一種牡丹籽皮殼油的處理方法技術

本發明專利技術涉及油脂工業下腳料利用領域，具體涉及一種牡丹籽皮殼油的處理方法。具體步驟：以牡丹籽殼為原料，利用低溫萃取技術萃取出牡丹籽殼油，再利用短程分子蒸餾技術，蒸餾出其中的大部分游離脂肪酸，餾余物即是酸價低的牡丹籽殼油。蒸餾出的脂肪酸在酸性條件下與乙醇乙酯化得到粗脂肪酸乙酯，再經短程分子蒸餾得到精制脂肪酸乙酯；蒸出脂肪酸后降低酸價的牡丹籽殼油精煉得到成品油。本發明專利技術的有益效果在于，從下腳料中得到兩種有益產品：牡丹籽殼油和脂肪酸乙酯，其中精煉后的牡丹籽殼油可作為食用油，而精制脂肪酸乙酯可作為日化產品的基質油或制作保健品膠囊。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉油脂工業下腳料利用領域，具體涉及一種牡丹籽皮殼油的處理方法。
技術介紹
牡丹籽油指從牡丹仁中提取出的毛油經一系列的精煉所得的成品油，質量合格的牡丹籽提取出的毛油一般顏色較淺，酸價在5KOHmg/g以下。完整的牡丹籽由牡丹籽仁和牡丹籽殼(黑色硬殼)兩部分組成，牡丹籽殼對內部的牡丹籽仁有很好的保護作用。提取牡丹籽油前處理之一就是脫去牡丹籽殼-脫殼處理，脫掉的殼以往是作為廢物被遺棄，由于牡丹籽殼占整個牡丹籽重的三分之一左右，白白舍棄很可惜，于是我們利用亞臨界丁烷進行提取試驗，結果出油率接近10％，經測定牡丹籽殼油與牡丹籽油脂肪酸組成相似，其中的最主要脂肪酸：α-亞麻酸還高于牡丹籽油的α-亞麻酸含量。另外含有牡丹籽油中從未檢出的γ-亞麻酸。但提出的牡丹籽殼毛油一般酸價較高，在20KOHmg/g以上，顏色也較深，如果將牡丹籽殼與牡丹籽仁混合提油，必然影響牡丹籽油酸價和顏色等質量指標，給毛油精煉帶來不利影響。但采用一般精煉工藝，煉耗高、收率低，因此針對牡丹籽殼油的質量特點，研究開發了牡丹籽殼油制備及處理工藝。CN104928020A公開了一種亞臨界提取牡丹籽油的生產方法，將牡丹籽去皮粉碎后進行亞臨界萃取，萃取溫度在40～45℃，壓力為0.3～0.7Mpa，浸泡萃取時間為120～150min；浸泡萃取的同時進行超聲處理，每次處理1～7min，間歇2～10分鐘，啟動超聲設備后，每隔10分鐘正反各攪拌1/6周，如此反復循環；萃取完成后，關閉超聲，分離固、液相，將液相混合液輸送進入暫存罐；固相廢渣中添加溶劑重復上述浸泡萃取、超聲以及分離固、液相步驟，重復萃取3～6次，每次浸泡萃取的時間為30～60min；暫存罐內的液相混合液經兩級解析回收溶劑，二級解析釜提取液輸送至離心機中進行兩次離心，離心速度以6700r/min，離心時間為10～20min，離心后打開真空泵，將上清液壓入儲存罐中，得到牡丹籽毛油；該毛油再經常規精煉，得成品油。此工藝僅涉及牡丹籽油的亞臨界提取方法以及毛油常規精煉，與牡丹籽殼油的萃取方法有相似處，但該工藝繁瑣，萃取時間長，也未涉及劣質油脂的處理技術。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種牡丹籽皮殼油處理方法。采用丁烷作萃取劑，亞臨界低溫萃取牡丹籽殼油，利用短程分子蒸餾裝置，利用分子蒸餾技術蒸餾出籽殼油中的游離脂肪酸，餾余物即是酸價得以降低的牡丹籽殼油。蒸餾出的脂肪酸在酸性條件下和乙醇乙酯化反應得到脂肪酸乙酯，再利用短程分子蒸餾裝置精制脂肪酸乙酯；餾余物牡丹籽殼油進行常規精煉得到可食用的牡丹籽殼油。