廢水中砷含量的測定方法技術

本發明專利技術提供了廢水中砷含量的測定方法，通過向含砷的溶液中加入過量氯化亞錫弱還原劑先將溶液中的砷離子(含五價As5+)全部轉化為三價砷離子。靜置少許時間后加入硫代基化合物DTNB(二硝基苯甲酸)會生成紅色絡合物，使用分光光度計在327nm處檢測。檢測之中使用的是弱還原劑，不會生成有毒氣態砷化氫。該測定方法避免了傳統方式中對砷提取時砷的流失，可以更好的體現樣品中砷的含量，檢測靈敏度也較之前有大幅提升。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及砷含量的測定方法，具體涉及廢水中砷含量的測定方法。
技術介紹
砷是我們日常生活中較熟知的一種元素，古代砒霜即為砷的氧化物。傳統方法是通過向樣品溶液中加入鋅粒使五價砷先轉化為三價砷，三價砷生成氣態砷化氫，然后進行收集的DDTC銀鹽法，生成的氣態砷化氫不但有毒，且繁瑣的檢測過程中會造成砷的流失，造成檢測的誤差。本方法直接使用三價砷離子與硫代基發光顯色劑絡合，后用分光光度計進行檢測，實現安全、方便且相對準確的砷離子的檢測。
技術實現思路
本專利技術旨在解決上述問題，提供了廢水中砷含量的測定方法，用弱還原劑還原高價砷離子，避免了有毒氣態砷化氫的產生，其采用的技術方案如下：廢水中砷含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)配制砷離子標準溶液，取不同質量定量氯化砷溶解于去離子水中，定容100ml容量瓶中，配制成濃度分別為500μg/L、400μg/L、300μg/L、200μg/L、100μg/L的砷離子標準溶液；(2)取上述含有不同濃度砷離子的標準液加入硫代基發光顯色劑產生紅色絡合物，各取5ml紅色絡合物分別置于比色皿中，在327nm下用分光光度計檢測，繪制標準曲線；(3)取工業廢水，離心除去廢水中固體沉淀物，取上層清液做檢測用樣品液；(4)取上述樣品液50ml加入弱還原劑，靜置2h，將高價態的砷離子選擇性還原為三價砷離子，反應式為Sn2++As5+＝Sn4++As3+；(5)將所述步驟(4)還原后的樣品溶液加入硫代基發光顯色劑，產生紅色絡合物；(6)取上述紅色絡合物5ml，用分光光度計檢測。優選地，所述硫代基發光顯色劑為DTNB，分子式為C14H8N2O8S2。優選地，所述弱還原劑為氯化亞錫。優選地，所述步驟(2)中硫代基發光顯色劑的用量為50mg，所述步驟(3)中工業廢水用量為50mL，所述步驟(4)中氯化亞錫的用量為300mg，所述步驟(5)中硫代基發光顯色劑的用量為50mg。本專利技術的有益效果是：本專利技術用弱還原劑氯化亞錫還原高價砷離子，避免了有毒氣態砷化氫的產生；本專利技術采用硫代基發光顯色劑將三價砷離子進行絡合，方便且相對準確的對砷離子進行檢測；本專利技術測試方式簡單，流程簡縮，提高了檢測的精度。具體實施方式下面結合實例對本專利技術作進一步說明。(1)配制砷離子標準溶液。取不同質量定量氯化砷溶解于去離子水中，定容100ml容量瓶中，配制成濃度分別為500μg/L、400μg/L、300μg/L、200μg/L、100μg/L的砷離子標準液。(2)取上述含有不同濃度砷離子的標準液加入定量DTNB產生紅色絡合物，取5ml于比色皿中在327nm下用分光光度計檢測，繪制標準曲線。DTNB分子式：C14H8N2O8S2實施例1：(1)取適量工業廢水離心機離心除去廢水中固體沉淀物，取上層清液做檢測用。(2)取上述樣品液50ml采用DDTC銀鹽法收集產生的氣態砷化氫，然后測定砷含量。實施例2：(1)取適量工業廢水離心機離心除去廢水中固體沉淀物，取上層清液做檢測用。(2)取上述樣品液50ml加入過量氯化亞錫，靜置2h，將高價態的砷離子選擇性還原為三價砷離子，反應式為Sn2++As5+＝Sn4++As3+。(3)將經還原劑還原后的樣品溶液加入定量的DTNB，產生紅色絡合物。取上述紅色絡合物5ml，用分光光度計檢測。分別采用實施例1和實施例2的方法對廢水中砷含量進行測定，結果如下表所示：樣品名稱樣品用量檢測含量檢出下限實施例15ml150.2μg/L0.3μg/L實施例25ml240.05μg/L0.05μg/L上面以舉例方式對本專利技術進行了說明，但本專利技術不限于上述具體實施例，凡基于本專利技術所做的任何改動或變型均屬于本專利技術要求保護的范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
廢水中砷含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)配制砷離子標準溶液，取不同質量定量氯化砷溶解于去離子水中，定容100ml容量瓶中，配制成濃度分別為500μg/L、400μg/L、300μg/L、200μg/L、100μg/L的砷離子標準溶液；(2)取上述含有不同濃度砷離子的標準液加入硫代基發光顯色劑產生紅色絡合物，各取5ml紅色絡合物分別置于比色皿中，在327nm下用分光光度計檢測，繪制標準曲線；(3)取工業廢水，離心除去廢水中固體沉淀物，取上層清液做檢測用樣品液；(4)取上述樣品液50ml加入弱還原劑，靜置2h，將高價態的砷離子選擇性還原為三價砷離子，反應式為Sn2++As5+＝Sn4++As3+；(5)將所述步驟(4)還原后的樣品溶液加入硫代基發光顯色劑，產生紅色絡合物；(6)取上述紅色絡合物5ml，用分光光度計檢測。

【技術特征摘要】
1.廢水中砷含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)配制砷離子標準溶液，取不同質量定量氯化砷溶解于去離子水中，定容100ml容量瓶中，配制成濃度分別為500μg/L、400μg/L、300μg/L、200μg/L、100μg/L的砷離子標準溶液；(2)取上述含有不同濃度砷離子的標準液加入硫代基發光顯色劑產生紅色絡合物，各取5ml紅色絡合物分別置于比色皿中，在327nm下用分光光度計檢測，繪制標準曲線；(3)取工業廢水，離心除去廢水中固體沉淀物，取上層清液做檢測用樣品液；(4)取上述樣品液50ml加入弱還原劑，靜置2h，將高價態的砷離子選擇性還原為三價砷離子，反應式為Sn2++As5...

【專利技術屬性】
技術研發人員：池明，劉鑫業，李鵬廷，
申請(專利權)人：大工青島新能源材料技術研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37