N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺的生產方法技術

本發明專利技術公開了N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺生產制備技術領域的一種N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺的生產方法，包括以下步驟：一：在氧化罐加入濃度為15~17%的環己胺，攪拌環己胺溶液并加入2?硫醇基苯并噻唑形成混合液，環己胺與2?硫醇基苯并噻唑的胺比為2.3；二：對混合液充分攪拌，然后冷卻至35℃，再向混合液中緩慢滴加濃度為5%的次氯酸鈉溶液形成反應液，直到有N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺生成，反應液中2?硫醇基苯并噻唑黃色顆粒消失為止；三：攪拌氧化后的反應液并倒入吸濾槽中過濾，濾出的N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺用熱水洗至中性，然后離心甩干并使用熱風吹干制得成品。本方案通過優化生產工藝，提高了目標物的生成率并減少了反應物的浪費。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生產制備
，特別涉及一種N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生產方法。
技術介紹
N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，商品名為促進劑CZ，是一種常用的硫化橡膠促進劑之一，具有抗焦燒性能優良和硫化時間短兩大優點。與促進劑MBT、TMTD、MBTS并用時可提高硫化膠的定伸強度和抗張強度。CZ特別適用于堿性較強的油爐法補強碳黑的天然膠和合成膠，且變色輕微，不噴霜、硫化膠耐老化性能優良；被廣泛應用于制造輪胎、膠鞋、膠管、膠布、電纜等工業制品等。目前,國內外合成N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺方法主要有雙氧水氧化法、次氯酸鈉氧化法、無氧化劑合成法、氧氣氧化法等。雙氧水氧化法與次氯酸鈉氧化法這兩種方法在傳統的工業生產中應用較多,工藝技術也較為成熟,產率較高。其中，雙氧水氧化法輔助原料用量較大,成本高,過度氧化反應難于避免,反應選擇性差,產品收率與產品質量都會受到影響。而次氯酸鈉氧化法雖然得到廣泛使用，但在生產過程中，由于次氯酸鈉氧化法第一階段是使用2-硫醇基苯并噻唑與環己胺反應，第二階段再利用兩者的反應后的混合液與次氯酸鈉溶液進行氧化反應。在第一階段時，存在環己胺濃度過高的情況和環己胺與2-硫醇基苯并噻唑胺比過高的情況，環己胺濃度過高致使其與2-硫醇基苯并噻唑的反應速度過快，反應產生的高溫破壞了2-硫醇基苯并噻唑的結構，降低了其可用量，最終導致環己胺剩余過多，而目標物N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺生成率降低；第二階段存在反應溫度過高的情況，過高的溫度使N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺遭到破壞，影響其生成率。專利技術內容本專利技術意在提供一種N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生產方法，通過優化生產工藝，以提高N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生成率并減少反應物的浪費。本方案中的N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生產方法，包括以下步驟：步驟一：加料：在氧化罐中加入濃度為15～17％的環己胺，攪拌環己胺溶液并加入2-硫醇基苯并噻唑形成混合液，環己胺與2-硫醇基苯并噻唑的胺比為2.3；化學反應方程式為：步驟二：氧化：對混合液充分攪拌，然后冷卻至35℃，再向混合液中緩慢滴加濃度為5％的次氯酸鈉溶液形成反應液，直到有N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺生成，反應液中2-硫醇基苯并噻唑黃色顆粒消失為止；化學反應方程式為：總反應方程式為：步驟三：攪拌氧化后的反應液并將其倒入吸濾槽中進行過濾，過濾出的N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺使用熱水洗至中性，然后離心甩干并使用60℃熱風吹干即制得N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺成品。本專利技術的有益效果：本專利技術采用環己胺與2-硫醇基苯并噻唑制作混合液，由于兩者的胺比為2.3，能使2-硫醇基苯并噻唑完全反應形成鹽溶液；將環己胺的濃度控制在15～17％，使環己胺得到稀釋，降低了兩者間的反應速度，避免了反應過快產生的高溫破壞2-硫醇基苯并噻唑的結構的情況，從而保證了足量的2-硫醇基苯并噻唑，減少了環己胺的剩余量，提高了造成目標物N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生成率降。