具體工藝參數如下：1、牡丹籽殼粉碎過孔徑篩，取篩下物，2、亞臨界萃取：物料與萃取劑重量比1:1～3，萃取溫度25～55℃，壓力0.25～0.70MPa,萃取時間20～50min,萃取次數2～5次，回收溶劑的蒸發溫度40～60℃。。3、分子蒸餾蒸出脂肪酸：真空度1～20Pa,蒸餾溫度：170～210℃，放料速度100～200ml/min,刮膜轉速200～400r/min；4、脂肪酸乙酯化：用硫酸調節反應液PH＝1.5～2.5，乙醇占脂肪酸重量的百分比為15％～25％，反應過程中根據蒸出乙醇量補足乙醇，反應溫度80～120℃，反應終點酸價≤3KOHmg/g。5、分子蒸餾精制脂肪酸乙酯：真空度1～20Pa,蒸餾溫度：140～180℃，放料速度100～200ml/min,刮膜轉速200～400r/min。采用本專利技術，可將產量可觀的本來為廢棄物的牡丹籽殼變廢為寶，同時得到兩個有益產品牡丹籽殼油和脂肪酸乙酯。本專利技術的有益效果在于，采用物理分離技術即分子蒸餾技術降低牡丹籽殼油的高酸價，與CN104928020A公開了一種亞臨界提取牡丹籽油的生產方法對比，具有巨大的優勢；一方面，避免了常規精煉造成的高煉耗，其煉耗高低取決于油脂的酸價，一般經驗數據是每個酸價增加兩個煉耗即降低油脂收率2個百分點，以酸價25KOHmg/g的牡丹籽殼油為例，常規精煉理論上牡丹籽殼油的收率降低50％，但實際上當油脂酸價高于20KOHmg/g以上時，大量皂腳會裹帶更多中性油脂，精煉收率會降得更低，以至于無精煉價值；但通過分子蒸餾技術除去游離酸，將原酸價25KOHmg/g降低至酸價為6KOHmg/g，則油脂收率即為88％，由原來的50％以下提高到88％，大大提高了產品收率，同時也最大限度的降低了皂腳和廢水產生，有利于環保；另一方面，在常規精煉過程中，油脂中的游離脂肪酸變為污染環境的皂腳，同時夾帶著中性油脂嚴重降低中性油脂收率，而本方案通過分子蒸餾蒸出的游離脂肪酸則進行乙酯化轉變為粗脂肪酸乙酯，再進入分子蒸餾得到色澤淡黃、純度為99.8％的脂肪酸乙酯，其中最重要的成分ɑ-亞麻酸乙酯含量也達到41.2％，符合牡丹籽油行業標準ɑ-亞麻酸≥38.0％，況且提油后的牡丹籽殼粉可以提取花青素和多酚等，應用于藥品、保健品和化妝品領域，實現了變廢為寶。由于采用亞臨界低溫萃取和分子蒸餾兩項新技術，避開了高溫、常規精煉等因素的破壞，充分保證了最終產品的天然品質，也為牡丹籽下腳料牡丹籽殼的開發利用開辟了新途徑。具體實施方式本專利技術的工藝流程以及結合具體實例說明的實施方式：(一)工藝流程(1)牡丹籽殼油萃取：采用亞臨界萃取裝置，以丁烷作萃取劑，取粉碎后過孔徑篩的篩下物萃取牡丹籽殼油，物料與萃取劑重量比1:1～3，萃取溫度25～55℃，壓力0.25～0.70MPa,萃取時間20～50min,萃取次數2～5次，回收溶劑的蒸發溫度40～60℃。