苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法和裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法和裝置。所述苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法包括以下步驟：A）將苯乙烯、溶劑和催化劑混合，并加入氧化劑以便進行氧化反應，得到反應料液和混合氣體，反應料液含有苯甲醛和氧化苯乙烯，混合氣體含有甲醛；B）對反應料液進行分離，以便得到苯甲醛和氧化苯乙烯；C）對混合氣體進行催化氧化處理以便將甲醛轉化為二氧化碳和水；和D）使含有二氧化碳的混合氣體與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯。根據本發明專利技術實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法具有經濟效益高、綠色環保等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化學領域，具體而言，涉及苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法和裝置。
技術介紹
氧氣氧化苯乙烯的產物主要為氧化苯乙烯和苯甲醛，兩者均廣泛用于合成精細化學品的中間體。其中，氧化苯乙烯由于活潑環氧基的存在，能與多種物質反應成高附加值的化合物，用于香料生產、藥物制備等領域，如香料β-苯乙醇和旋咪唑的制備；苯甲醛則可用于合成食品添加劑L-苯丙氨酸等。近年來，隨著對此類精細化工產品需求的急劇增長，無論在工業化生產還是有機合成方面，氧化苯乙烯和苯甲醛都備受關注。目前工業上合成氧化苯乙烯的方法主要有氯醇法，該法雖工藝簡單，收率高，但環境污染嚴重，副產物多，分離不易操作，物耗和能耗較高；而苯甲醛生產工藝多采用甲苯氯化水解法，該法消耗大量的氯氣、酸和堿，排出物嚴重污染環境，且所得苯甲醛含微量氯，在香料、醫藥等行業中的應用受到限制。無氯苯甲醛通常作為甲苯氧化制備苯甲酸的副產物獲得，其產能遠不能滿足市場需求。此外，環狀碳酸酯也是一類十分重要的化學產品，它有良好的生物降解性、溶解性及其它物理性質,是很好的清潔型極性溶劑，可用于酚醛樹脂生產、聚碳酸酯合成、熱硬化性樹脂合成、熱記錄材料合成,以及作為高能密度電池（如鋰離子電池）和電容的電解液、金屬萃取劑、化妝品添加劑和化工中間體等，且價格昂貴。
技術實現思路
本專利技術旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本專利技術的一個目的在于提出一種苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法。本專利技術的另一個目的在于提出一種苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置。根據本專利技術第一方面實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法包括以下步驟：A）將苯乙烯、溶劑和催化劑混合，并加入氧化劑以便進行氧化反應，得到反應料液和混合氣體，所述反應料液含有苯甲醛和氧化苯乙烯，所述混合氣體含有甲醛；B）對所述反應料液進行分離，以便得到苯甲醛和氧化苯乙烯；C）對所述混合氣體進行催化氧化處理以便將甲醛轉化為二氧化碳和水；和D）使含有二氧化碳的所述混合氣體與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯。根據本專利技術實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法具有經濟效益高、不污染環境等優點。另外，根據本專利技術實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法還可以具有如下附加的技術特征：根據本專利技術的一個實施例，將苯乙烯、溶劑、催化劑和氧化劑加入到噴射反應器內且在所述噴射反應器內進行循環噴射，以便在所述噴射反應器內進行所述氧化反應，優選地，所述溶劑選自DMF、環己酮、1,3-二氧五環和1,4-二氧六環中的至少一種，所述催化劑選自醋酸鈷、環烷酸鈷、醋酸錳、Co-ZSM-5、Mn-X中的至少一種，所述氧化劑選擇氧氣、富氧空氣和空氣中的至少一種。根據本專利技術的一個實施例，所述步驟B）包括：B-1）靜置所述反應料液，以便使催化劑沉淀，將沉淀的催化劑與所述反應料液分離；和B-2）對所述反應料液進行精餾，以便分別得到苯甲醛、氧化苯乙烯以及溶劑和未反應的苯乙烯。根據本專利技術的一個實施例，在所述步驟B-2）中，所述精餾為減壓精餾，所述減壓精餾的操作壓力為100mmHg-200mmHg、塔釜溫度為130℃-140℃、回流比為8.0-13.0、理論塔板數為40-60塊，其中溶劑和未反應的苯乙烯從精餾塔的塔頂采出，苯甲醛從精餾塔的側線采出，氧化苯乙烯從精餾塔的側線采出。根據本專利技術的一個實施例，所述步驟D）包括：D-1）除去含有二氧化碳的所述混合氣體中的水；和D-2）使除水后的含有二氧化碳的所述混合氣體與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯，并獲得含有氧氣的氣體。根據本專利技術的一個實施例，由所述步驟D-2）得到的含有氧氣的氣體作為氧化劑參與所述步驟A）的氧化反應。根據本專利技術的一個實施例，將含有二氧化碳的所述混合氣體與一部分氧化苯乙烯加入到噴射反應器內且在所述噴射反應器內進行循環噴射，以便在所述噴射反應器內進行反應并生成苯乙烯環狀碳酸酯。