用于超臨界水氧化去除丙烯腈的負載型泡沫鎂催化劑制造技術

本發明專利技術公開了用于超臨界水氧化去除丙烯腈的負載型泡沫鎂催化劑。泡沫鎂清洗后經AgNO3改性后制備成物質M；物質M通過將聚乙烯吡咯烷酮、甲醇、三水合三氯化釕、濃鹽酸、硼氫化鈉制備的混合液改性后制備成物質N；物質N通過將ZnCl2、CuCl2、濃硝酸、尿素、氟化銨制備的混合液改性后制備成物質O；物質O通過將鈦酸四正丁脂、正硅酸四乙酯、乙酰丙酮制備的混合液改性后制備成物質P；物質P通過將PtCl4、CoCl2、InCl3制備的混合液改性后制備成物質Q；物質Q通過將PbCl2、AlCl3、NaOH、Na2CO3、MnCl2制備的混合液改性后得到的物質即為用于超臨界水氧化去除丙烯腈的負載型泡沫鎂催化劑。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于難降解有機廢水處理的超臨界水氧化
，特別涉及一種用于超臨界水氧化去除丙烯腈的負載型泡沫鎂催化劑。
技術介紹
超臨界水氧化是20世紀80年代發展起來的一種廢水處理技術，主要利用分子氧或雙氧水作為氧化劑，以超臨界水作為溶劑，氧化分解有機污染物。在氧化過程中由于超臨界水對各種有機物和氧氣的良好的溶解性，有機物、氧化劑以及超臨界水形成均一相，反應不會因為相間的傳質而受到阻礙限制，反應速率可以大大提高。超臨界水氧化處理技術的反應溫度一般為400～600℃，壓力為30～50MPa，有機污染物中的有機碳轉化成二氧化碳，氫轉化成水，鹵素原子轉化成鹵化物的離子，硫和磷分別轉化成硫酸鹽和磷酸鹽，有機氮轉化成氮氣，這些產物均為無毒無害產物。因此，超臨界水氧化技術具有去除率高、反應徹底、處理效果好、無二次污染等優點。盡管超臨界水氧化技術是一項具有廣闊應用前景的新型污染物處理技術，但其高溫高壓的苛刻反應條件對運行與管理水平的要求非常高。因此，為了加快反應速率、減少反應時間、降低反應溫度，使超臨界水氧化技術能充分發揮出自身的優勢，許多研究者將催化劑引入超臨界水氧化技術，開發了催化超臨界水氧化技術。催化超臨界水氧化技術中常用的催化劑為MnO2、CuO、TiO2、CeO2、Al2O3、Pt或其中幾種物質組成的復合催化劑如Cr2O3/Al2O3、CuO/A12O3、MnO2/CeO2等，但是這些催化劑存在穩定性能較差、催化活性較低等缺點，限制了催化超臨界水氧化技術在水處理中的推廣應用與發展，所以新型催化材料的研究與制備還需要進一步加強，特別是目前還缺少用于超臨界水氧化去除丙烯腈的催化劑。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種用于超臨界水氧化去除丙烯腈的負載型泡沫鎂催化劑，其制備方法的具體步驟如下：(1)將粒徑為4～6mm的128g泡沫鎂顆粒用300mL去離子水洗滌后放入500mL丙酮中浸泡1h，過濾后除去液體得到物質M0，物質M0經300mL去離子水洗滌后得到物質M1，將物質M1放入到300mL摩爾濃度為2.5mol/L的鹽酸溶液中浸泡0.5h，過濾后除去液體得到物質M2，物質M2用300mL去離子水洗滌，再用500mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1.5h，得到物質M3，將物質M3加入到250mL摩爾濃度為3.37mol/L的AgNO3溶液中，在溫度為65℃的搖床中搖動75分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質M4，物質M4經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置140分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質M；(2)將3.66克聚乙烯吡咯烷酮和800mL質量百分比濃度為80％的甲醇溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌10分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4；(3)將2.25克三水合三氯化釕和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液B1、混合液B2、混合液B3、混合液B4；(4)將物混合液A1和31mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C1；(5)將物質M加入到混合液C1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N1，物質N1經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N2；(6)將物混合液A2和28mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C2；(7)將物質N2加入到混合液C2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N3，物質N3經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N4；(8)將物混合液A3和25mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C3；(9)將物質N4加入到混合液C3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N5，物質N5經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N6；(10)將物混合液A4和22mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C4；(11)將物質N6加入到混合液C4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N7，物質N7經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N；(12)將5.66克ZnCl2和7.85克CuCl2加入到850mL乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入5mL濃硝酸，搖勻后分成等量5份，得到混合液D1、混合液D2、混合液D3、混合液D4、混合液D5；(13)將4.06克尿素和0.38克氟化銨加入到混合液D1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E1；(14)將物質N加入到混合液E1中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O1，物質O1經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O2；(15)將3.96克尿素和0.40克氟化銨加入到混合液D2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E2；(16)將物質O2加入到混合液E2中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O3，物質O3經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O4；(17)將3.86克尿素和0.42克氟化銨加入到混合液D3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E3；(18)將物質O4加入到混合液E3中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O5，物質O5經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O6；(19)將3.76克尿素和0.44克氟化銨加入到混合液D4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E4；(20)將物質O6加入到混合液E4中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O7，物質O7經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O8；(21)將3.66克尿素和0.46克氟化銨加入到混本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于超臨界水氧化去除丙烯腈的負載型泡沫鎂催化劑，其特征在于，制備該催化劑方法的具體步驟如下：(1)將粒徑為4～6mm的128g泡沫鎂顆粒用300mL去離子水洗滌后放入500mL丙酮中浸泡1h，過濾后除去液體得到物質M0，物質M0經300mL去離子水洗滌后得到物質M1，將物質M1放入到300mL摩爾濃度為2.5mol/L的鹽酸溶液中浸泡0.5h，過濾后除去液體得到物質M2，物質M2用300mL去離子水洗滌，再用500mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1.5h，得到物質M3，將物質M3加入到250mL摩爾濃度為3.37mol/L的AgNO3溶液中，在溫度為65℃的搖床中搖動75分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質M4，物質M4經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置140分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質M；(2)將3.66克聚乙烯吡咯烷酮和800mL質量百分比濃度為80％的甲醇溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌10分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4；(3)將2.25克三水合三氯化釕和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液B1、混合液B2、混合液B3、混合液B4；(4)將物混合液A1和31mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C1；(5)將物質M加入到混合液C1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N1，物質N1經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N2；(6)將物混合液A2和28mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C2；(7)將物質N2加入到混合液C2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N3，物質N3經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N4；(8)將物混合液A3和25mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C3；(9)將物質N4加入到混合液C3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N5，物質N5經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N6；(10)將物混合液A4和22mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C4；(11)將物質N6加入到混合液C4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N7，物質N7經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N；(12)將5.66克ZnCl2和7.85克CuCl2加入到850mL乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入5mL濃硝酸，搖勻后分成等量5份，得到混合液D1、混合液D2、混合液D3、混合液D4、混合液D5；(13)將4.06克尿素和0.38克氟化銨加入到混合液D1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E1；(14)將物質N加入到混合液E1中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O1，物質O1經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O2；(15)將3.96克尿素和0.40克氟化銨加入到混合液D2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E2；(16)將物質O2加入到混合液E2中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O3，物質O3經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O4；(17)將3.86克尿素和0.42克氟化銨加入到混合液D3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E3；(18)將物質O4加入到混合液E3中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O5，物質O5經1...

