一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液及其制備方法，其中所述的分散液包括負(fù)離子粉、分散劑和電解質(zhì)，溶解于水溶液中，其中分散劑先制備成分散劑水溶液，分散劑水溶液比重為1.35g/cm3～1.5g/cm3，分散劑的在分散劑水溶液中的含量是2.5％～5％；負(fù)離子粉加入量與分散劑加入量的質(zhì)量比為的5:1～10:1；電解質(zhì)的溶解量在分散劑水溶液中是接近飽和或飽和的，所述負(fù)離子粉分散液的中粒徑D50小于等于0.3μm。所述的負(fù)離子粉分散液可用于制備具有負(fù)離子粉高添加量為3％～6％同時(shí)纖維干斷裂強(qiáng)度可達(dá)2.2cN/dTex或以上負(fù)離子粘膠纖維，該方法操作簡(jiǎn)便，經(jīng)濟(jì)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及紡織化工領(lǐng)域，特別地涉及一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液及其制備方法。
技術(shù)介紹
粘膠纖維，屬于人造纖維，是目前應(yīng)用非常廣泛的一種紡織纖維，普通粘膠纖維具有優(yōu)良的服用性能和廣泛的使用范圍。粘膠纖維由天然纖維素經(jīng)堿化而成堿纖維素，再與二硫化碳作用生成纖維素黃原酸酯，溶解于稀堿溶液內(nèi)得到的粘稠溶液稱(chēng)粘膠，粘膠經(jīng)濕法紡絲和一系列處理工序后即成粘膠纖維，通常的黏膠纖維的制備工藝為本領(lǐng)域所熟知。隨著人們生活水平的提高和紡織工業(yè)技術(shù)水平的進(jìn)步，各種具有附加功能的粘膠纖維相繼開(kāi)發(fā)出來(lái)，特別是具有負(fù)離子釋放功能的粘膠纖維已越來(lái)越為人們所青睞，其對(duì)改善空氣質(zhì)量、環(huán)境具有明顯的作用，對(duì)人體具有很好的保健作用。但是，目前公開(kāi)的技術(shù)中，為了獲得粘膠纖維的附加功能通常需要在粘膠纖維制備過(guò)程中加入特定的附加物，如加入能釋放負(fù)離子礦物或其他物質(zhì)，而加入的附加物使得其強(qiáng)度更低，加入量越大，其強(qiáng)度越低，同時(shí)可能導(dǎo)致易團(tuán)聚、沉降、不穩(wěn)定，以致紡絲工藝過(guò)濾困難等。低強(qiáng)度纖維往往使得制成的面料不宜強(qiáng)烈搓洗，使用壽命短；縮水性高，洗滌后外觀(guān)不理想；彈性差，易變形等。粘膠負(fù)離子纖維的生產(chǎn)方法(CN1470684A)，該方法先制成負(fù)離子粉的水基分散液，然后在紡絲前加入到粘膠纖維原液中，加入負(fù)離子粉占纖維總量的1％，增加了一道過(guò)濾工序，并優(yōu)化了紡絲酸浴組成，最后制得了含約1％負(fù)離子粉的粘膠纖維，其纖維干斷裂強(qiáng)度為1.88cN/dTex，濕斷裂強(qiáng)度為0.99cN/dTex，干斷裂伸長(zhǎng)率17.4％。所述的制備方法減少了負(fù)離子粉的添加量，同時(shí)強(qiáng)化了原液過(guò)濾并優(yōu)化凝固浴組成得以提高可紡性。但是，纖維負(fù)離子的添加量偏少以及制成纖維的物理性能有所下降，纖維的生產(chǎn)成本也有較大幅度提高。負(fù)離子粘膠纖維及制造方法(CN1585565A)，公開(kāi)了一種紡織生產(chǎn)用的負(fù)離子粘膠纖維及其制造方法，其特點(diǎn)是纖維中含總質(zhì)量(8.6～9.2)％的甲種纖維素、(5.35～5.65)％的氫氧化鈉、(4～9)％的超細(xì)粉粒狀電氣石。制造方法是在濕法紡絲前加入含上述電氣石的功能整理劑漿料,漿料中含(23～33)％的平均直徑為0.65μm的電氣石粉粒、(1～2)％硬脂酸(均為質(zhì)量比)和水。