一種連續化制備人造金紅石的方法及其專用設備技術

本發明專利技術提供了一種連續化制備人造金紅石的方法及其專用設備，解決了常規反應器不能實現連續化大規模生產和能耗高的問題，技術方案主要包括：將鹽酸和物料加入高位的混料倉混合；沿進料管流入反應器中；加熱的鹽酸由反應器底端注入到反應器中向上流動，與漿狀物料發生酸浸出反應后由U型加熱管對反應溶液加熱，到達排料口高度送入負壓式液固分離器；反應溶液生成的氣體排出到氣體/液體收集器內。整個系統在提高了安全、環保、效率、質量穩定性的前提下實現了連續浸出，適合大規模生產，能耗低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化工材料制造領域，特別是一種連續化制備人造金紅石的方法及其專用設備，用于制造高等級人造金紅石。
技術介紹
高等級人造金紅石是生產氯化法鈦白粉和海綿鈦主要原材料之一，在全球每年大約550萬噸鈦白粉的生產中氯化法工藝約占市場的55%-60%。氯化法鈦白粉生產和海綿鈦的生產都要求以含二氧化鈦百分比較高的鈦的提純物作為原料，包括天然金紅石、人造金紅石和高鈦渣。在人造金紅石的生產中，在保證鈦鐵礦的顆粒不縮小的前提下實現連續化生產的問題一直沒有得到很好地解決。解決連續化生產的問題，不僅能夠提高生產效率，降低生產成本，還能夠避免由于批次生產所帶來的產品質量不穩定，提高產品質量的穩定性。到目前為止，尚沒有見到可大規模工業化生產用的在保證鈦鐵礦顆粒不縮小的前提下實現連續化生產的技術專利技術。氯化法鈦白粉和海綿鈦的生產都對原材料的粒度有嚴格的要求，鈦鐵礦在鹽酸浸出反應過程中有兩個因素會影響所得到的人造金紅石的粒子尺寸，一個是由于鹽酸溶解掉礦石中所含的鐵成份而使粒子尺寸變小，另一個是粒子之間相互摩擦而使粒子尺寸變小。這兩個因素導致的顆粒縮小都會使所獲得的人造金紅石在粒度上不能滿足氯化法鈦白粉和海綿鈦生產的要求。為了減少摩擦導致的粒子尺寸變小，人們專利技術了加壓球型反應器和常壓流化床反應器來實施鹽酸浸出反應，但這兩種反應器都是間歇式的，不能實現連續酸浸反應。本申請人在公告號為CN104353398B的專利文獻中公開了一種連續U形排管式酸浸反應器及其制備人造金紅石的方法，其將工業酸和固體礦物顆粒料混合后的漿狀物送入連續U形排管式酸浸反應器進行生產制備，能夠減少固體顆粒之間的相互摩擦，但存在問題是：（1）混合后的漿狀物在連續U形排管內流動的路徑過長，能量消耗太大；（2）連續U形排管的轉彎角較多容易造成管道內的漿狀物淤積和堵塞而且不易維修；（3）連續U形排管的結構不能使反應過程中的氣體順利排除和回收；（4）采用恒溫箱加熱，能耗消耗量大，不利節能。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種連續化制備人造金紅石的方法及其專用設備，解決了常規反應器不能實現連續化大規模生產的問題，同時避免了連續U形排管式酸浸反應器的上述技術問題，進一步有效的避免了固體顆粒之間相互摩擦，避免了批次生產所帶來的批次間的質量差異，提高了產品質量的穩定性。