一種使用管式反應(yīng)器生產(chǎn)氯化氰的方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及精細(xì)化工中間體合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及氯化氰的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種使用管式反應(yīng)器生產(chǎn)氯化氰的方法，包括：將液氯與氰化鈉水溶液按氰化鈉和液氯摩爾比為1：0.9～1.2的比例混合，并控制其溫度在20～50℃，而后將混合液通入管式反應(yīng)器中反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器壓力0.1～2.0MPa，反應(yīng)溫度控制在20～60℃，反應(yīng)停留時(shí)間為10～600s；將反應(yīng)完成后的料液從管式反應(yīng)器的尾端排入解析塔，解析塔的溫度控制在20～60℃，經(jīng)解析、干燥得到純的氯化氰氣體。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)方法能夠提高生產(chǎn)效率，具有生產(chǎn)收率高且反應(yīng)器簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及精細(xì)化工中間體合成
，尤其是涉及氯化氰的生產(chǎn)

技術(shù)介紹
氯化氰是生產(chǎn)三聚氯氰的中間體，主要用于生產(chǎn)三聚氯氰、二苯胍、雙氰胺鈉、洗必泰等精細(xì)化工中間體，其中三聚氯氰已被廣泛應(yīng)用于化工領(lǐng)域，是許多農(nóng)藥、除草劑、活性染料和熒光增白劑的重要原料。同時(shí)，氯化氰也可用于生產(chǎn)氮肥增效劑、表面活性劑、增速劑、穩(wěn)定劑、橡膠硫化促進(jìn)劑、聚合物發(fā)泡劑、樹(shù)脂固定劑、聚合催化劑、防火劑、照相感光劑、粘合劑、氰醛樹(shù)脂、反向滲透膜、穩(wěn)定性火藥和多種藥物。目前，世界各國(guó)主要采用濕法氯化兩步法生產(chǎn)三聚氯氰，有關(guān)此方面的專(zhuān)利描述較多，如USP3499737,USP3535091、USP35674056、USp3755542、USP3535090、USP4100263、USP39474199、USP3825658等。此方法由HCN與Cl2進(jìn)行濕法氯化、分離、脫水、聚合、凝華后處理等過(guò)程組成。氰化鈉氯化反應(yīng)是采用特制的混合氣流式噴嘴,使氰化鈉溶液與氯氣在噴霧狀態(tài)下直接反應(yīng)生成氯氰。目前,國(guó)內(nèi)普通采用此法。它的優(yōu)點(diǎn)是可用市售氰化鈉配制成水溶液,無(wú)需調(diào)節(jié)pH值和去除雜質(zhì)的操作程序工藝路線短,操作步驟簡(jiǎn)單最終產(chǎn)物能立即由反應(yīng)混合物中分離出去,純度較好，但缺點(diǎn)是噴霧控制要求嚴(yán)格，氣液混合效果難控制。《遼寧化工》2015年11月第44卷第11期中“三聚氯氰生產(chǎn)氯化反應(yīng)新工藝的研發(fā)”介紹了采用三級(jí)串聯(lián)反應(yīng)保證原料反應(yīng)徹底，避免了高溫氯化工藝和低溫氯化工藝的缺陷，但是設(shè)備復(fù)雜，操作困難。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供提供一種使用管式反應(yīng)器生產(chǎn)氯化氰的方法，具有生產(chǎn)收率高且反應(yīng)器簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)所采取的技術(shù)方案是：一種使用管式反應(yīng)器生產(chǎn)氯化氰的方法，包括：將液氯與氰化鈉水溶液按氰化鈉和液氯摩爾比為1：0.9～1.2的比例混合，并控制其溫度在20～50℃，而后將混合液通入管式反應(yīng)器中反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器壓力0.1～2.0MPa，反應(yīng)溫度控制在20～60℃，反應(yīng)停留時(shí)間為10～600s；將反應(yīng)完成后的料液從管式反應(yīng)器的尾端排入解析塔，解析塔的溫度控制在20～60℃，經(jīng)解析、干燥得到純的氯化氰氣體。本專(zhuān)利技術(shù)所述解析塔為分離塔，用于氣液分離。作為優(yōu)選，分離塔內(nèi)沿塔身自上而下溫度逐漸降低，能夠?qū)⒙然铓怏w富集于塔頂并采出，氯化鹽水匯聚于塔釜并采出。進(jìn)一步地，所述氰化鈉水溶液為30%的氰化鈉水溶液，其與液氯分別經(jīng)過(guò)液體進(jìn)料泵送料，并通過(guò)各自的流量計(jì)精確調(diào)節(jié)流量后，進(jìn)入混合器混合，控制混合器出口處料液溫度在20～50℃。作為優(yōu)選，控制管式反應(yīng)器壓力0.4～1.5MPa。作為更優(yōu)選，控制管式反應(yīng)器壓力0.6～1.0MPa。作為優(yōu)選，反應(yīng)停留時(shí)間為20～300s。