所述負(fù)離子粘膠纖維的干斷裂強(qiáng)度2.02cN/dTex,濕斷裂強(qiáng)度1.102cN/dTex，干斷裂伸長(zhǎng)率為18.1％。該專(zhuān)利技術(shù)以硬酯酸為分散劑制得的電氣石分散液，穩(wěn)定性差，硬脂酸在粘膠纖維紡絲凝固浴中與二價(jià)鋅離子反應(yīng)形成沉淀物，使凝固浴透明度下降，隨之可能產(chǎn)生紡絲條件惡化、凝固浴過(guò)濾困難等。因此，開(kāi)發(fā)一種能夠制備具有高負(fù)離子添加量又具有高纖維強(qiáng)度的粘膠纖維，同時(shí)過(guò)程中粘膠纖維原液穩(wěn)定，不產(chǎn)生團(tuán)聚、沉降的制備方法是非常有必要的，有工業(yè)應(yīng)用意義的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
專(zhuān)利技術(shù)概述本專(zhuān)利技術(shù)人通過(guò)多次試驗(yàn)嘗試，終于開(kāi)發(fā)出一種能夠制備具有高負(fù)離子添加量又具有高纖維強(qiáng)度的粘膠纖維的制備方法。所述制備方法，在紡絲前向粘膠纖維原液中加入事先制備好的負(fù)離子分散液，然后按照常規(guī)紡絲工藝制備、后處理，然后獲得粘膠纖維。其中所述的負(fù)離子分散液包括負(fù)離子粉、分散劑和電解質(zhì)，溶解于水中。通常負(fù)離子粉分散液中，因負(fù)離子粉比重大，粗粒子極易沉淀再聚集，分散劑的加入使再聚集速度減慢；電解質(zhì)的加入使負(fù)離子粉與分散介質(zhì)的比重差減少，起到防沉劑的作用。該方法克服高添加負(fù)離子粉粘膠纖維制備過(guò)程中遇到的常見(jiàn)制備問(wèn)題，解決了制備添加物粘膠纖維容易團(tuán)聚、沉淀，以及粘膠纖維原液不穩(wěn)定等問(wèn)題，該方法操作簡(jiǎn)便，經(jīng)濟(jì)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。本專(zhuān)利技術(shù)第一方面提供了一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液。本專(zhuān)利技術(shù)第二方面提供了一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液的制備方法。本專(zhuān)利技術(shù)第三方面提供了一種高添加量高強(qiáng)粘膠負(fù)離子粘膠纖維。術(shù)語(yǔ)定義本專(zhuān)利技術(shù)中“水”系指純化水或軟化水。本專(zhuān)利技術(shù)中“％”除另有說(shuō)明外，均系指質(zhì)量百分比。本專(zhuān)利技術(shù)中“比重”系指某物質(zhì)的密度與在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，3.98℃時(shí)純水下的密度(999.972kg/m3)的比值。本專(zhuān)利技術(shù)中“接近飽和或飽和”系指在常溫或40℃以下，在配置分散劑溶液時(shí)的實(shí)時(shí)溫度下的溶質(zhì)溶解狀態(tài)。本專(zhuān)利技術(shù)中“干斷裂伸長(zhǎng)率(％)”是指纖維干斷裂時(shí)纖維伸長(zhǎng)度與纖維原長(zhǎng)度的比值，是長(zhǎng)度單位比值。