呋喃?2,5?二甲酸清洗方法技術(shù)

公開了用于制造粗制羧酸產(chǎn)物羧酸產(chǎn)物的氧化方法。該方法包括氧化包含至少一種可氧化化合物的進料流以生成包含呋喃?2,5?二甲酸（FDCA）及其組合物的粗制羧酸漿料。還公開了通過對該粗制羧酸使用各種提純方法制備干燥純化羧酸產(chǎn)物的方法。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術(shù)】對一件或多件相關(guān)申請的交叉引用本申請要求2014年5月8日提交的序號為No:61/990,140的美國臨時專利申請的權(quán)益，其整個公開內(nèi)容經(jīng)此引用并入本文。專利技術(shù)背景芳族二羧酸，如對苯二甲酸和間苯二甲酸或它們的二酯類，例如對苯二甲酸二甲酯被用于制造各種聚酯產(chǎn)品，其重要的實例是聚(對苯二甲酸乙二醇酯)及其共聚物。通過獲自化石燃料的相應二烷基芳族化合物的催化氧化合成芳族二羧酸（US2006/0205977A1）。使用過量醇酯化這些二酸產(chǎn)生相應的二酯（US2010/0210867A1）。主要由于化石儲量的逐漸減少和它們的相關(guān)環(huán)境影響，對使用可再生資源作為化學工業(yè)的原料越來越關(guān)注。呋喃-2,5-二甲酸（FDCA）是一種被視為是對苯二甲酸和間苯二甲酸的有前景的最接近的生物基替代品的通用中間體。類似于芳族二酸，F(xiàn)DCA可以與二醇如乙二醇縮合以制造類似于聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的聚酯樹脂（Gandini,A.；Silvestre,A.J；Neto,C.P.；Sousa,A.F.；Gomes,M.,J.Poly.Sci.A2009,47,295）。已通過5-(羥甲基)糠醛（5-HMF）在空氣下使用均相催化劑的氧化制備了FDCA（US2003/0055271A1和Partenheimer,W.；Grushin,V.V.,Adv.Synth.Catal.2001,343,102-111.），但使用Co/Mn/Br催化劑體系只有最多44.8%收率并在使用Co/Mn/Br/Zr催化劑組合時報道了最多60.9%收率。最近，我們報道了通過5-HMF或其衍生物的使用Co/Mn/Br催化劑體系的液相氧化以高收率制造呋喃-2,5-二甲酸（FDCA）的方法，其使經(jīng)由碳燃燒（carbonburn）的溶劑和原料損失最小化（美國專利申請13/228803、13/228809、13/228816和13/228799號，經(jīng)此引用并入本文）。公開了從制造呋喃-2,5-二甲酸（FDCA）的方法中生成的溶劑流中回收一部分氧化溶劑、一部分氧化催化劑和除去一部分氧化副產(chǎn)物和原料雜質(zhì)的方法。該方法包括在氧化區(qū)中氧化包含至少一種可氧化化合物的進料流，該至少一種可氧化化合物選自5-(羥甲基)糠醛（5-HMF）、5-HMF酯類（5-R(CO)OCH2-糠醛，其中R=烷基、環(huán)烷基和芳基）、5-HMF醚類（5-R'OCH2-糠醛，其中R'=烷基、環(huán)烷基和芳基）、5-烷基糠醛類（5-R\-糠醛，其中R\=烷基、環(huán)烷基和芳基）、5-HMF與5-HMF酯類的混合原料和5-HMF與5-HMF醚類的混合原料以及5-HMF與5-烷基糠醛類的混合原料，以生成包含呋喃-2,5-二甲酸（FDCA）的粗制羧酸漿料，在冷卻區(qū)中冷卻粗制羧酸漿料以生成冷卻的粗制羧酸漿料，在固-液分離區(qū)中從冷卻的粗制羧酸漿料中除去雜質(zhì)以形成低雜質(zhì)羧酸料流和母液流，將至少一部分母液流送往母液清洗區(qū)以生成再循環(huán)氧化溶劑流、再循環(huán)富催化劑料流、殘液流和富雜質(zhì)廢料流。附圖簡述圖1圖解了本專利技術(shù)的不同實施方案，其中提供了制造干燥羧酸410的方法。圖2圖解了本專利技術(shù)的一個實施方案，其中產(chǎn)生清除料流（purgestream）。此圖是圖1中的區(qū)域700的詳細圖示。詳述應當理解的是，下文無意構(gòu)成所定義術(shù)語的窮舉的列表（exclusivelist）。其它定義可提供在上文的描述中，例如伴隨著所定義的術(shù)語在文中使用的時候。本文所用的術(shù)語“a（一個）”、“an（一種）”和“the（該）”是指一個（種）或多個（種）。本文所用的術(shù)語“和/或”在用于兩個或更多個項目的列表中時，指可以獨自使用任一所列項目或者可以使用兩個或更多個所列項目的任意組合。例如，如果一組合物被描述成含有組分A、B和/或C，那么該組合物可以僅含A；僅含B；僅含C；含A和B的組合；含A和C的組合；含B和C的組合；或含A、B和C的組合。本文所用的術(shù)語“包含”、“包含有”和“包含了”是用于從記載在該術(shù)語之前的對象過渡到記載在該術(shù)語之后的一個或多個要素的開放式的（open-ended）過渡術(shù)語，其中該過渡術(shù)語之后列舉的所述一個或多個要素不必是構(gòu)成該對象的僅有的要素。本文所用的術(shù)語“具有”、“帶有”和“擁有”具有與上文提供的“包含”、“包含有”和“包含了”相同的開放式的含義。本文所用的術(shù)語“包括”、“包括有”和“包括了”具有與上文提供的“包含”、“包含有”和“包含了”相同的開放式的含義。本說明書使用了數(shù)值范圍來量化與本專利技術(shù)相關(guān)的某些參數(shù)。