【技術特征摘要】
1.一種用于超臨界水氧化去除丙烯腈的負載型泡沫鎂催化劑，其特征在于，制備該催化劑方法的具體步驟如下：(1)將粒徑為4～6mm的128g泡沫鎂顆粒用300mL去離子水洗滌后放入500mL丙酮中浸泡1h，過濾后除去液體得到物質M0，物質M0經300mL去離子水洗滌后得到物質M1，將物質M1放入到300mL摩爾濃度為2.5mol/L的鹽酸溶液中浸泡0.5h，過濾后除去液體得到物質M2，物質M2用300mL去離子水洗滌，再用500mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1.5h，得到物質M3，將物質M3加入到250mL摩爾濃度為3.37mol/L的AgNO3溶液中，在溫度為65℃的搖床中搖動75分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質M4，物質M4經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置140分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質M；(2)將3.66克聚乙烯吡咯烷酮和800mL質量百分比濃度為80％的甲醇溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌10分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4；(3)將2.25克三水合三氯化釕和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液B1、混合液B2、混合液B3、混合液B4；(4)將物混合液A1和31mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C1；(5)將物質M加入到混合液C1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N1，物質N1經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N2；(6)將物混合液A2和28mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C2；(7)將物質N2加入到混合液C2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N3，物質N3經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N4；(8)將物混合液A3和25mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C3；(9)將物質N4加入到混合液C3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N5，物質N5經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N6；(10)將物混合液A4和22mL質量百分比濃度為37％的甲醛溶液加入到混合液B4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液C4；(11)將物質N6加入到混合液C4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質N7，物質N7經100mL質量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在76℃的干燥箱中放置141分鐘，然后置于馬弗爐中在488℃條件下焙燒72分鐘，得到物質N；(12)將5.66克ZnCl2和7.85克CuCl2加入到850mL乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入5mL濃硝酸，搖勻后分成等量5份，得到混合液D1、混合液D2、混合液D3、混合液D4、混合液D5；(13)將4.06克尿素和0.38克氟化銨加入到混合液D1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E1；(14)將物質N加入到混合液E1中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O1，物質O1經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O2；(15)將3.96克尿素和0.40克氟化銨加入到混合液D2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E2；(16)將物質O2加入到混合液E2中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O3，物質O3經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O4；(17)將3.86克尿素和0.42克氟化銨加入到混合液D3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E3；(18)將物質O4加入到混合液E3中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O5，物質O5經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O6；(19)將3.76克尿素和0.44克氟化銨加入到混合液D4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E4；(20)將物質O6加入到混合液E4中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O7，物質O7經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O8；(21)將3.66克尿素和0.46克氟化銨加入到混合液D5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液E5；(22)將物質O8加入到混合液E5中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質O9，物質O9經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質O；(23)將4.51克鈦酸四正丁脂在在1000r/min攪拌條件下加入到750mL無水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，然后加入4mL濃硝酸，搖勻后分成等量5份，得到混合液F1、混合液F2、混合液F3、混合液F4、混合液F5；(24)將5.2mL正硅酸四乙酯和17mL乙酰丙酮加入到混合液F1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液G1；(25)將物質O加入到混合液G1中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質P1，物質P1經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質P2；(26)將5.0mL正硅酸四乙酯和19mL乙酰丙酮加入到混合液F2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液G2；(27)將物質P2加入到混合液G2中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質P3，物質P3經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬弗爐中在487℃條件下焙燒65分鐘，得到物質P4；(28)將4.8mL正硅酸四乙酯和21mL乙酰丙酮加入到混合液F3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液G3；(29)將物質P4加入到混合液G3中，在溫度為48℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質P5，物質P5經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在68℃的干燥箱中放置115分鐘，然后置于馬...

【專利技術屬性】
技術研發人員：不公告發明人，
申請(專利權)人：北京清水潤土環?？萍加邢薰?/a>，
類型：發明
國別省市：北京;11