一種液相色譜-離子色譜聯用系統及方法技術方案

本發明專利技術公開了一種液相色譜?離子色譜聯用系統及測定方法，液相色譜?離子色譜聯用系統，包括：進樣裝置；液相色譜系統；離子色譜系統；十通閥；所述的進樣裝置通過十通閥與所述液相色譜系統和離子色譜系統連接。本發明專利技術液相色譜?離子色譜聯用系統，實現了離子色譜和液相色譜的聯用，解決了目前無機組分和有機組分無法同時定量分析的難題，大大減少了時間成本；同時在線固相萃取柱的應用，使得樣品不需要進行任何前處理即可直接進樣，操作更加簡便。采用液相色譜?離子色譜聯用系統同時測定水中有機物和無機物的方法操作簡單，可同時實現對復雜水樣中無機組分和有機組分的定量分析。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及液相色譜-離子色譜聯用系統領域，具體涉及一種液相色譜-離子色譜聯用系統及同時定量測定水中有機物和無機物的方法。
技術介紹
近年來，隨著經濟的快速發展，生活污水和工業廢水的排放也日益增多。廢水中含的無機和有機污染物破壞了原有的生態平衡，導致水質惡化，使水環境承受著越來越大的壓力。建立合適的分析測試技術，對排放到環境中的廢水含有的污染物進行準確定量檢測和分析，顯得尤為重要。在水質監測中，無機和有機污染物含量的測定是重點。水樣中含有的陰離子無機污染物(氟化物、氯化物、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽等)、陽離子無機污染物(鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣等)的測定方法，多采用離子色譜法。離子色譜法具有分析速度快、檢測靈敏度高、選擇性好、多離子同時分析、穩定性高、環保等優勢；此法對進樣的要求較高，因為廢水中所含成分復雜，其中所含的有機物等成分有可能污染分離柱中的填充樹脂，降低柱效，縮短分離柱的壽命，并影響測定的精密度和準確度。因此，要首先對水樣進行樣品前處理，以除去水樣中含有的大量的有機成分，以達到離子色譜的進樣要求。對水樣中的有機污染物，諸如多環芳烴類、酚類化合物、苯胺類化合物、鄰苯二甲酸酯類化合物、氯聯苯和鹵代化合物、苯基脲類化合物、酞酸酯類化合物等，常用液相色譜法測定。液相色譜測定這些有機污染物，也要求對水樣進行前處理，以除去水樣中存在的大量鹽類成分和干擾測定的有機成分，以達到液相色譜的進樣和測定要求。同時對于痕量樣品，也需首先將待測物濃縮富集后再進樣，以滿足檢測靈敏度的要求。由此可知，目前存在的對廢水中無機和有機污染物的檢測方法，需要分別對其進行不同的樣品前處理，以對樣品進行富集和凈化，并分別檢測，操作較為繁瑣。柱切換(column-switching)色譜技術又名色譜—色譜聯用技術或多維色譜，是指利用多通路切換閥(六通閥、十通閥等)切換，改變進樣器與色譜柱、色譜柱與色譜柱、色譜柱與檢測器之間的連接，通過改變流動相的流向，實現樣品的凈化、待測物富集和制備、組分的切割、基體的消除等。柱切換技術作為一種樣品前處理方法，可以實現如下功能：(1)大體積進樣和富集，對待測物含量較低的樣品，可以大體積進樣，樣品通過第一柱時待測物被保留，起到富集的作用，實現對低含量待測物的樣品的測定；(2)凈化，待測物保留在預處理柱上，不被保留的雜質流出，實現樣品的凈化，保留在預處理柱上的物質再被洗脫劑洗脫進入分析柱進行分離分析，此過程相當于在線固相萃取；(3)組分切割，將前一級色譜分離出來的某一段組分切割出來，再轉移到第二級色譜柱上繼續進行分離和分析。目前的柱切換技術主要有離子色譜—離子色譜聯用系統和液相色譜—液相色譜聯用系統。離子色譜—離子色譜聯用系統可以用來分析廢水中的無機污染物，利用閥的切換及待測物的保留性能不同，將無機物組分和有機物組分切割開來，并將無機組分切換到離子色譜柱進行分析測定，而有機組分和干擾物質則直接排入廢液；液相色譜—液相色譜聯用系統可以用來分析廢水中的有機污染物，將有機成分切換到液相色譜柱進行分析測定，而無機成分和干擾物質則直接排入廢液。傳統的柱切換主要是通過閥的一次或者兩次切換，來分析同一類的待測物。雖然離子色譜—離子色譜聯用系統和液相色譜—液相色譜聯用系統分別實現了對水中無機組分和有機組分的定量分析，但，其無法通過一次進樣，便實現無機組分和有機組分的同時定量測定。
