一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法技術

本發明專利技術公開了一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，包括如下步驟：步驟一、在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，將含有固體雜質的有機金屬試劑或其溶液導入到過濾容器中，通過過濾材料對所述有機金屬試劑或其溶液進行過濾；步驟二、保持在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，收集濾液得到去除固體雜質的有機金屬試劑或其溶液。本發明專利技術具有以下有益效果：在惰性的氣體保護的條件下，通過過濾材料對有機金屬試劑或其溶液進行過濾的方法可以有效地去除有機金屬試劑溶液中的固體雜質，從而解決了有機金屬試劑或其溶液中存在固體雜質導致試劑質量降低的技術問題。

Method for filtering and removing solid impurities in organometallic reagent or solution thereof

The invention discloses a method for removal of organometallic reagents or solid impurities in the solution, which comprises the following steps: step one, in the inert gas protection and air conditions, organometallic reagents containing solid impurities or the solution into the filtration container, the filter material to filter the organometallic reagent or solution; step two, keep in the inert gas protection by air conditions, collecting the filtrate obtained organic metallic reagent to remove solid impurities or its solution. The invention has the following advantages: in the condition of inert gas protection, effectively remove solid impurities of organometallic reagents in solution by method of filter material to filter the organometallic reagent or its solution, so as to solve the technical problems of solid impurities lead to reduced quality of the existence of organometallic reagent reagent or its solution.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種有機金屬試劑或其溶液的純化方法。
技術介紹
有機金屬化合物又稱金屬有機化合物，是指有機基團(如烷基、芳香基)中的碳元素與金屬原子直接結合的物質的總稱，該類化合物通常具有獨特的反應活性，廣泛應用于有機化學、高分子化學、材料化學、生命科學等領域。常見的有機金屬試劑包括有機堿金屬試劑、有機堿土金屬試劑、有機鋅試劑、有機鋁試劑、有機硼試劑、有機鎘試劑、有機汞試劑、有機鈹試劑、有機錫試劑、有機鉛試劑等。該類試劑常以溶液的形式保存，方便儲存和使用，溶劑常選自于烷烴類，醚類等。但是，有機金屬試劑溶液常混有不定量的固體雜質。一方面，雜質來源于有機金屬試劑的制備過程中。例如，有機鎂試劑(即格氏試劑)是在劇烈攪拌的情況下將有機鹵代物滴加到含有金屬鎂的有機溶劑中反應制備得到。常用的金屬鎂包括鎂屑、鎂粉、鎂塊等，金屬鎂的表面常包裹一層氧化鎂，在制備有機鎂試劑的過程中成為小顆粒固體雜質，懸浮在產物溶液中。另外，某些副反應也會導致固體雜質的出現，存在于產品溶液中。另一方面，多種有機金屬試劑的反應活性非常高，對水、氧氣比較敏感，在制備和儲存的過程中容易變質，變質產物懸浮在產品溶液中成為固體雜質。此外，有些有機金屬試劑在儲存的過程中會結晶析出，特別在有機金屬試劑濃度比較高的時候，該類現象時有出現，固體雜質的存在導致溶液中有效成分降低，如有機鋰中懸浮氫氧化鋰，格氏試劑中懸浮氫氧化鎂、氧化鎂等。上述固體雜質大多為堿性物質，導致溶液體系中總堿含量虛高，而有效的活性堿含量偏低，致使使用者無法準確獲知有機金屬試劑溶液的有效濃度，影響使用。長期以來，有機金屬試劑溶液混有固體雜質的技術問題一直未見有所報道，也沒有有效的解決方案。
技術實現思路
本專利技術的實施例旨在克服以上技術問題，提出一種能夠通過過濾來去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的的方法。大部分有機金屬化合物對空氣中的氧氣、濕氣敏感，容易變質。常規的純化方式，如在空氣中進行過濾、離心操作等將固體雜質與溶液進行分離，容易使得有機金屬試劑在處理過程中迅速變質，非但不能提高其質量，反而降低其質量。此外，有機金屬試劑普遍具有腐蝕性，該腐蝕性容易對純化操作過程中使用的容器、護具等造成損壞，對操作人員具有較高的危險性，從而更提高了解決問題的難度。因此，現有技術始終未提出解決有機金屬試劑溶液混有固體雜質的技術問題之方案。在本申請中，惰性的氣體是指與有機金屬試劑不發生反應的氣體，例如是惰性氣體或氮氣。為解決上述技術問題，根據本專利技術的第一方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，包括如下步驟：步驟一、在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，將含有固體雜質的有機金屬試劑或其溶液導入到過濾容器中，通過過濾材料對所述有機金屬試劑或其溶液進行過濾；步驟二、保持在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，收集濾液得到去除固體雜質的有機金屬試劑或其溶液。根據本專利技術的第二方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述惰性的氣體為惰性氣體或氮氣。根據本專利技術的第三方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述有機金屬試劑包括有機堿金屬試劑、有機堿土金屬試劑、有機鋅試劑、有機鋁試劑、有機硼試劑、有機鎘試劑、有機汞試劑、有機鈹試劑、有機錫試劑、有機鉛試劑中的其中一種或多種的混合試劑。