一種5-氨基苯并咪唑酮的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種制備5?氨基苯并咪唑酮的方法，以水為溶劑，在50～80℃時加入5?硝基苯并咪唑酮，在80～100℃下于0.3～0.5小時內滴加完水合肼后，繼續反應1～3小時，在30～50℃下降溫抽濾得到產品5?氨基苯并咪唑酮。水合肼還原法設備精密度要求低，投資不大，反應條件溫和，還原效果好，無需催化劑，不產生廢氣廢渣等，實現母液的循環套用。產品純度99％以上、收率95％以上。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于有機中間體領域，具體涉及一種5-氨基苯并咪唑酮的制備方法。
技術介紹
5-氨基苯并咪唑酮是一種白色或淡黃色晶體，主要用于制備黃色至橙色有機顏料系，如CI顏料黃154、CI顏料黃180、CI顏料橙36、CI顏料紅175和185等，具有很高的熔點和很高的化學穩定性。目前國內外規?；a5-氨基苯并咪唑酮的方法有鐵粉還原法、催化加氫法和電化學還原法等。傳統工藝以鐵粉為還原劑，還原5-硝基苯并咪唑酮制備5-氨基苯并咪唑酮，此法所用鐵粉價格低廉，設備投資少，工藝成熟，但有大量固廢物鐵泥產生，后期處理比較復雜，對環境造成嚴重污染?！毒毣ぁ返?4卷第8期，第829-832頁，公開了以5-硝基苯并咪唑酮為原料，以骨架鎳為催化劑，加熱加壓加氫制備5-氨基苯并咪唑酮的工藝。該工藝具有工藝流程簡單、操作簡便，副反應少等優點。但該工藝以有機溶劑乙醇為溶劑在加熱加壓情況下以氫氣還原，存在巨大的危險隱患，危險性高，而且所用催化劑價格昂貴，與產物難于分離，循環再利用困難?！痘W報》第65卷第1期，第292-297頁，公開了以5-硝基苯并咪唑酮為原料，通過電化學還原的方法在銅網陰極上還原合成5-氨基苯并咪唑酮產品的工藝。該工藝在低溫、常壓下進行，具有三廢污染少等優點。但該工藝對反應設備要求精密，工藝參數可控制性要求高，生產成本大。而傳統水合肼還原法雖然具備設備投資不大、反應條件溫和、還原效果好等優點，但由于技術問題不能解決產生的廢水等問題，而且使用鐵類還原劑產生廢棄物，只適用于小批量生產，不適用于大規模工業生產。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，解決現有技術普遍存在的生產成本高或污染性大等問題。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是：一種5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，包括以下步驟：以水為溶劑，在50～80℃時加入5-硝基苯并咪唑酮，在80～100℃下于0.3～0.5小時內滴加完水合肼后，繼續反應1～3小時，在30～50℃下降溫抽濾得到產品5-氨基苯并咪唑酮。具體地，所述5-硝基苯并咪唑酮、水合肼的質量比為1：0.3～1.5。具體地，所述5-氨基苯并咪唑酮的含量大于99％，收率大于95％。本專利技術具有以下有益效果：1、工藝要求低，使用反應釜、冷凝器等少數設備、投資少，反應條件溫和，還原效果好，無需催化劑，不產生廢氣廢渣等，同時產品純度99％以上，收率大于95％；2、整個生產工藝中以水為溶劑實現母液循環套用，可套用次數均在20次以上，而且母液中的水合肼可回收再用，實現無三廢等產生，清潔環保。3、工藝簡單，可控參數少，操作簡單，勞動強度低。具體實施方式以下是本專利技術的具體實施例，對本專利技術的技術方案做進一步描述，但是本專利技術的保護范圍并不限于這些實施例。凡是不背離本專利技術構思的改變或等同替代均包括在本專利技術的保護范圍之內。實施例1向反應釜中加入溶劑水，升溫至50℃加入5-硝基苯并咪唑酮100kg，開啟攪拌，開始滴加水合肼50kg，控制滴加時間0.3h，并控制溫度在85℃；滴加完畢繼續在85℃保溫2h，降溫至40℃抽濾得產品5-氨基苯并咪唑酮79kg，收率95.18％，含量99.96％，無色固體。實施例2向反應釜中加入溶劑水，升溫至60℃加入5-硝基苯并咪唑酮100kg，開啟攪拌，開始滴加水合肼30kg，控制滴加時間0.4h，并控制溫度在100℃；滴加完畢繼續在100℃保溫2h，降溫至30℃抽濾得產品5-氨基苯并咪唑酮80kg，收率96.38％，含量99.76％，無色固體。實施例3向反應釜中加入溶劑水，升溫至70℃加入5-硝基苯并咪唑酮100kg，開啟攪拌，開始滴加水合肼150kg，控制滴加時間0.5h，并控制溫度在80℃；滴加完畢繼續在80℃保3h，降溫至50℃抽濾得產品5-氨基苯并咪唑酮81kg，收率97.76％，含量99.36％，無色固體。實施例4向反應釜中加入溶劑水，升溫至80℃加入5-硝基苯并咪唑酮100kg，開啟攪拌，開始滴加水合肼70kg，控制滴加時間0.3h，并控制溫度在90℃；滴加完畢繼續在90℃保1h，降溫至30℃抽濾得產品5-氨基苯并咪唑酮80.3kg，收率96.83％，含量99.47％，無色固體。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種5?氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：以水為溶劑，在50～80℃時加入5?硝基苯并咪唑酮，在80～100℃下于0.3～0.5小時內滴加完水合肼后，繼續反應1～3小時，在30～50℃下降溫抽濾得到產品5?氨基苯并咪唑酮。

【技術特征摘要】
1.一種5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：以水為溶劑，在50～80℃時加入5-硝基苯并咪唑酮，在80～100℃下于0.3～0.5小時內滴加完水合肼后，繼續反應1～3小時，在30～50℃下降溫抽濾得到產品5-氨基苯并咪唑酮。2...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李華振，韓超晨，王麗波，孫成斌，
申請(專利權)人：山東匯海醫藥化工有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37