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本專(zhuān)利技術(shù)以液氯、氰化鈉水溶液作為原料，通過(guò)管式反應(yīng)器制備氯化氰，反應(yīng)液從管式反應(yīng)器的尾端直接進(jìn)入到解析塔進(jìn)行解析，提高了生產(chǎn)效率，簡(jiǎn)化了反應(yīng)設(shè)備，降低了固定資產(chǎn)投入，操作簡(jiǎn)單，且轉(zhuǎn)化率高達(dá)到99%以上，具有一定的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。附圖說(shuō)明圖1為本專(zhuān)利技術(shù)方法的一種工藝流程圖。其中，1、流量計(jì)；2、混合器；3、管式反應(yīng)器；4、解析塔；5、解析釜。所述混合器和管式反應(yīng)器均通過(guò)循環(huán)水來(lái)控制料液的溫度；管式反應(yīng)器的末端與解析塔上部的進(jìn)料口連接，解析塔下部的含氯化氰的鹽水采出送入解析釜中，控制解析釜的溫度為90～100℃，再次分離氯化氰，剩余的氯化鹽水去廢水處理工段處理。解析塔為空塔并設(shè)有降溫盤(pán)管，作為氣液分離的空間。具體實(shí)施方式以下實(shí)例用于進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明一種使用管式反應(yīng)器生產(chǎn)氯化氰的方法。但本專(zhuān)利技術(shù)絕非僅限于以下實(shí)例。在權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)的管式反應(yīng)器均可按照本專(zhuān)利技術(shù)提供的方法用于制備氯化氰。以下實(shí)施例均采用圖1所示工藝流程。實(shí)施例1（1）通過(guò)智能流量計(jì)精確調(diào)節(jié)流量后，把液氯流量控制在0.25t/h，30%的氰化鈉水溶液流量控制在0.5t/h分別經(jīng)過(guò)各自液體進(jìn)料泵，進(jìn)入混合器混合，控制混合器出口溫度在30℃，控制氰化鈉和液氯摩爾比為1：1.15；（2）把混合好的料液引入管式反應(yīng)器，控制管式反應(yīng)器壓力0.8MPa，用循環(huán)水將反應(yīng)溫度控制在40℃下，反應(yīng)停留時(shí)間30s，取樣檢測(cè)；（3）反應(yīng)完成后料液從管式反應(yīng)器的尾端進(jìn)入解析塔，解析塔的溫度控制在50℃，經(jīng)解析、干燥得到純的氯氰氣體，轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.55%。實(shí)施例2（1）通過(guò)智能流量計(jì)精確調(diào)節(jié)流量后，把液氯流量控制在0.5t/h，30%的氰化鈉水溶液流量控制在1.1t/h分別經(jīng)過(guò)各自液體進(jìn)料泵，進(jìn)入混合器混合，控制混合器出口溫度在40℃，控制氰化鈉和液氯摩爾比為1：1.045；（2）把混合好的料液引入管式反應(yīng)器，控制管式反應(yīng)器壓力1.2MPa，用循環(huán)水將反應(yīng)溫度控制在45℃下，反應(yīng)停留時(shí)間50s，取樣檢測(cè)；（3）反應(yīng)完成后料液從管式反應(yīng)器的尾端進(jìn)入解析塔，解析塔的溫度控制在60℃，經(jīng)解析、干燥得到純的氯氰氣體，轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.35%。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種使用管式反應(yīng)器生產(chǎn)氯化氰的方法，其特征在于：包括：將液氯與氰化鈉水溶液按氰化鈉和液氯摩爾比為1：0.9～1.2的比例混合，并控制其溫度在20～50℃，而后將混合液通入管式反應(yīng)器中反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器壓力0.1～2.0MPa，反應(yīng)溫度控制在20～60℃，反應(yīng)停留時(shí)間為10～600s；將反應(yīng)完成后的料液從管式反應(yīng)器的尾端排入解析塔，解析塔的溫度控制在20～60℃，經(jīng)解析、干燥得到純的氯化氰氣體。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種使用管式反應(yīng)器生產(chǎn)氯化氰的方法，其特征在于：包括：將液氯與氰化鈉水溶液按氰化鈉和液氯摩爾比為1：0.9～1.2的比例混合，并控制其溫度在20～50℃，而后將混合液通入管式反應(yīng)器中反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器壓力0.1～2.0MPa，反應(yīng)溫度控制在20～60℃，反應(yīng)停留時(shí)間為10～600s；將反應(yīng)完成后的料液從管式反應(yīng)器的尾端排入解析塔，解析塔的溫度控制在20～60℃，經(jīng)解析、干燥得到純的氯化氰氣體。2.根據(jù)權(quán)利要...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張辰亮，郗凌霄，程麗華，姚立國(guó)，李正杰，劉素良，董浩浩，李美美，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：河北臨港化工有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：河北;13