一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，制備步驟包括：1)將乙醇酸為原料，在真空條件下進行脫水精制，得到乙醇酸低聚物；2)將步驟1)得到的乙醇酸低聚物與催化劑混合，加入反應容器中，在真空條件下，加熱反應，得到聚乙醇酸中間產物；3)在步驟2)中的反應容器中加入擴鏈劑TDI，在真空條件下，加熱反應，得到高分子量聚乙醇酸。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及材料領域，具體的，涉及一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法。
技術介紹
高分子材料的用途已滲透到工業、農業以及日常生活的各個領域。合成高分子材料主要來源于石油化工產品，不易腐爛、難降解，對于廢棄的高分子材料制品，除少量回收利用外，其余多采用焚燒、填埋，對生態環境造成了嚴重的污染和破壞。生物降解高分子材料生物降解性能良好、原料來源豐富，同時具有與傳統石油基高分子材料相近的機械性能而倍受青睞。聚乙醇酸作為一種化學合成的生物降解高分子材料，來源豐富，生產過程清潔，無毒無害，性能優良，已在農業、紡織、包裝、生物醫學等領域有廣泛的應用。聚乙醇酸有兩條合成路線，分別為乙醇酸直接縮聚法和丙交酯開環聚合法。開環聚合法是目前聚乙醇酸工業化生產最主要的合成路線，條件較為溫和，且易于得到高分子量產物。但開環法工藝復雜、路線冗長、成本高，得到的產物價格與傳統塑料相比競爭力不強。直接法的優勢在于操作簡單，降低了成本，得到的產物也較為純凈。但是直接縮聚的反應條件較為苛刻，反應時間長、溫度高、真空度高，后期粘度增大，導致脫水困難，分子量難以明顯提高，限制了該方法的發展。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法。本專利技術解決上述技術問題的技術方案如下：一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，制備步驟包括：1)將乙醇酸為原料，在真空條件下進行脫水精制，得到乙醇酸低聚物；2)將步驟1)得到的乙醇酸低聚物與催化劑混合，加入反應容器中，在真空條件下，加熱反應，得到聚乙醇酸中間產物；3)在步驟2)中的反應容器中加入擴鏈劑TDI，在真空條件下，加熱反應，得到高分子量聚乙醇酸。進一步，所述步驟1)中的真空度為1kPa～3.3kPa，脫水時間為2-8小時，脫水溫度范圍60-120℃。進一步，所述步驟2)中的真空度為1kPa～1.5kPa，反應溫度范圍120-180℃，反應時間為2-8小時，反應時伴隨機械攪拌。進一步，所述步驟2)中的催化劑為氯化亞錫、辛酸亞錫、對甲苯磺酸中的兩種或三種的混合物，其總質量為乙醇酸低聚物質量的0.3％～2％。進一步，所述步驟3)中的真空度為1kPa～1.5kPa，反應溫度范圍120-150℃，反應時間為0.5-3小時，反應時伴隨機械攪拌。進一步，所述步驟3)中的擴連劑TDI的質量為聚乙醇酸中間產物質量的0.05％～1.2％。進一步，所述步驟3)中擴鏈劑的添加方法，是直接加入反應體系，熔融混合后，再發生擴鏈反應。進一步，所述步驟3)中擴鏈劑的添加方法，是將擴鏈劑溶于溶劑中注射加入，混合過程中，溶劑被真空系統排出。本專利技術的有益效果是：得到一種具有較高機械拉伸強度的耐拉伸聚乙醇酸。具體實施方式以下對本專利技術的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本專利技術，并非用于限定本專利技術的范圍。實施例1一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，制備步驟包括：1)將乙醇酸為原料，在真空條件下進行脫水精制，得到乙醇酸低聚物；2)將步驟1)得到的乙醇酸低聚物與催化劑混合，加入反應容器中，在真空條件下，加熱反應，得到聚乙醇酸中間產物；3)在步驟2)中的反應容器中加入擴鏈劑TDI，在真空條件下，加熱反應，得到高分子量聚乙醇酸。步驟1)中的真空度為3.3kPa，脫水時間為8小時，脫水溫度范圍120℃。步驟2)中的真空度為1.5kPa，反應溫度范圍180℃，反應時間為8小時，反應時伴隨機械攪拌。步驟2)中的催化劑為氯化亞錫、辛酸亞錫、對甲苯磺酸中的兩種或三種的混合物，其總質量為乙醇酸低聚物質量的2％。步驟3)中的真空度為1.5kPa，反應溫度范圍150℃，反應時間為3小時，反應時伴隨機械攪拌。步驟3)中的擴連劑TDI的質量為聚乙醇酸中間產物質量的1.2％。步驟3)中擴鏈劑的添加方法，是直接加入反應體系，熔融混合后，再發生擴鏈反應。實施例2一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，制備步驟包括：1)將乙醇酸為原料，在真空條件下進行脫水精制，得到乙醇酸低聚物；2)將步驟1)得到的乙醇酸低聚物與催化劑混合，加入反應容器中，在真空條件下，加熱反應，得到聚乙醇酸中間產物；3)在步驟2)中的反應容器中加入擴鏈劑TDI，在真空條件下，加熱反應，得到高分子量聚乙醇酸。