一種片狀多孔硼化鈷粉體及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種片狀多孔硼化鈷粉體及其制備方法，屬于無機粉體制備技術領域。該粉體為結晶態CoB，Co2B，Co3B及Co4B中的一種或混合物，由平均厚度20nm的納米片組成，所述納米片交錯連接形成開放式的多孔結構。該粉體具體制備步驟包括：將微米級金屬鈷粉、無定形硼粉和堿金屬氯化物粉體混合；將上述混合粉體放入剛玉坩堝中，在氬氣保護下加熱至900℃以上，保溫0.5～2h后自然冷卻；將所得產物用水浸泡，過濾，清洗，干燥即得到片狀多孔硼化鈷粉體。本發明專利技術所得到的硼化鈷粉體為結晶態，并具有片狀多孔結構，既可以作為催化劑載體材料，又是一種具有潛力的無機功能材料。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于無機粉體制備
，具體涉及一種具有片狀多孔形貌的結晶硼化鈷(Co-B)粉體的制備方法。
技術介紹
非晶態Co-B是一類具有短程有序，長程無序結構特點的新型材料，在熱力學上屬于亞穩態。目前Co-B粉體以其良好的催化活性，加氫活性和氫解活性，已被廣泛應用作加氫反應和現場制氫反應的催化劑。載體可使催化劑組分分散在載體表面上，獲得較高的比表面積，提高單位質量活性組分的催化效率。因此，載體一方面需要具有合適的形狀和機械強度，另一方面還需要具有良好的惰性，即載體不能與催化劑或原料發生反應。顯然，使用具有多孔結構的結晶Co-B粉體作為非晶Co-B催化劑的載體比其他載體在化學相容性上更具有優勢。目前，結晶Co-B粉體一般采用機械化學法和自蔓延燃燒法合成。但是，這兩種方法所合成的Co-B粉體比表面積小，不具有多孔結構，并不適合作為催化劑載體。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是：提供一種具有片狀多孔形貌的結晶硼化鈷粉體的制備方法。為實現上述目的，本專利技術是通過以下技術方案予以實現的。本專利技術提供了一種片狀多孔硼化鈷粉體，該粉體為結晶態，成分為CoB，Co2B，Co3B，Co4B中的一種或幾種，由平均厚度20nm，平面尺寸200～300nm的納米片組成，所述納米片交錯連接形成開放式的多孔結構。本專利技術同時提供了上述片狀多孔硼化鈷粉體的制備方法，具體包括如下步驟：(1)將微米級金屬鈷粉、無定形硼粉和堿金屬氯化物粉體混合；所述微米級金屬鈷粉和無定形硼粉的摩爾比為1～6：1；所述堿金屬氯化物為氯化鈉、氯化鉀中的一種或兩種，其質量為微米級金屬鈷粉和無定形硼粉的5～15倍；(2)將步驟(1)得到的混合粉體放入剛玉坩堝中，在氬氣氣體保護下熱處理后自然冷卻；所述熱處理溫度為900℃以上，熱處理時間為0.5～2h；(3)將步驟(2)得到的混合物放入1.0～4.0mol/L的鹽酸中浸泡2～8h，過濾，清洗，干燥后即得到片狀多孔硼化鈷粉體。優選的，在步驟(1)中，所述堿金屬氯化物為氯化鈉和氯化鉀的混合物，其摩爾比為1：1。本專利技術的制備過程具有如下特點：本專利技術在金屬鈷和無定形硼粉的固相反應過程中引入了堿金屬氯化物。堿金屬氯化物在片狀多孔Co-B粉體的制備中具有以下兩個作用：(1)作為阻隔劑，抑制金屬鈷和無定形硼粉之間的劇烈反應，使反應速率可控；(2)堿金屬氯化物在658～801℃熔融，為反應提供一個液相環境，Co-B晶粒在液相環境中發生晶粒生長，形成片狀多孔結構。本專利技術所得到的硼化鈷粉體為結晶態，并具有片狀多孔結構，既可以作為催化劑載體材料，又是一種具有潛力的無機功能材料。附圖說明圖1為本專利技術實施例1制得的Co-B粉體的X射線衍射(XRD)圖譜。圖2為本專利技術實施例1制得的Co-B粉體的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。具體實施方式為了進一步了解本專利技術的
技術實現思路
，以下結合附圖和實施例詳述本專利技術，但本專利技術不局限于下述實施例。實施例1將微米級金屬鈷粉和無定形硼粉(摩爾比為1:1)與10倍質量的氯化鈉/氯化鉀(摩爾比為1：1)粉體混合均勻后放入剛玉坩堝中，在氬氣保護下加熱至1000℃，保溫1h后自然冷卻，然后將產物放入1.0mol/L的鹽酸中浸泡2h，過濾，分別用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片狀多孔Co-B粉體。圖1為本實施例所制備Co-B粉體的XRD圖譜，可以看出，本實施例所制備的粉體為結晶態的CoB和Co2B。圖2為本實施例所制備Co-B粉體的SEM照片，可以看出，該粉體由許多厚度約20nm的納米片組成，這些納米片交錯連接形成開放式的多孔結構。實施例2將微米級金屬鈷粉和無定形硼粉(摩爾比為2.5:1)與5倍質量的氯化鈉粉體混合均勻后放入剛玉坩堝中，在氬氣保護下加熱至1000℃，保溫1h后自然冷卻，然后將產物用2.0mol/L的鹽酸中浸泡4h，過濾，分別用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片狀多孔Co-B粉體(由Co2B和Co3B組成)。實施例3將微米級金屬鈷粉和無定形硼粉(摩爾比為4:1)與5倍質量的氯化鈉粉體混合均勻后放入剛玉坩堝中，在氬氣保護下加熱至1100℃，保溫1h后自然冷卻，然后將產物用3.0mol/L的鹽酸中浸泡5h，過濾，分別用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片狀多孔Co-B粉體(由Co3B和Co4B組成)。實施例4將微米級金屬鈷粉和無定形硼粉(摩爾比為6:1)與10倍質量的氯化鉀粉體混合均勻后放入剛玉坩堝中，在氬氣保護下加熱至900℃，保溫2h后自然冷卻，然后將產物用4.0mol/L的鹽酸中浸泡8h，過濾，分別用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片狀多孔Co-B粉體(由Co3B和Co4B組成)。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種片狀多孔硼化鈷粉體，其特征在于，該粉體為結晶態CoB，Co2B，Co3B，Co4B中的一種或多種，由平均厚度20nm，平面尺寸200～300nm的納米片組成，所述納米片交錯連接形成開放式的多孔結構。

【技術特征摘要】
1.一種片狀多孔硼化鈷粉體，其特征在于，該粉體為結晶態CoB，Co2B，Co3B，Co4B中的一種或多種，由平均厚度20nm，平面尺寸200～300nm的納米片組成，所述納米片交錯連接形成開放式的多孔結構。2.如權利要求1所述的一種片狀多孔硼化鈷粉體，其特征在于，該粉體的制備方法具體包括如下步驟：(1)將微米級金屬鈷粉、無定形硼粉和堿金屬氯化物粉體混合；所述微米級金屬鈷粉和無定形硼粉的摩爾比為1～6：1；所述堿金屬氯化物為氯化鈉、氯化鉀中的一種或兩...

【專利技術屬性】
技術研發人員：冉松林，魏雅男，
申請(專利權)人：安徽工業大學，
類型：發明
國別省市：安徽;34