以上。高純度MOCA(白MOCA)除了可以應用于一般黃MOCA使用范圍外，還可以制備高性能，無色及淺色制品中，由于其純度高，其制品的物理性能更加優異，其市場價格也比普通型黃MOCA高2～3倍，隨著新材料和新技術的推廣應用，白MOCA越來越受到市場的青睞，其市場需求量在逐年增加。高純度MOCA(白MOCA)以往采取有機低沸點醇類(甲醇、乙醇、異丙醇等)結晶法制備，該方法存在使用大量醇類溶劑溶解，而且溶劑均為易燃品，有很大的安全隱患，并且在結晶過程中易產生晶粒包覆現象，造成純度達不到要求；后來改成釜式蒸餾，雖然釜式蒸餾可以制備出合格產品，但是產品收率低、穩定性差，主要原因為MOCA的沸點較高，釜式蒸餾加熱時間長，蒸餾效率低，造成MOCA在高溫下長時間停留，產生炭化和分解現象。
技術實現思路
本技術所要解決的技術問題：針對現有技術存在的不足，提供一種能解決產率低、穩定性差等問題的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提純裝置。為解決上述技術問題，本技術的技術方案是：首先利用蒸餾釜在氮氣鼓氣作用下，蒸出MOCA中的水分，游離的鄰氯苯胺(OCA)及低沸點雜質，然后把物料升溫至一定溫度進入短程蒸餾器中，在高真空下進行分子蒸餾，分離MOCA中的三聚體以及多聚體等高沸點物質，進而制備出高純度和高品質的白MOCA。3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提純裝置，包括依次連通的蒸餾釜和短程蒸餾器；所述蒸餾釜的氣相出口依次連通有冷凝器和接受槽；所述短程蒸餾器還分別連通有產品槽和殘液槽；所述接受槽和所述短程蒸餾器還分別連通有真空機組系統。優選的，所述的真空機組系統還依次連通酸噴淋塔和活性炭吸附塔。優選的，所述的蒸餾釜為設置有夾套和攪拌裝置的不銹鋼反應釜。其容積為200～2000L，優選為500～1000L，材質為304、316或者316L不銹鋼，優選為316或316L。優選的，所述的短程蒸餾器為分子蒸餾器。優選的，所述的短程蒸餾器設置有外部加熱板和腔內冷卻板優選的，所述的真空機組系統包括有真空緩沖罐、冷阱緩沖罐、水循環真空泵、油循環真空泵和三級羅茨真空泵。優選的，所述的冷凝器為不銹鋼冷凝器，接受槽為不銹鋼接受槽、產品槽為不銹鋼產品槽、殘液槽為不銹鋼殘液槽。以上裝置材質為304、316或者316L不銹鋼，優選為316或316L。優選的，所述的酸噴淋塔為聚丙烯制備的酸噴淋塔，活性炭吸附塔為聚丙烯制備的活性炭吸附塔；以上兩裝置或者是用玻璃鋼、無規共聚聚丙烯材料制備的，優選為聚丙烯、無規共聚聚丙烯材料。由于采用了上述技術方案，本技術的有益效果是：1.本技術的設備組合優化了生產過程，使生產過程變得更簡單、高效、安全、收率高；2.生產的產品純度高、品質好、應用廣；3.淘汰了結晶法使用大量溶劑和釜式蒸餾法收率低和品質不穩定的問題，特別適合工業化生產推廣。附圖說明下面結合附圖和實施例對本技術進一步說明。圖1是本技術實施例的設備流程示意圖；其中，1.蒸餾釜；2.冷凝器；3.接受槽；4.短程蒸餾器；5.產品槽；6.殘液槽；7.真空機組系統；8.酸噴淋塔；9.活性炭吸附塔。具體實施方式下面結合附圖和實施例，進一步闡述本技術。如圖1所示，本技術在實際應用時，向蒸餾釜1中加入黃MOCA,蒸餾釜1夾套通入導熱油，油溫初始設定為物料可融化溫度，當釜內物料完全融化后，開啟攪拌、水循環泵和接受槽3上的連接于真空機組系統7的真空閥，同時打開蒸餾釜1上的氮氣閥，向蒸餾釜1內通入氮氣，流量控制在合適的流速,蒸餾釜1中水分、游離的OCA以及低沸點的雜質，經過冷凝器2冷凝后，進入接受槽3中，等釜內物料溫度升至一定溫度時，停止水循環泵，開啟屬于真空機組系統7的油循環真空泵，再蒸餾一段時間，關閉接受槽3上的真空閥門及物料閥，關閉蒸餾釜1上的氮氣閥，再次設定導熱油溫度，升溫至釜內物料溫度一定溫度，通過氮氣減壓釜調節釜內壓力，然后啟動屬于真空機組系統7的三級羅茨真空泵，開啟短程蒸餾器4馬達以及連接短程蒸餾器4上的真空閥，打開蒸餾釜1底閥，通過調節閥調節流量使物料進入短程蒸餾器4中，短程蒸餾器4具有外部加熱板和腔內冷卻板，控制短程蒸餾器4加熱器溫度維持在一定溫度，內部冷凝板的溫度控制在一定溫度，系統真空度保持一定水平，進行分子蒸餾，產品進入產品槽5中，生成的三聚體及多聚體等高沸點物進入殘液槽6中，真空尾氣經過酸噴淋塔8和活性炭吸附塔9后高空排放。所得白MOCA的理論蒸餾收率為98.11％。蒸餾前后MOCA質量如下表：應理解，這些實施例僅用于說明本技術而不用于限制本技術的范圍。此外應理解，在閱讀了本技術講授的內容之后，本領域技術人員可以對本技術作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
3,3＇?二氯?4,4＇?二氨基二苯基甲烷提純裝置，其特征在于：包括依次連通的蒸餾釜和短程蒸餾器；所述蒸餾釜的氣相出口依次連通有冷凝器和接受槽；所述短程蒸餾器還分別連通有產品槽和殘液槽；所述接受槽和所述短程蒸餾器還分別連通有真空機組系統。

【技術特征摘要】
1.3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提純裝置，其特征在于：包括依次連通的蒸餾釜和短程蒸餾器；所述蒸餾釜的氣相出口依次連通有冷凝器和接受槽；所述短程蒸餾器還分別連通有產品槽和殘液槽；所述接受槽和所述短程蒸餾器還分別連通有真空機組系統。2.如權利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提純裝置，其特征在于：所述真空機組系統還依次連通酸噴淋塔和活性炭吸附塔。3.如權利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提純裝置，其特征在于：所述蒸餾釜為設置有夾套和攪拌裝置的不銹鋼反應釜。4.如權利要求1所述的3,3＇-二氯-4,4＇-二氨基二苯基甲烷提純裝置，其特征在于：所述短程蒸餾器為分子蒸餾器。5.如...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊申，鐘文清，陳南超，
申請(專利權)人：山東崇舜化工有限公司，
類型：新型
國別省市：山東;37