(2)蒸出脂肪酸：利用短程分子蒸餾裝置：將步驟(1)提取的牡丹籽殼油加入短程分子蒸餾裝置中，真空度1～20Pa,蒸餾溫度：170～210℃，放料速度100～200ml/min,刮膜轉速200～400r/min，輕組分收集器得到淡黃色脂肪酸；(3)收集餾余物-低酸價籽殼油：收集步驟(2)中蒸出脂肪酸后的餾余物，即得到降低酸價的牡丹籽殼油；(4)精煉牡丹籽殼油：將步驟(3)中的牡丹籽殼油，經堿煉、除水、脫色、脫臭即得成品牡丹籽殼油；(5)制備脂肪酸乙酯：將步驟(2)中的脂肪酸在酸性條件下與乙醇進行乙酯化，即用硫酸調節反應液PH＝2左右，乙醇占脂肪酸重量的百分比為20％左右，反應過程中根據情況補足乙醇，反應溫度80～120℃，反應后期定期測酸價，終點酸價≤3KOHmg/g，停止反應，得粗品脂肪酸乙酯；(6)精制脂肪酸乙酯：步驟(5)中脂肪酸乙酯粗品再經短程分子蒸餾，真空度1～20Pa,蒸餾溫度：140～180℃，放料速度100～200ml/min,刮膜轉速200～400r/min；收集的淡黃色蒸出物即為精制脂肪酸乙酯；(二)實施例實施例1:將牡丹籽殼粉碎過孔徑篩，裝入50kg該牡丹籽殼粉于亞臨界萃取罐，將萃取罐密閉抽真空，通過磅秤加入50kg丁烷，給萃取罐升溫至25℃，此時壓力升至0.25MPa,浸泡萃取20分鐘，將蒸發罐抽真空，打開萃取罐與蒸發罐間的閥門，將溶劑混合油放入蒸發罐，放完后升溫至40℃，開壓縮機，將蒸發罐的溶劑蒸發、壓縮、冷凝回收到儲液罐，從蒸發罐底部管道放出萃取出的牡丹籽殼油，這樣重復萃取2次。將萃取的牡丹籽殼油加入短程分子蒸餾裝置的裝料容器，設置各項參數，蒸餾溫度170℃，真空度1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種牡丹籽皮殼油的處理方法，其特征在于：具體步驟為：(1)牡丹籽皮殼油萃取、(2)分子蒸餾蒸出脂肪酸、(3)降低酸價的籽殼油、(4)精煉牡丹籽殼油、(5)脂肪酸乙酯化、(6)精制脂肪酸乙酯。

【技術特征摘要】
1.一種牡丹籽皮殼油的處理方法，其特征在于：具體步驟為：(1)牡丹籽皮殼油萃取、(2)分子蒸餾蒸出脂肪酸、(3)降低酸價的籽殼油、(4)精煉牡丹籽殼油、(5)脂肪酸乙酯化、(6)精制脂肪酸乙酯。2.如權利要求1所述的牡丹籽皮殼油的處理方法，其特征在于：具體步驟為：采用亞臨界低溫萃取技術，萃取出牡丹籽殼的油脂，利用短程分子蒸餾技術，經減壓、高溫蒸餾出牡丹籽殼油中的游離脂肪酸，餾余物即是酸價得以降低的牡丹籽殼油，再進行常規精煉得到成品牡丹籽殼油；蒸餾出的脂肪酸在酸性條件下和乙醇乙酯化反應得到粗脂肪酸乙酯，再利用短程分子蒸餾技術得到精制的脂肪酸乙酯。3.如權利要求1所述的牡丹籽皮殼油的處理方法，其特征在于：所述的(1)牡丹籽皮殼油萃取：采用亞臨界萃取技術，以丁烷作萃取劑，以粉碎后過孔徑篩，取篩下物萃取牡丹籽殼油，物料與萃取劑重量比1:1～3，萃取溫度25～55℃，壓力0.25～0.70MPa,萃取時間20～50min,萃取次數2～5次，回收溶劑的蒸發溫度40～60℃。4.如權利要求1所述的牡丹籽皮殼油的處理方法，其特征在于：所述的(2)分子蒸餾蒸出脂肪酸：將步驟(1)提取的牡丹籽殼油加入分子蒸餾裝置中，真空度1～20Pa,蒸餾溫度：170～210℃，放料速度100～200ml/min,刮膜轉速200～400r/min，輕組分收集器得到淡黃色脂肪酸。5.如權利要求1所述的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉俊民，毛文岳，朱宗磊，吳震生，劉太保，紀海鵬，
申請(專利權)人：菏澤堯舜牡丹生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37