專(zhuān)利技術(shù)詳述本專(zhuān)利技術(shù)第一方面旨在提供一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液，包括負(fù)離子粉、分散劑和電解質(zhì)，溶解于水溶液中；其通過(guò)以下方法制備：a)將分散劑完全溶解于水溶液中，然后加入電解質(zhì)，溶解完全，攪拌均勻獲得分散劑水溶液；b)將負(fù)離子粉加入a)所得的分散劑水溶液，攪拌均勻，研磨至中粒徑D50≤0.3μm，獲得負(fù)離子粉分散液；其中所述的負(fù)離子粉加入量與分散劑加入量的質(zhì)量比為5:1～10:1；其中所述的分散劑水溶液比重為1.35g/cm3～1.5g/cm3，分散劑在分散劑水溶液中的含量是2.5％～5％；其中所述的電解質(zhì)的溶解量在分散劑水溶液中是接近飽和或飽和的。本專(zhuān)利技術(shù)所述的負(fù)離子粉體的粒徑≤0.3μm；在一些實(shí)施例中≤0.2μm。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)負(fù)離子粉體的粒徑≤0.3μm紡絲換頭數(shù)及成品疵點(diǎn)大為下降，可紡性大為提高，有利于初生絲條的取向拉伸，纖維強(qiáng)度與普通粘膠纖維趨于一致，普通粘膠纖維紡絲工藝下，纖維強(qiáng)度可達(dá)2.2cN/dTex或以上，高濕模量或半高濕模量粘膠纖維紡絲工藝條件下，纖維干斷裂強(qiáng)度可達(dá)2.8cN/dTex或以上。本專(zhuān)利技術(shù)所述的負(fù)離子粉分散液中，因負(fù)離子粉比重大，粗粒子極易沉淀再聚集，分散劑的加入使再聚集速度減慢；電解質(zhì)的加入使負(fù)離子粉與分散介質(zhì)的比重差減少，起到防沉劑的作用。因而分散劑及電解質(zhì)的可以使研磨更加順利地進(jìn)行。本專(zhuān)利技術(shù)所述的負(fù)離子粉可以是適于紡織工業(yè)中應(yīng)用的能夠釋放負(fù)離子的礦物質(zhì)或其他材料的微粉，包括但不限于電氣石粉；本專(zhuān)利技術(shù)所述的分散劑可以是六偏磷酸鈉、平平加或其組合；本專(zhuān)利技術(shù)所述的電解質(zhì)可以是鹽酸鈉鹽、硫酸鈉鹽、硝酸鈉鹽或磷酸鈉鹽等，如十水硫酸鈉等；為了加快負(fù)離子粉的研磨，所述負(fù)離子粉分散液中的負(fù)離子粉還可以預(yù)先經(jīng)過(guò)堿溶液浸泡，使負(fù)離子粉的晶體間結(jié)構(gòu)變?nèi)酰節(jié)裱心バЧ蠓龃螅心r(shí)間縮短3～4倍。本專(zhuān)利技術(shù)所述的堿溶液可以是能夠在水溶液中電離出氫氧根負(fù)離子的堿性物質(zhì)水溶液，如30％氫氧化鈉水溶液。在一些實(shí)施例負(fù)離子粉可以是電氣石粉，其加入量與分散劑加入量的質(zhì)量比為5:1～10:1。在一些實(shí)施例中分散劑是平平加或平平加和六偏磷酸鈉，其分散劑水溶液比重為1.35g/cm3～1.5g/cm3，分散劑在分散劑水溶液中的含量是2.5％～5％。在一些實(shí)施例中電解質(zhì)可以是十水硫酸鈉，其在分散液中的溶解度處于飽和狀態(tài)或接近飽和。在一些實(shí)施例中，負(fù)離子粉預(yù)先在常溫或40℃以下溫度中，浸泡于30％氫氧化鈉的水溶液中，浸泡時(shí)間至少12h以上或24h以上；在一些實(shí)施例中，負(fù)離子粉與30％氫氧化鈉水溶液質(zhì)量比≥1：4或1：5；濾干，制得的濾餅含水量不超過(guò)25％或30％。在一些實(shí)施例中，本專(zhuān)利技術(shù)所述的用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液，包括電氣石粉、平平加、六偏磷酸鈉和十水硫酸鈉，溶解于水溶液中；其通過(guò)以下方法制備：a)將平平加和六偏磷酸鈉完全溶解于水溶液中，然后加入十水硫酸鈉，溶解完全，攪拌均勻獲得分散劑水溶液；b)將電氣石粉加入a)所本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液，包括負(fù)離子粉、分散劑和電解質(zhì)，溶解于水溶液中；其通過(guò)以下方法制備：a)將分散劑完全溶解于水溶液中，然后加入電解質(zhì)，溶解完全，攪拌均勻獲得分散劑水溶液；b)將負(fù)離子粉加入a)所得的分散劑水溶液，攪拌均勻，研磨至中粒徑D50≤0.3μm，獲得負(fù)離子粉分散液；其中所述的負(fù)離子粉加入量與分散劑加入量的質(zhì)量比為5:1～10:1；其中所述的分散劑水溶液比重為1.35g/cm3～1.5g/cm3，分散劑在分散劑水溶液中的含量是2.5％～5％；其中所述的電解質(zhì)的溶解量在分散劑水溶液中是接近飽和或飽和的。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液，包括負(fù)離子粉、分散劑和電解質(zhì)，溶解于水溶液中；其通過(guò)以下方法制備：a)將分散劑完全溶解于水溶液中，然后加入電解質(zhì)，溶解完全，攪拌均勻獲得分散劑水溶液；b)將負(fù)離子粉加入a)所得的分散劑水溶液，攪拌均勻，研磨至中粒徑D50≤0.3μm，獲得負(fù)離子粉分散液；其中所述的負(fù)離子粉加入量與分散劑加入量的質(zhì)量比為5:1～10:1；其中所述的分散劑水溶液比重為1.35g/cm3～1.5g/cm3，分散劑在分散劑水溶液中的含量是2.5％～5％；其中所述的電解質(zhì)的溶解量在分散劑水溶液中是接近飽和或飽和的。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)離子粉分散液，其中所述負(fù)離子粉是預(yù)先經(jīng)過(guò)堿溶液浸泡的。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的負(fù)離子粉分散液，負(fù)離子粉預(yù)先在常溫或40℃以下溫度中，浸泡于30％氫氧化鈉的水溶液中，浸泡時(shí)間至少12h以上；負(fù)離子粉與30％氫氧化鈉水溶液質(zhì)量比≥1：5；濾干，制得的濾餅含水量不超過(guò)30％。4.一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液，包括電氣石粉、平平加、六偏磷酸鈉和十水硫酸鈉，溶解于水溶液中；其通過(guò)以下方法制備：a)將平平加和六偏磷酸鈉完全溶解于水溶液中，然后加入十水硫酸鈉，溶解完全，攪拌均勻獲得分散劑水溶液；b)將電氣石粉加入a)所得的分散劑水溶液，攪拌均勻，研磨至中粒徑D50小于等于0.3μm，獲得負(fù)離子粉分散液；其中所述的電氣石粉加入量與分散劑加入量的質(zhì)量比為6.7:1；其中所述的分散劑水溶液比重為1.43g/cm3，平平加在分散劑水溶液中的含量是1.1％，六偏磷酸鈉在分散劑水溶液中的含量是2.2％；其中所述的電解質(zhì)的溶解量在分散劑水溶液中是接近飽和或飽和的；其中所述的電氣石粉預(yù)先在常溫或40℃以下溫度中，浸泡于30％氫氧化鈉的水溶液中，浸泡時(shí)間至少24h以上，然后過(guò)濾獲得，電氣石粉與30％氫氧化鈉水溶液濃度比≥1：5；濾干，制得的濾餅含水比例不應(yīng)超過(guò)30％。5.一種用于制備負(fù)離子粘膠纖維的負(fù)離子粉分散液，包括電氣石粉、平平加和十水硫酸鈉，溶解于水溶液中；其中通過(guò)以下方法制備：a)將平平加完全溶解于水溶液中，然后加入十水硫酸鈉，溶解完全，攪拌均勻獲得分散劑水溶液...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蔣芳玉，吳純玲，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：廣東都市麗人實(shí)業(yè)有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東;44