一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟:S1、在常溫環境下用電化學腐蝕法以P型單晶Si為基底制備多層多孔硅樣品；S2、制備納米金膠溶液；S3、將氨基化后的多孔硅樣品浸泡在納米金膠溶液中8小時以得到納米金修飾后的樣品；S4、將量子點溶液滴定在氨基化的多孔硅樣品上常溫下放置6小時，使得CdSe或ZnS量子點緩慢地沉積在多孔硅薄膜上；S5、對樣品進行表面形貌表征、反射譜測量及光致發光測量。利用多孔硅的布拉格結構及納米金的等離子體效應雙重增強嵌入多孔硅中的CdSe/ZnS量子點熒光的方法，成功制備了一種具有較強熒光信號及生物兼容性的QDs/Au/PSi(量子點嵌入納米金修飾的多孔硅)生物傳感器基底材料。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及熒光生物傳感器領域，具體地，涉及一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法。
技術介紹
量子點作為一種零維材料具有其獨特的光物理特性，如高量子產率、抗光漂白性、較寬的激發譜范圍、納米尺寸結構可調性及在UV-visible-NIR范圍內的良好發光特性。近年來，量子點因具有良好生物兼容性及優異發光性能的在生物醫學領域獲得了越來越多的關注，它作為熒光標記被廣泛應用于免疫測定、藥物輸送、細胞成像和基于熒光能量轉移的（FRET）的生物傳感器。納米金因其具有表面等離子體共振效應，可增強其表面及附近的熒光物質的熒光發射強度，這一特性被廣泛應用于生物醫學、光電器件等領域。此外，納米金還具有易于鏈接生物的特性，已被廣泛應用于生物分子檢測。多孔硅是一種具有大的比表面積、良好的生物兼容性、易于功能化，它可以被制備成具有不同結構的光學器件，可作為良好的基底材料被應用于生物傳感器領域。將量子點或納米金與多孔硅結合也可制備出性能優異的生物傳感器，另外用納米金顆粒還可增強量子點熒光，但目前尚未見在多孔硅中用納米金增強量子點熒光的報道。在我們的研究工作中，分別將量子點和金納米顆粒嵌入到多孔硅孔洞中，利用納米金的表面等離子體共振效應增強了嵌入在多孔硅之中的量子點熒光。另外，我們設計了具有布拉格結構的多層多孔硅，實現了對從多孔硅中發出的量子點熒光的再增強。這種量子點/納米金/多孔硅光學器件可進一步用于生物檢測，為制備具有良好熒光性能的生物傳感器奠定了基礎。
技術實現思路
本專利技術提供一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，實現了多孔硅多層Bragg結構及納米金的修飾對多孔硅中量子點熒光的雙重增強。一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，所述制備及表征方法包括以下步驟:S1、在常溫環境下用電化學腐蝕法以P型單晶Si為基底制備多層多孔硅樣品；S2、制備納米金膠溶液；S3、將氨基化后的多孔硅樣品浸泡在納米金膠溶液中8小時以得到納米金修飾后的樣品；S4、將量子點溶液滴定在氨基化的多孔硅樣品上常溫下放置6小時，使得CdSe或ZnS量子點緩慢地沉積在多孔硅薄膜上；S5、對樣品進行表面形貌表征、反射譜測量及光致發光測量。優選地，所述P型單晶硅晶向為100，電阻率為0.03Ω·cm，厚度為400μm。優選地，所述電化學腐蝕法中的電解拋光用的電解液為濃度為40%的氫氟酸和濃度≥99%的酒精按照體積比為1:1混合而成。優選地，納米金溶液的具體制備方法包括：將2ml、0.1mmol/L氯金酸溶液加入100ml的水中加熱至沸騰，迅速的加入4ml、1.1mmol/L的檸檬酸三鈉溶液，10分鐘后，含納米金的溶液停止加熱并靜置1h。優選地，將氨基化后的多孔硅樣品在納米金膠溶液中浸泡8h，浸泡過程中納米金顆?？芍饾u沉積在多孔硅樣品上。優選地，將4μL、0.4μmol/L的CdSe/ZnS量子點溶液滴定在氨基化的多孔硅樣品上常溫下放置6小時，使得CdSe/ZnS量子點緩慢地沉積在多孔硅薄膜上，量子點和多孔硅的結合是通過多孔硅上氨基的單電子對來實現的。優選地，所述多層多孔硅包含的布拉格反射鏡由低孔隙率層和高孔隙率層交替堆疊構成，分別對應于高折射率和低折射率的區域。優選地，所述折射率變化的量程范圍為0到0.01。本專利技術的技術方案具有以下有益效果：本專利技術提供了一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，我們首先制備出了禁帶位置覆蓋量子點熒光發射峰的一維多孔硅光子晶體，又用納米金修飾了多孔硅基底，成功的將CdSe/ZnS量子點嵌入到納米金修飾的多孔硅布拉格結構中，研究了Au/muti-layerPSi基底對量子點熒光的影響。通過對比QDs/singlelayerPSi、QDs/muti-layerPSi、QDs/Au/muti-layerPSi的熒光強度，得出結論，Au/muti-layerPSi基底能有效增強CdSe/ZnS量子點的熒光達2.5倍，實現了多孔硅的布拉格結構及納米金的等離子體效應對量子點熒光的雙重增強，為構建具有良好生物兼容性及更高靈敏度的熒光生物傳感器奠定了基礎。附圖說明下面通過附圖和實施例，對本專利技術的技術方案做進一步的詳細描述。