本專利技術的技術方案是：一種連續化制備人造金紅石的方法，包括以下步驟：（1）將鹽酸和鈦鐵礦顆粒物料以相對方向同時加入位于流化床式反應器外部高位的混料倉進行混合；（2）在混料倉內混合后的漿狀物料向下沿與反應器下部漿料入口連通的進料管流入反應器中；（3）將加熱到預設溫度的鹽酸由流化床式反應器底端的酸液入口注入到反應器中，并經反應器下部酸液導流板向上流動，與漿狀物料發生酸浸出反應，形成固液混合的反應溶液；（4）通過設置在反應器內的U型加熱管對反應溶液加熱，保持反應溶液的溫度在103℃至105℃之間；（5）反應器中的反應溶液呈流化狀不斷向上運動，到達流化床式反應器上部的排料口的高度后，通過排料口送入負壓式液固分離器實施液固分離，得到固體顆粒狀的人造金紅石和液體的反應后溶液；（6）反應溶液生成的氣體上升至流化床立式反應器上部的氣體膨脹緩沖區，充滿后，由反應器頂部的單向安全釋放閥排出到氣體/液體收集器內。在步驟（3）中，所述加熱的鹽酸是由酸預熱裝置加熱到預設溫度，并通過連接的耐酸泵及控制閥的調節控制注入。在步驟（4）中，在所述U型加熱管的固定支架設置有多個溫度傳感器，由控制系統通過采集溫度傳感器的溫度信息，控制U型加熱管的溫度。所述混料倉高于排料口的高度，導流板低于漿料入口的高度。該連續化制備人造金紅石的專用設備包括流化床式反應器，其特征在于：在所述反應器的外部高位設置有混料倉，混料倉的鹽酸進口和物料進口相對設置；反應器下部設置有漿料入口，反應器底端設置有酸液入口和檢修門，漿料入口通過進料管與混料倉底部連通，反應器腔體下部設置有酸液導流板；在反應器腔體內設置有用于加熱反應溶液的U型加熱管；在反應器上部設置有排料口，排料口連接有負壓式液固分離器，所述混料倉高于排料口的高度；在反應器上部還設置有氣體膨脹緩沖區，在反應器頂部設置有用于將過量氣體/液體排出到氣體/液體收集器內單向安全釋放閥。作為進一步改進，所述酸液入口連接有用于控制流量的控制閥和耐酸泵，在耐酸泵前端連接有酸預熱裝置。作為進一步改進，U型加熱管通過支架固定在反應器內，支架上裝有用于測定反應溶液溫度的溫度傳感器，控制系統與溫度傳感器和U型加熱管相連，用于采集溫度信息和控制U型加熱管的加熱溫度。本專利技術具有的積極效果是：本專利技術能夠使混合成漿料的固體顆粒原料由設備的底部通過液態酸的流動帶動向上運動，不需要任何機械攪動，從而使物料在酸浸反應過程中避免固體顆粒之間相互摩擦，解決了人造金紅石的顆粒縮小問題；由于反應器采用由底部注入熱酸液，使熱酸液向上蠕動，流化狀態的酸液使得固體物料與鹽酸充分接觸，加快反應速度，并避免反應不均勻的問題；通過控制酸液的流動速度和預先設計好的排料口的高度，實現控制酸浸反應時間；利用U型加熱管加熱，易于控制加熱的溫度，能夠實現可控的酸浸反應；設置的排料口和單向安全釋放閥，保證了生產過程的連續性，并提高了系統的安全性和環保水平，使反應后產生金紅石、反應后溶液及氣體能夠連續的順利排出和收集，使整個生產的過程更加連續和平穩；使鹽酸和鈦鐵礦顆粒物在進入反應器之前能夠形成混合的漿狀物料，避免加料時形成球團，堵塞加料管，提高了生產效率；整個系統在提高了安全、環保、效率、質量穩定性的前提下實現了連續浸出，適合大規模生產，克服了間歇式流化床浸出所帶來的能源消耗高、批次間質量有差異以及效率低等缺點，是對人造金紅石生產工藝的一次重大改進。附圖說明下面將結合附圖對本專利技術作進一步詳細說明。圖1是本專利技術的結構示意圖。附圖主要部分的符號說明：1物料稱重控制閥、2物料入口、3混料倉鹽酸入口、4混料倉、5進料管、6耐酸泵、7漿料入口、8酸預熱裝置、9控制閥、10酸液入口、11檢修門、12導流板、13流化床式反應器、14支架、15控制系統、16溫度傳感器、17負壓式液固分離器、18排料口、19U型加熱管、20氣體膨脹緩沖區、21進出口隔離裝置、22單向安全釋放閥、23氣體/液體收集器。