在2-硫醇基苯并噻唑的添加過程中，不斷攪拌環己胺，使兩者充分接觸充，提高反應速度；同時攪拌時兩者反應產生的高溫及時發散出去，避免了高溫破壞2-硫醇基苯并噻唑。在添加次氯酸鈉溶液時，將次氯酸鈉溶液的濃度控制在5％，降低有效氯的含量，從而降低次氯酸鈉與反應液中鹽的反應速度，避免兩者間產生高溫對N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生成造成不利影響。反應結束后，使用熱水沖洗N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺去除N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺表面的雜質，同時，沖洗下來的環己胺等可以通過回收再次進行使用，減少浪費。進一步，步驟一中環己胺的濃度為16％。濃度為16％的環己胺由于得到稀釋，降低了其與2-硫醇基苯并噻唑間的反應速度，同時濃度又不至于過低，保證了兩者間的反應速度與質量。進一步，步驟三中過濾后的濾液壓至蒸餾釜中真空蒸出環己胺，直至濾液的含胺量在1％以下。蒸出的環己胺可以再次使用，同時避免了環己胺排放出去造成環境污染。附圖說明圖1為本專利技術N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生產方法的流程示意圖。具體實施方式下面通過具體實施方式對本專利技術作進一步詳細的說明：實施例1：如圖1所示的N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生產方法，包括以下步驟：步驟一：加料：在氧化罐中加入濃度為16％的環己胺，攪拌環己胺溶液并加入2-硫醇基苯并噻唑形成混合液，環己胺與2-硫醇基苯并噻唑的胺比為2.3；步驟二：氧化：對混合液充分攪拌，然后冷卻至35℃，再向混合液中緩慢滴加濃度為5％的次氯酸鈉溶液形成反應液，直到有N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺生成，反應液中2-硫醇基苯并噻唑黃色顆粒消失為止；步驟三：攪拌氧化后的反應液并將其倒入吸濾槽中進行過濾，過濾出的N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺使用熱水洗至中性，然后離心甩干并使用60℃熱風吹干即制得N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺成品；濾液壓至蒸餾釜中真空蒸出環己胺，直至濾液的含胺量在1％以下。實施例2：實施例2與實施例1的不同之處在于，步驟一中添加的環己胺的濃度為15％。實施例3：實施例3與實施例1的不同之處在于，步驟一中添加的環己胺的濃度為17％。采用本專利技術的生產方法，相較市場上普遍使用的方法，在2-硫醇基苯并噻唑用量相同的情況下，在能顯著提高N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生成率，同時降低了環己胺的用量。同時，三個實施例中，以實施例1最優。以上所述的僅是本專利技術的實施例，方案中公知的具體結構及特性等常識在此未作過多描述。應當指出，對于本領域的技術人員來說，在不脫離本專利技術結構的前提下，還可以作出若干變形和改進，這些也應該視為本專利技術的保護范圍，這些都不會影響本專利技術實施的效果和專利的實用性。本申請要求的保護范圍應當以其權利要求的內容為準，說明書中的具體實施方式等記載可以用于解釋權利要求的內容。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一：加料：在氧化罐中加入濃度為15~17%的環己胺，攪拌環己胺溶液并加入2?硫醇基苯并噻唑形成混合液，環己胺與2?硫醇基苯并噻唑的胺比為2.3；步驟二：氧化：對混合液充分攪拌，然后冷卻至35℃，再向混合液中緩慢滴加濃度為5%的次氯酸鈉溶液形成反應液，直到有N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺生成，反應液中2?硫醇基苯并噻唑黃色顆粒消失為止；步驟三：攪拌氧化后的反應液并將其倒入吸濾槽中進行過濾，過濾出的N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺使用熱水洗至中性，然后離心甩干并使用60℃熱風吹干即制得N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺成品。

【技術特征摘要】
1.N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一：加料：在氧化罐中加入濃度為15~17%的環己胺，攪拌環己胺溶液并加入2-硫醇基苯并噻唑形成混合液，環己胺與2-硫醇基苯并噻唑的胺比為2.3；步驟二：氧化：對混合液充分攪拌，然后冷卻至35℃，再向混合液中緩慢滴加濃度為5%的次氯酸鈉溶液形成反應液，直到有N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺生成，反應液中2-硫醇基苯并噻唑黃色顆粒消失為止；步驟三：攪拌氧化后的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王顯權，
申請(專利權)人：王顯權，
類型：發明
國別省市：貴州;52