一種蒸汽加熱法在冷凍干燥中的應用制造技術

本發明專利技術涉及一種對流傳熱方式在物料冷凍干燥過程中的應用。該方法的主要特征是在傳統的冷凍干燥過程中當固態水(或其他溶媒)開始汽化時，通入適量的水蒸汽，使固態水獲得蒸汽潛熱而加速升華為水氣；同時，水氣借助蒸汽瞬間膨脹而釋放出的動能，掙脫表面張力的束縛迅速逃離物料表面、排出凍干腔體，從而達到完全凍干以及縮短干燥時間的目的。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及干燥技術及其應用領域，具體涉及一種蒸汽加熱法在物料冷凍干燥過程中的應用。
技術介紹
冷凍干燥技術是一項對食品、藥品護色、保鮮、保質的高新加工技術，被認為是目前最優良、最為先進的干燥技術之一，簡稱凍干技術。隨著科技的發展和社會的進步，人民群眾對健康保障的需求不斷提高，各種先進的科學技術被應用于藥品的制作中，冷凍干燥技術因其加工后的藥品具有較高的穩定性和生物活性，受到了藥品制作企業的青睞。冷凍干燥過程主要由藥品準備、預凍、升華干燥和解吸于燥、密封保存等五個環節組成，其工作原理是在低溫下將藥品溶液凍結，進而在真空條件下進行升華干燥，同時除去在這一環節中所產生的冰晶，再通過解吸干燥除去藥品中的部分結合水，最終得到干制品。物料的冷凍干燥過程中，為讓固態冰持續升華成氣體，目前通用的給熱方式是通過板層熱減換來獲得。文獻也有報道用微波輻射傳熱的，但目前商品化的還不多。因這項技術受到多種因素影響，還有待于進一步優化和改進。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種對流傳熱的加熱方式應用于物料冷凍干燥過程中的升華階段。本專利技術所述的冷凍干燥法包括以下步驟：1)預凍：取物料分裝于敞口容器中，置凍干柜內，在0.25h-5h內持續降溫至10℃～-5℃，并在該溫度維持0.5h-3h；2)凍結與系統平衡：預凍結束后，在0.5h-3h的時間之內持續降溫，將凍干柜內板層溫度降至-3℃～-80℃，并在-3℃～-80℃下維持0.5h-5h，然后維持板層溫度不變將凍干柜內的壓力調整為2Pa～10Pa；3)升華：維持板層溫度不變，往柜內連續或間歇地通入瞬時為腔體0.0001～0.05倍體積量的蒸汽，使真空度提升至20Pa～650Pa，保持0.25h～10h；繼續通入無菌蒸汽使真空度在30Pa～650Pa，將凍干柜內板層溫度由基礎溫度-3℃～-80℃在0.5～5h內提升至10℃～-2℃，并保持在該溫度0.5～5h；4)解析：升華結束后，改通入無菌氣體使真空度在30Pa～650Pa，調整凍干柜內板層溫度為20℃-40℃，并在此條件下維持0.5h-5h；5)凍干結束：當凍干柜內溫度到達20℃且至少兩支產品溫度探頭超過20℃后，調整凍干柜內的真空度至0.1Pa～5Pa并保持1～10h，結束凍干操作，打開柜門，出料。優選地，所述物料為無揮發性的流膏；或含游離水的固體顆粒；或塊狀物、動植物性材料。優選地，所述無揮發性的流膏，50℃時相對密度為1.05-1.50。優選地，冷凍干燥步驟3)中所述蒸汽為水飽和蒸汽，絕對壓力為0.10MPa-0.60MPa。優選地，冷凍干燥步驟4)所述無菌氣體為空氣、氮氣或氬氣，絕對壓力在0.10MPa-0.60MPa。專利技術人經過大量的研究，發現飽和蒸汽內含的顯熱比干熱空氣大得多，可提供足夠讓水分子由液態轉為氣態所需的汽化潛熱，無需額外安裝熱泵對空氣進行加熱；同時，蒸汽減壓膨脹時釋放出的動能，足可以克服表面張力束縛而把水汽推離物料表面，無需額外安裝氣體循環裝置但又收到異曲同工之妙；另外，通過操作控制，在通入飽和蒸汽的同時又持續抽氣，使腔體又維持在相對穩定的高負壓狀態，大為降低水的沸點；再者，水、汽是動態混合體，用蒸汽代替干熱空氣作為傳熱介質，不會導致物料過熱而結焦，保留物料的良好外觀與優良品質的同時，繼承了便于潔凈生產的優勢。在腔體內通入適量飽和蒸汽并使掃過物料表面、同時又持續抽氣，使物料干燥腔維持在一定的負壓范圍內；蒸汽與腔體內的導熱板層協同作用，一方面利用板層熱傳導作用使水分子升華并從物料內部擠出到表面，另一方面蒸汽與升華水氣形成熱對流作用，加上蒸汽減壓的動能，使水氣迅速并推離物料表面本專利技術提供的冷凍蒸汽干燥方法，熱傳導與熱對流兩種熱傳遞方式的優劣充分互補，并利用蒸汽產生的動能將水汽盡快排出箱體外，使物料干燥時間大為縮短，為冷凍干燥法提出新理念。本專利技術提供的蒸汽加熱法在物料冷凍干燥過程中的應用具有以下優點：1、充分發揮熱傳導方式與熱對流方式傳熱的長處我們知道，低壓條件下，熱對流方式傳熱已經幾乎是不可能，常壓狀態下雖然可以利用對流方式傳熱，但水分子由固態變成氣態所需的潛熱較低壓條件下又成倍增加，對物料干燥不利。