技術實現思路
本專利技術提供了一種液相色譜-離子色譜聯用系統及測定方法，該方法操作簡單，可通過一次進樣，同時實現對復雜水樣中無機組分和有機組分的定量分析。一種液相色譜-離子色譜聯用系統，包括：進樣裝置；液相色譜系統；離子色譜系統；十通閥；所述的進樣裝置通過十通閥與所述液相色譜系統和離子色譜系統連接。本專利技術中，首次通過十通閥將液相色譜系統和離子色譜系統連接起來，系統的連接方式屬于首創。新系統實現了進樣裝置、離子色譜和液相色譜的聯用，解決了目前無機組分和有機組分無法同時定量分析的難題，大大減少了時間成本；同時進樣裝置中在線固相萃取柱的應用，使得樣品不需要進行任何前處理即可直接進樣，操作更加簡便。以下作為本專利技術的優選技術方案：所述的進樣裝置包括：進樣器，在線固相萃取柱；所述在線固相萃取柱的一端與所述進樣器連接，所述在線固相萃取柱的另一端與所述十通閥連接；所述的進樣器配備有三元梯度泵。所述的液相色譜系統包括：富集柱、分析柱、紫外檢測器以及三元梯度泵；所述的富集柱的一端與所述十通閥連接，另一端與所述分析柱的一端連接，所述分析柱的另一端與所述紫外檢測器的一端連接，所述紫外檢測器的另一端連接到廢液；所述的液相色譜系統中的三元梯度泵通過所述十通閥與所述富集柱連接。所述的液相色譜系統中的富集柱為有機富集柱。所述的離子色譜系統包括：富集柱、六通閥、保護柱、分析柱、抑制器、電導檢測器以及離子色譜泵；所述的六通閥與所述十通閥連接，所述的富集柱連接在所述六通閥上；所述保護柱、分析柱、抑制器、電導檢測器依次串聯連接，串聯后所述保護柱的一端與所述六通閥連接，串聯后所述電導檢測器的一端進入廢液；所述的離子色譜泵與所述六通閥連接。所述的離子色譜系統中的富集柱為無機富集柱。所述的十通閥共有十個連接點，該十通閥的第一接點與固相萃取柱連接，所述十通閥的第二接點與六通閥中的第一接點連接，所述十通閥的第三接點與十通閥的第七接點連接，所述的十通閥的第四接點、十通閥的第五接點、十通閥的第六接點分別用堵頭堵死，所述的十通閥的第八接點與廢液連接，所述十通閥的第九接點與液相色譜系統中三元梯度泵連接，所述的十通閥的第十接點與液相色譜系統中的富集柱連接。所述的六通閥共有六個連接點，所述六通閥的第一接點與十通閥第二接點連接，所述六通閥的第二接點、第五接點與離子色譜系統中富集柱的連接，所述六通閥的第三接點與離子色譜系統中保護柱連接，所述六通閥的第四接點與離子色譜泵連接，所述六通閥的第六接點與廢液連接。一種采用液相色譜-離子色譜聯用系統同時測定水中有機物和無機物的方法，包括：1)系統平衡；液相色譜系統中三元梯度泵采用由體積比53～57：43～47的甲醇和水組成的洗脫液，進樣裝置中三元梯度泵采用由體積比3～7：93～97的甲醇和水組成的洗脫液，離子色譜泵采用濃度為15～25mmol/L的甲基磺酸水溶液作為洗脫液，待系統穩定后準備進樣；2)通過進樣裝置進樣，樣品隨著進樣裝置中的三元梯度泵的流路進入到在線固相萃取柱中，通過在線固相萃取柱將無機組分和有機組分分離開來；3)富集無機組分：待樣品進樣完成后，馬上切換離子色譜系統中的六通閥，將在線固相萃取柱與離子色譜系統中的富集柱連接起來，使在在線固相萃取柱上保留較弱的無機組分濃縮在離子色譜系統中的富集柱上；4)分析無機組分及富集有機組分：待無機組分全部濃縮在離子色譜系統中的富集柱上，這時切換離子色譜系統的六通閥，將離子色譜泵與離子色譜系統中的富集柱和分析柱連接起來，離子色譜泵采用濃度為15～25mmol/L的甲基磺酸水溶液作為洗脫液，來分析濃縮離子色譜系統中富集柱上的無機組分；于此同時，切換液相色譜系統連接的十通閥，將進樣裝置中的三元梯度泵和在線固相萃取柱與液相色譜系統中的富集柱連接起來，并改變進樣裝置中的三元梯度泵的洗脫液條件，采用由體積比77～83：本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種液相色譜?離子色譜聯用系統，其特征在于，包括：進樣裝置；液相色譜系統；離子色譜系統；十通閥；所述的進樣裝置通過十通閥與所述液相色譜系統和離子色譜系統連接。

【技術特征摘要】
1.一種液相色譜-離子色譜聯用系統，其特征在于，包括：進樣裝置；液相色譜系統；離子色譜系統；十通閥；所述的進樣裝置通過十通閥與所述液相色譜系統和離子色譜系統連接。2.根據權利要求1所述的液相色譜-離子色譜聯用系統，其特征在于，所述的進樣裝置包括：進樣器，在線固相萃取柱；所述在線固相萃取柱的一端與所述進樣器連接，所述在線固相萃取柱的另一端與所述十通閥連接；所述的進樣器配備有三元梯度泵。3.根據權利要求2所述的液相色譜-離子色譜聯用系統，其特征在于，所述的液相色譜系統包括：富集柱、分析柱、紫外檢測器以及三元梯度泵；所述的富集柱的一端與所述十通閥連接，另一端與所述分析柱的一端連接，所述分析柱的另一端與所述紫外檢測器的一端連接，所述紫外檢測器的另一端連接到廢液；所述的液相色譜系統中的三元梯度泵通過所述十通閥與所述富集柱連接。4.根據權利要求3所述的液相色譜-離子色譜聯用系統，其特征在于，所述的離子色譜系統包括：富集柱、六通閥、保護柱、分析柱、抑制器、電導檢測器以及離子色譜泵；所述的六通閥與所述十通閥連接，所述的富集柱連接在所述六通閥上；所述保護柱、分析柱、抑制器、電導檢測器依次串聯連接，串聯后所述保護柱的一端與所述六通閥連接，串聯后所述電導檢測器的一端進入廢液；所述的離子色譜泵與所述六通閥連接。5.根據權利要求4所述的液相色譜-離子色譜聯用系統，其特征在于，所述的十通閥共有十個連接點，該十通閥的第一接點與固相萃取柱連接，所述十通閥的第二接點與六通閥中的第一接點連接，所述十通閥的第三接點與十通閥的第七接點連接，所述的十通閥的第四接點、十通閥的第五接點、十通閥的第六接點分別用堵頭堵死，所述的十通閥的第八接點與廢液連接，所述十通閥的第九接點與液相色譜系統中三元梯度泵連接，所述的十通閥的第十接點與液相色譜系統中的富集柱連接。6.根據權利要求4所述的液相色譜-離子色譜聯用系統，其特征在于，所述的六通閥共有六個連接點，所述六通閥的第一接點與十通閥第二接點連接，所述六通閥的第二接點、第五接點與離子色譜系統中富集柱的連接，所述六通閥的第三接點與離子色譜系統中保護柱連接，所述六通閥的第四接點與離子色譜泵連接，所述六通閥的第六接點與廢液連接。7.一種采用權利要求1～6任一項所述的液相色譜-離子色譜聯用系統同時測定水中有機物和無機物的方法，其特征在于，包括：1)系統平衡；液相色譜系統中三元梯度泵采用由體積比53～57：43～47的甲醇和水組成的洗脫液，進樣裝置中三元梯度泵采用由體積比3～7：93～97的甲醇和水組成的洗脫液，離子色譜泵采用濃度為15～25mmol/L的甲基磺酸水溶液作為洗脫液，待系統穩定后準備進樣；2)通過進樣裝置進樣，樣品隨著進樣裝置中的三元梯度泵的流路進入到在線固相萃取柱中，通過在線固相萃取柱將無機組分和有機組分分離開來；3)富集無機組分：待樣品進樣完成后，馬上切換離子色譜系統中的六通閥，將在線固相萃取柱與離子色譜系統中的富集柱連接起來，使在在線固相萃取柱上保留較弱的無機組分濃縮在離子色譜系統中的富集柱上；4)分析無機組分及富集有機組分：待無機組分全部濃縮在離子色譜系統中的富集柱上，這時切換離子色譜系統的六通閥，將離子色譜泵與離子色譜系統中的富集柱和分析柱連接起來，離子色譜泵采用濃度為15～25mmol/L的甲基磺酸水溶液作為洗脫液，來分析濃縮離子色譜系統中富集柱上的無機組分；于此同時，切換液相色譜系統連接的十通閥，將進樣裝置中的三元...

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱海豹，錢亞玲，唐紅芳，陳梅蘭，劉丹華，阮征，王晗，張海娟，潘吉，王佳虹，
申請(專利權)人：浙江省醫學科學院，
類型：發明
國別省市：浙江;33