應當理解的是，當提供了數(shù)值范圍時，這些范圍應解釋為給僅記載該范圍的下限值的權(quán)利要求限定以及僅記載該范圍的上限值的權(quán)利要求限定提供了文字支持（literalsupport）。例如，10至100的公開數(shù)值范圍給記載“大于10”（無上限）的權(quán)利要求和記載“小于100”（無下限）的權(quán)利要求提供了文字支持。本說明書使用了具體數(shù)值來量化與本專利技術(shù)相關(guān)的某些參數(shù)，其中該具體數(shù)值未明確地作為數(shù)值范圍的一部分。應當理解的是，本文中提供的各具體數(shù)值應解釋為給寬范圍、中等范圍和窄范圍提供了文字支持。與各具體數(shù)值相關(guān)聯(lián)的寬范圍是該數(shù)值加減該數(shù)值的60%，舍入至兩位有效數(shù)位。與各具體數(shù)值相關(guān)聯(lián)的中等范圍是該數(shù)值加減該數(shù)值的30%，舍入至兩位有效數(shù)位。與各具體數(shù)值相關(guān)聯(lián)的窄范圍是該數(shù)值加減該數(shù)值的15%，舍入至兩位有效數(shù)位。例如，如果本說明書描述了62℉的具體溫度，那么這種描述給25℉至99℉（62℉+/-37℉）的寬數(shù)值范圍、43℉至81℉（62℉+/-19℉）的中等數(shù)值范圍和53℉至71℉（62℉+/-9℉）的窄數(shù)值范圍提供了文字支持。這些寬、中等和窄數(shù)值范圍不僅應適用于所述具體數(shù)值，還應適用于這些具體數(shù)值之間的差值。因此，如果本說明書描述了110psia的第一壓力和48psia的第二壓力（差值62psi），那么這兩個料流之間的壓力差的寬、中等和窄范圍分別為25至99psi，43至81psi，和53至71psi。在圖1和2中圖解了本專利技術(shù)的一個實施方案。本專利技術(shù)提供從制造呋喃-2,5-二甲酸（FDCA）的方法中生成的溶劑流中回收一部分氧化溶劑、一部分氧化催化劑和除去一部分氧化副產(chǎn)物和原料雜質(zhì)的方法。：步驟(a)包括將氧化溶劑、催化劑體系、含氧氣流和可氧化原料，該可氧化原料包含至少一種選自下式的化合物：5-(羥甲基)糠醛（5-HMF）、5-HMF酯類（5-R(CO)OCH2-糠醛，其中R=烷基、環(huán)烷基和芳基）、5-HMF醚類（5-R'OCH2-糠醛，其中R'=烷基、環(huán)烷基和芳基）、5-烷基糠醛類（5-R\-糠醛，其中R\=烷基、環(huán)烷基和芳基）、5-HMF與5-HMF酯類的混合原料、5-HMF與5-HMF醚類的混合原料以及5-HMF與5-烷基糠醛類的混合原料，供入氧化區(qū)100以生成包含呋喃-2,5-二甲酸（FDCA）的粗制羧酸漿料110。優(yōu)選的可氧化原料化合物的結(jié)構(gòu)概述如下：優(yōu)選的5-HMF衍生物進料5-甲氧基甲基糠醛5-甲酰氧基甲基糠醛5-甲基糠醛5-乙氧基甲基糠醛5-乙酰氧基甲基糠醛5-丙氧基甲基糠醛5-丙酰氧基甲基糠醛5-丁氧基甲基糠醛5-丁酰氧基甲基糠醛。5-HMF進料在多步反應中用元素O2氧化以形成FDCA，其中5-甲本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
制備富催化劑料流的方法，所述方法包括：(a)?在溶劑回收區(qū)中接觸母液流以形成富雜質(zhì)廢料流；其中所述母液流在5?HMF氧化方法中產(chǎn)生；和(b)?將一部分所述富雜質(zhì)廢料流送往催化劑回收區(qū)以形成富催化劑料流。

【技術(shù)特征摘要】
【國外來華專利技術(shù)】2014.05.08 US 61/990140;2014.06.27 US 14/3175881.制備富催化劑料流的方法，所述方法包括：(a)在溶劑回收區(qū)中接觸母液流以形成富雜質(zhì)廢料流；其中所述母液流在5-HMF氧化方法中產(chǎn)生；和(b)將一部分所述富雜質(zhì)廢料流送往催化劑回收區(qū)以形成富催化劑料流。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述方法進一步包括將一部分所述富雜質(zhì)廢料流送往固-液分離區(qū)以形成清洗母液流。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述方法進一步包括將一部分所述清洗母液流送往混合區(qū)以形成萃取進料流。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述方法進一步包括將所述萃取進料流送往萃取區(qū)以形成殘液流和萃出料流。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述溶劑回收區(qū)包含至少一個蒸發(fā)器。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中所述富雜質(zhì)料流是具有大于10重量%固含量的漿料。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述富雜質(zhì)廢料流是具有大于30重量%固含量的漿料。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述富雜質(zhì)廢料流是具...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：KR帕克，ME揚卡，AS謝赫，LR帕丁，
申請(專利權(quán))人：伊士曼化工公司，
類型：發(fā)明
國別省市：美國;US