因此，本專利技術在減壓干燥過程中，動態地注入水飽和蒸汽，與待干燥物料中的水分子交換能量后，一同經抽氣閥送出腔體外，這過程維持真空度在50-1000Pa之間，一方面大大降低水分子氣化潛熱值，加速水分子運動；另一方面又及時恰到好處的提供顯熱，有利于水分子的氣化。2、巧妙利用蒸汽減壓時釋放出的動能蒸汽瞬間減壓時釋放出動能，這些動能剛好又可以利用于推動已經氣化的水分子的排放，加速水分的蒸發，縮短干燥時間。本專利技術為蒸汽加熱在前板層加熱在后，使上層的冰優先升華，下層冰后升華。與現有冷凍干燥技術相比，本專利技術更巧妙地讓后升華氣體利用先升華氣體留下的通路，升華更順暢，達到完全與快速干燥的目的，并提高干燥效率50％以上。3、干燥時間短。與現有真空冷凍干燥技術相比，原干燥時間需要26-48小時，本專利技術干燥只需8-20小時即可達到相同的干燥效果，使原每1.5-2天只能生產一批提高為每天能生產一批，效率提高50％以上。另外，由于干燥時間縮短，能耗方面亦可節約50％以上的支出，有顯著的經濟效益和社會效益。具體實施方式以下實施例用于說明本專利技術，但不用來限制本專利技術的范圍。實施例1：貝母流浸膏的冷凍干燥方法1)配液及預凍：取50Kg相對密度為1.05(50℃)的貝母流浸膏置凍干柜，在0.5h內持續降溫至-5℃，并在該溫度維持1h；2)凍結與系統平衡：預凍結束后，在0.5h的時間之內持續降溫，將凍干柜內板層溫度降至-15℃，并在-15℃下維持0.5h，然后維持板層溫度不變，抽真空減壓至2Pa；3)升華：維持板層溫度不變，往柜內連續或間歇地通入瞬時為腔體0.0005倍體積量的蒸汽，使真空度平均提升至100Pa(瞬間壓力最大波動幅度不超過650Pa)，保持3h；繼續通入無菌蒸汽使真空度平均在100Pa(瞬間壓力最大波動幅度不超過650Pa)，將凍干柜內板層溫度由基礎溫度-15℃在3h內提升至-2℃，并保持在該溫度3h；4)解析：升華結束后，改通入無菌氣體使真空度平均在100Pa(瞬間壓力最大波動不超過650Pa)，調整凍干柜內板層溫度為40℃，并在此條件下維持3h；5)凍干結束：當凍干柜內溫度到達30℃且至少兩支產品溫度探頭超過30℃后，調整凍干柜內的真空度至0.1Pa～5Pa并保持3h，結束凍干操作，打開柜門，出料。實施例2：去水衛矛醇的冷凍干燥方法1)預凍：將去水衛矛醇加入含2-甲基-2-丙醇99.9％、含水量為0.1％的叔丁醇，在35℃下溶解制成20％的溶液，濾過，濾液分裝至開口容器中，置于凍干柜內，在0.25h內持續降溫至10℃，并在該溫度維持0.25h；2)凍結與系統平衡：預凍結束后，在1h的時間之內持續降溫，將凍干柜內溫度降至-5℃，并在此溫度下維持0.5h，并將凍干柜內的壓力調整為2Pa～10Pa；3)升華：通入無菌蒸汽使真空度在150Pa，保持3h；維持上述條件不變，將凍干柜內板層溫度由基礎溫度-5℃在3h內提升至0℃，并保持在該溫度2h；4)解析：升華結束后，改通入無菌氣體，流量維持本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種對流傳熱方式在物料冷凍干燥過程中的應用。

【技術特征摘要】
1.一種對流傳熱方式在物料冷凍干燥過程中的應用。2.如權利要求1所述的應用，其特征在于包括以下步驟：1）預凍：取物料分裝于敞口容器中，置凍干柜內，在0.25h-5h內持續降溫至10℃～-5℃，并在該溫度維持0.5h-3h；2）凍結與系統平衡：預凍結束后，在0.5h-3h的時間之內持續降溫，將凍干柜內板層溫度降至-3℃～-80℃，并在-3℃～-80℃下維持0.5h-5h，然后維持板層溫度不變將凍干柜內的壓力調整為2Pa～10Pa；3）升華：維持板層溫度不變，往柜內連續或間歇地通入瞬時為腔體0.0001～0.05倍體積量的蒸汽，使真空度提升至20Pa～650Pa，保持0.25h～10h；繼續通入無菌蒸汽使真空度在30Pa～650Pa，將凍干柜內板層溫度由基礎溫度-3℃～-80℃在0.5～5h內提升至10℃～-2℃，并保持在該溫度0.5～5h...

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃宇聲，劉冠萍，徐卓，張栩顏，陳勇，賢英越，陳苑君，易燕群，
申請(專利權)人：廣西梧州制藥集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西;45