圖1為本專利技術的實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法中所用的CdSe量子點的掃描電鏡表面形貌圖；圖2為本專利技術實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法中所用CdSe量子點的光致熒光圖；圖3為本專利技術的實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法中所制備的多孔硅樣品的掃描電鏡表面形貌圖；圖4為本專利技術的實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法所制備的多孔硅樣品的掃描電鏡截面形貌圖；圖5為本專利技術的實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法的多所制備的納米金膠溶液的透射電鏡形貌圖；圖6為本專利技術的實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法所制備的功能化的多孔硅樣品固定量子點前后反射譜變化圖；圖7為本專利技術的實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法所制備的功能化的多孔硅樣品固定量子點前后熒光譜變化圖；圖8為本專利技術的實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法所制備的單層及多層多孔硅樣品固定量子點前后熒光譜對比圖；圖9為本專利技術的實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法所制備的納米金修飾后的單層及多層多孔硅樣品固定量子點前后熒光譜對比圖。具體實施方式本專利技術的優選實施例詳細描述如下：本專利技術提供一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，所述具體制備及檢測方法包括以下步驟:S1、在常溫環境下用電化學腐蝕法以P型單晶Si為基底制備多層多孔硅樣品；S2、制備納米金膠溶液；S3、將氨基化后的多孔硅樣品浸泡在納米金膠溶液中8小時以得到納米金修飾后的樣品；S4、將量子點溶液滴定在氨基化的多孔硅樣品上常溫下放置6小時，使得CdSe或ZnS量子點緩慢地沉積在多孔硅薄膜上；S5、對樣品進行表面形貌表征、反射譜測量及光致發光測量。進一步地，參見圖3、4為本專利技術的實施例的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法所制備的多孔硅樣品掃描電子顯微鏡表面形貌及截面形貌圖。通過電化學腐蝕法制備多孔硅樣品，采用的基底單晶Si材料為P型，晶向為<100>，電阻率為0.03Ω·cm，厚度為400μm。所用電解液為體積比為1:1的氫氟酸(濃度為40%)和酒精（濃度≥99%）的混合液。進一步地，納米金溶液的具體制備方法包括：將2ml、0.1mmol/L氯金酸溶液加入100ml的水中加熱至沸騰，迅速的加入4ml、1.1mmol/L的檸檬酸三鈉溶液，10分鐘后，含納米金的溶液停止加熱并靜置1h。進一步地，將氨基化后的多孔硅樣品在納米金膠溶液中浸泡8h，浸泡過程中納米金顆粒可逐漸沉積在多孔硅樣品上。進一步地，將4μL、0.4μmol/L的CdSe/ZnS量子點溶液滴定在氨基化的多孔硅樣品上常溫下放置6小時，使得CdSe/ZnS量子點緩慢地沉積在多孔硅薄膜上，量子點和多孔硅的結合是通過多孔硅上氨基的單電子對來實現的。制備的單層多孔硅樣品的腐蝕條件為Ι=105m本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟:S1、在常溫環境下用電化學腐蝕法以P型單晶Si為基底制備多層多孔硅樣品；S2、制備納米金膠溶液；S3、將氨基化后的多孔硅樣品浸泡在納米金膠溶液中8小時以得到納米金修飾后的樣品；S4、將量子點溶液滴定在氨基化的多孔硅樣品上常溫下放置6小時，使得CdSe或ZnS量子點緩慢地沉積在多孔硅薄膜上；?S5、對樣品進行表面形貌表征、反射譜測量及光致發光測量。

【技術特征摘要】
1.一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟:S1、在常溫環境下用電化學腐蝕法以P型單晶Si為基底制備多層多孔硅樣品；S2、制備納米金膠溶液；S3、將氨基化后的多孔硅樣品浸泡在納米金膠溶液中8小時以得到納米金修飾后的樣品；S4、將量子點溶液滴定在氨基化的多孔硅樣品上常溫下放置6小時，使得CdSe或ZnS量子點緩慢地沉積在多孔硅薄膜上；S5、對樣品進行表面形貌表征、反射譜測量及光致發光測量。2.根據權利要求1所述的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，其特征在于，所述P型單晶硅晶向為100，電阻率為0.03Ω·cm，厚度為400μm。3.根據權利要求1所述的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，其特征在于，所述電化學腐蝕法中的電解拋光用的電解液為濃度為40%的氫氟酸和濃度≥99%的酒精按照體積比為1:1混合而成。4.根據權利要求1所述的一種基于多孔硅的熒光生物傳感器基底材料的制備方法，其特征在于，納米金溶液的具體制備方法包括：將2ml、0.1mmol/L氯金酸溶液...

【專利技術屬性】
技術研發人員：何蕾，賈振紅，王佳佳，
申請(專利權)人：新疆大學，
類型：發明
國別省市：新疆;65