具體實施方式以下結合附圖1對本專利技術的實施方式作進一步詳細描述。本專利技術為一種連續化制備人造金紅石的方法，如圖1所示，該方法可以使用如下專用設備實施，即一種連續化制備人造金紅石專用設備，該專用設備的主體為一個立式耐鹽酸的流化床式反應器13，在反應器的外部高位設置有混料倉4，混料倉的高度接近反應器的頂部，混料倉上部設置有混料倉鹽酸入口3和物料入口2，混料倉的鹽酸入口和物料入口相對設置，鹽酸入口和物料入口可以采用100度至175度夾角，使加入的酸液和顆粒物料形成混合的漿狀物料，還可以在物料入口前設置物料稱重控制閥1，用于控制的固體物料與適量的鹽酸的加入量，可以通過控制系統15對混料倉的物料稱重控制閥1進行流量控制和調節；在反應器13下部設置漿料入口，底端設置酸液入口10和檢修門11，其中漿料入口7通過進料管5與混料倉4底部連通，使進料管形成由上至下的連接結構，可以使混料倉4內的漿料在重力的作用下沿進料本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種連續化制備人造金紅石的方法，包括以下步驟：（1）將鹽酸和鈦鐵礦顆粒物料通過相對方向同時加入位于流化床式反應器外部高位的混料倉進行混合；（2）在混料倉內混合后的漿狀物料向下沿與反應器下部漿料入口連通的進料管流入反應器中；（3）將加熱到預設溫度的鹽酸由流化床式反應器底端的酸液入口注入到反應器中，并經反應器下部酸液導流板向上流動，與漿狀物料發生酸浸出反應，形成固液混合的反應溶液；（4）通過設置在反應器內的U型加熱管對反應溶液加熱，保持反應溶液的溫度在103℃至105℃之間；（5）反應器中的反應溶液呈流化狀不斷向上運動，到達流化床式反應器上部的排料口的高度后，通過排料口送入負壓式液固分離器實施液固分離，得到固體顆粒狀的人造金紅石和液體的反應后溶液；（6）反應溶液生成的氣體上升至流化床立式反應器上部的氣體膨脹緩沖區，充滿后，由反應器頂部的單向安全釋放閥排出到氣體/液體收集器內。

【技術特征摘要】
1.一種連續化制備人造金紅石的方法，包括以下步驟：（1）將鹽酸和鈦鐵礦顆粒物料通過相對方向同時加入位于流化床式反應器外部高位的混料倉進行混合；（2）在混料倉內混合后的漿狀物料向下沿與反應器下部漿料入口連通的進料管流入反應器中；（3）將加熱到預設溫度的鹽酸由流化床式反應器底端的酸液入口注入到反應器中，并經反應器下部酸液導流板向上流動，與漿狀物料發生酸浸出反應，形成固液混合的反應溶液；（4）通過設置在反應器內的U型加熱管對反應溶液加熱，保持反應溶液的溫度在103℃至105℃之間；（5）反應器中的反應溶液呈流化狀不斷向上運動，到達流化床式反應器上部的排料口的高度后，通過排料口送入負壓式液固分離器實施液固分離，得到固體顆粒狀的人造金紅石和液體的反應后溶液；（6）反應溶液生成的氣體上升至流化床立式反應器上部的氣體膨脹緩沖區，充滿后，由反應器頂部的單向安全釋放閥排出到氣體/液體收集器內。2.根據權利要求1所述連續化制備人造金紅石的方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述加熱的鹽酸是由酸預熱裝置加熱到預設溫度，并通過連接的耐酸泵及控制閥的調節控制注入。3.根據權利要求2所述連續化制備人造金紅石的方法，其特征在于：在步驟（4）中，在所述U型加熱管的固定支架...

【專利技術屬性】
技術研發人員：于京輝，
申請(專利權)人：于京輝，
類型：發明
國別省市：江蘇;32