所述的有機金屬試劑優選為有機鋰試劑、有機鎂試劑或有機鋅試劑，所述的有機金屬溶液優選為正丁基鋰正己烷溶液、叔丁基鋰正戊烷溶液、甲基溴化鎂乙醚溶液、乙基溴化鎂四氫呋喃溶液、苯基溴化鎂2-甲基四氫呋喃溶液或二乙基鋅甲苯溶液。根據本專利技術的第四方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述有機金屬試劑溶液中的溶劑為烷烴類溶劑、醚類溶劑、酯類溶劑、芳烴類溶劑、雜芳烴溶劑、鹵代烴類溶劑中的其中一種或多種的混合溶劑。所述的有機金屬試劑溶液中的溶劑優選為乙醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、甲基叔丁基醚、苯、甲苯、環己烷、正己烷、正戊烷、石油醚、十氫化萘、四氯化碳、二氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、氯丙烷或吡啶。根據本專利技術的第五方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，步驟一中對有機金屬試劑或其溶液進行過濾的過濾方式包括減壓過濾、增壓過濾、常壓過濾或離心過濾。根據本專利技術的第六方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述過濾材料為濾紙、濾膜、濾布、濾網、砂芯、硅藻土、活性炭中的其中一種或多種。根據本專利技術的第七方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述濾膜為高分子樹脂膜、陶瓷膜，所述濾網為不銹鋼燒結網。根據本專利技術的第八方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述高分子樹脂膜為尼龍材質膜或聚四氟乙烯材質膜。所述尼龍材質膜或聚四氟乙烯材質膜的孔徑小于5微米。根據本專利技術的第九方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述過濾容器的內壁材質為玻璃、不銹鋼、搪瓷或塑料。根據本專利技術的第十方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述離心過濾的過程中，離心旋轉的轉速在3000轉/小時以上，且離心時間在1分鐘以上。根據本專利技術的第十一方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述濾紙、濾膜、濾布、砂芯的孔徑小于5微米。根據本專利技術的第十二方面，提供一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述濾紙、濾膜、濾布、砂芯的孔徑小于1微米。本專利技術的過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法相比于現有技術具有如下優點：本專利技術通過將含有固體雜質的有機金屬試劑或其溶液導入到過濾容器中，通過過濾材料進行過濾的方式使得固體雜質與有機金屬試劑或其溶液進行分離，再收集濾液得到去除固體雜質的有機金屬試劑或其溶液的方法，這樣可以有效地去除有機金屬試劑或其溶液中的固體雜質，從而解決了有機金屬試劑或其溶液中存在固體雜質導致試劑質量降低的技術問題。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術示例或現有技術中的技術方案，下面將對示例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本專利技術的一些示例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本專利技術的過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法的流程結構示意圖。具體實施方式為使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明了，下面結合具體實施方式并參照附圖，對本專利技術進一步詳細說明。應該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本專利技術的范圍。此外，在以下說明中，省略了對公知結構及技術的描述，以避免不必要地混淆本專利技術的概念。圖1為本專利技術的過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法的流程結構示意圖，如圖1所示，本專利技術提供了一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，包括如下步驟：步驟一、在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，將含有固體雜質的有機金屬試劑或其溶液導入到過濾容器中，通過過濾材料對有機金屬試劑或其溶液進行過濾；步驟二、保持在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，收集濾液得到去除固體雜質的有機金屬本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，包括如下步驟：步驟一、在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，將含有固體雜質的有機金屬試劑或其溶液導入到過濾容器中，通過過濾材料對所述有機金屬試劑或其溶液進行過濾；步驟二、保持在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，收集濾液得到去除固體雜質的有機金屬試劑或其溶液。

【技術特征摘要】
1.一種過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，包括如下步驟：步驟一、在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，將含有固體雜質的有機金屬試劑或其溶液導入到過濾容器中，通過過濾材料對所述有機金屬試劑或其溶液進行過濾；步驟二、保持在由惰性的氣體保護而隔絕空氣的條件下，收集濾液得到去除固體雜質的有機金屬試劑或其溶液。2.根據權利要求1所述的過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述惰性的氣體為惰性氣體或氮氣。3.根據權利要求1所述的過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述有機金屬試劑包括有機堿金屬試劑、有機堿土金屬試劑、有機鋅試劑、有機鋁試劑、有機硼試劑、有機鎘試劑、有機汞試劑、有機鈹試劑、有機錫試劑、有機鉛試劑中的其中一種或多種的混合試劑。4.根據權利要求1所述的過濾去除有機金屬試劑或其溶液中固體雜質的方法，其中，所述有機金屬試劑溶液中的溶劑為烷烴類溶劑、醚類溶劑、酯類溶劑、芳烴類溶劑、雜芳烴溶劑、鹵代烴類溶劑中的其中一種或多種的混合...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉文彬，范玉凱，
申請(專利權)人：北京百靈威科技有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11