步驟1)中的真空度為1kPakPa，脫水時間為2小時，脫水溫度范圍60℃。步驟2)中的真空度為1kPakPa，反應溫度范圍120℃，反應時間為2小時，反應時伴隨機械攪拌。步驟2)中的催化劑為氯化亞錫、辛酸亞錫、對甲苯磺酸中的兩種或三種的混合物，其總質量為乙醇酸低聚物質量的0.3％。步驟3)中的真空度為1kPa，反應溫度范圍120℃，反應時間為0.5小時，反應時伴隨機械攪拌。步驟3)中的擴連劑TDI的質量為聚乙醇酸中間產物質量的0.05％。步驟3)中擴鏈劑的添加方法，是將擴鏈劑溶于溶劑中注射加入，混合過程中，溶劑被真空系統排出。實施例3一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，制備步驟包括：1)將乙醇酸為原料，在真空條件下進行脫水精制，得到乙醇酸低聚物；2)將步驟1)得到的乙醇酸低聚物與催化劑混合，加入反應容器中，在真空條件下，加熱反應，得到聚乙醇酸中間產物；3)在步驟2)中的反應容器中加入擴鏈劑TDI，在真空條件下，加熱反應，得到高分子量聚乙醇酸。步驟1)中的真空度為2.5kPa，脫水時間為4小時，脫水溫度范圍80℃。步驟2)中的真空度為2kPa，反應溫度范圍150℃，反應時間為6小時，反應時伴隨機械攪拌。步驟2)中的催化劑為氯化亞錫、辛酸亞錫、對甲苯磺酸中的兩種或三種的混合物，其總質量為乙醇酸低聚物質量的0.5％。步驟3)中的真空度為1.2kPa，反應溫度范圍130℃，反應時間為2小時，反應時伴隨機械攪拌。步驟3)中的擴連劑TDI的質量為聚乙醇酸中間產物質量的0.5％。步驟3)中擴鏈劑的添加方法，是將擴鏈劑溶于溶劑中注射加入，混合過程中，溶劑被真空系統排出。實施例4一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，制備步驟包括：1)將乙醇酸為原料，在真空條件下進行脫水精制，得到乙醇酸低聚物；2)將步驟1)得到的乙醇酸低聚物與催化劑混合，加入反應容器中，在真空條件下，加熱反應，得到聚乙醇酸中間產物；3)在步驟2)中的反應容器中加入擴鏈劑TDI，在真空條件下，加熱反應，得到高分子量聚乙醇酸。步驟1)中的真空度為2.2kPa，脫水時間為6小時，脫水溫度范圍100℃。步驟2)中的真空度為1.2kPa，反應溫度范圍140℃，反應時間為4小時，反應時伴隨機械攪拌。步驟2)中的催化劑為氯化亞錫、辛酸亞錫、對甲苯磺酸中的兩種或三種的混合物，其總質量為乙醇酸低聚物質量的1％。步驟3)中的真空度為1kPa～1.5kPa，反應溫度范圍120-150℃，反應時間為2小時，反應時伴隨機械攪拌。步驟3)中的擴連劑TDI的質量為聚乙醇酸中間產物質量的0.8％。步驟3)中擴鏈劑的添加方法，是直接加入反應體系，熔融混合后，再發生擴鏈反應。對比例1一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，制備步驟包括：1)乙醇酸為原料，在真空條件下進行脫水精制約3小時，得到乙醇酸低聚物；2)將步驟1)得到的乙醇酸低聚物與催化劑辛酸亞錫混合，加入反應容器中，在真空條件下(1kPa～1.5kPa)，攪拌加熱反應12h，反應溫度為120°，得到對比聚合物1。分別將實施例1-4中得到的聚合物1-4進本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，其特征在于,制備步驟包括：1)將乙醇酸為原料，在真空條件下進行脫水精制，得到乙醇酸低聚物；2)將步驟1)得到的乙醇酸低聚物與催化劑混合，加入反應容器中，在真空條件下，加熱反應，得到聚乙醇酸中間產物；3)在步驟2)中的反應容器中加入擴鏈劑TDI，在真空條件下，加熱反應，得到高分子量聚乙醇酸。

【技術特征摘要】
1.一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，其特征在于,制備步驟包括：1)將乙醇酸為原料，在真空條件下進行脫水精制，得到乙醇酸低聚物；2)將步驟1)得到的乙醇酸低聚物與催化劑混合，加入反應容器中，在真空條件下，加熱反應，得到聚乙醇酸中間產物；3)在步驟2)中的反應容器中加入擴鏈劑TDI，在真空條件下，加熱反應，得到高分子量聚乙醇酸。2.根據權利要求1所述一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，其特征在于,步驟1)中的真空度為1kPa～3.3kPa，脫水時間為2-8小時，脫水溫度范圍60-120℃。3.根據權利要求1所述一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，其特征在于,步驟2)中的真空度為1kPa～1.5kPa，反應溫度范圍120-180℃，反應時間為2-8小時，反應時伴隨機械攪拌。4.根據權利要求3所述的一種耐拉伸聚乙醇酸的制備方法，其特征在于，步驟2)中的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李小福，
申請(專利權)人：桂林市福泰建材有限責任公司，
類型：發明
國別省市：廣西;45