根據本專利技術第二方面實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置包括：第一反應器，所述第一反應器具有進料口、出料口和第一排氣口；精餾塔，所述精餾塔具有進料口、塔頂出料口、第一側出料口和第二側出料口，所述精餾塔的進料口與所述第一反應器的出料口連通；催化氧化反應器，所述催化氧化反應器具有進料口和出料口，所述催化氧化反應器的進料口與所述第一反應器的第一排氣口連通；和第二反應器，所述第二反應器具有進料口、出料口和第二排氣口，所述精餾塔的第一側出料口和第二側出料口中的一個與所述第二反應器的進料口連通，所述催化氧化反應器的出料口與所述第二反應器的進料口連通。根據本專利技術實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置具有經濟效益高、不污染環境等優點。根據本專利技術的一個實施例，所述第一反應器為第一噴射反應器，所述第一噴射反應器包括：第一本體，所述第一本體內具有第一反應腔，所述第一反應腔的壁上設有進料口、出料口、循環出料口和第一排氣口；和第一噴射器，所述第一噴射器的至少一部分伸入到所述第一反應腔內，所述第一噴射器具有循環進料口、含氧氣體進口和位于所述第一反應腔內的噴射口，所述第一噴射器的循環進料口與所述第一本體的循環出料口通過第一管路相連，其中所述第一管路上設有循環泵、流量計和第一換熱器。根據本專利技術的一個實施例，所述第二反應器為第二噴射反應器，所述第二噴射反應器包括：第二本體，所述第二本體內具有第二反應腔，所述第二反應腔的壁上設有氧化苯乙烯進口、出料口、循環出料口和第二排氣口；和第二噴射器，所述第二噴射器的至少一部分伸入到所述第二反應腔內，所述第二噴射器具有循環進料口、氣體進口和位于所述第二反應腔內的噴射口，所述第二噴射器的循環進料口與所述第二本體的循環出料口通過第二管路相連，其中所述第二管路上設有循環泵、流量計和第二換熱器，所述氧化苯乙烯進口與所述精餾塔的第一側出料口和第二側出料口中的一個連通，所述氣體進口與所述催化氧化反應器的出料口連通，優選地，所述第二排氣口與所述含氧氣體進口連通。根據本專利技術的一個實施例，所述苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置進一步包括：分離罐，所述分離罐具有進料口、第一出料口和第二出料口，所述分離罐的進料口與所述第一反應器的出料口連通，所述分離罐的第一出料口與所述精餾塔的進料口連通；第三換熱器，所述第三換熱器具有進料口和出料口，所述第三換熱器的進料口與所述第一反應器的第一排氣口連通，所述第三換熱器的出料口與所述催化氧化反應器的進料口連通；和除水器，所述除水器具有進料口和出料口，所述除水器的進料口與所述催化氧化反應器的出料口連通，所述除水器的出料口與所述第二反應器的進料口連通。附圖說明本專利技術的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：圖1是根據本專利技術實施例的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置的結構示意圖。苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的裝置100；第一反應器F-01、第一本體11、第一反應腔111、第一噴射器12、循環泵P-01、流量計L-0本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：A）將苯乙烯、溶劑和催化劑混合，并加入氧化劑以便進行氧化反應，得到反應料液和混合氣體，所述反應料液含有苯甲醛和氧化苯乙烯，所述混合氣體含有甲醛；B）對所述反應料液進行分離，以便得到苯甲醛和氧化苯乙烯；C）對所述混合氣體進行催化氧化處理以便將甲醛轉化為二氧化碳和水；和D）使含有二氧化碳的所述混合氣體后與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯。

【技術特征摘要】
1.一種苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：A）將苯乙烯、溶劑和催化劑混合，并加入氧化劑以便進行氧化反應，得到反應料液和混合氣體，所述反應料液含有苯甲醛和氧化苯乙烯，所述混合氣體含有甲醛；B）對所述反應料液進行分離，以便得到苯甲醛和氧化苯乙烯；C）對所述混合氣體進行催化氧化處理以便將甲醛轉化為二氧化碳和水；和D）使含有二氧化碳的所述混合氣體后與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯。2.根據權利要求1所述的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法，其特征在于，將苯乙烯、溶劑、催化劑和氧化劑加入到噴射反應器內且在所述噴射反應器內進行循環噴射，以便在所述噴射反應器內進行所述氧化反應，優選地，所述溶劑選自DMF、環己酮、1,3-二氧五環和1,4-二氧六環中的至少一種，所述催化劑選自醋酸鈷、環烷酸鈷、醋酸錳、Co-ZSM-5、Mn-X中的至少一種，所述氧化劑選擇氧氣、富氧空氣和空氣中的至少一種。3.根據權利要求1所述的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法，其特征在于，所述步驟B）包括：B-1）靜置所述反應料液，以便使催化劑沉淀，將沉淀的催化劑與所述反應料液分離；和B-2）對所述反應料液進行精餾，以便分別得到苯甲醛、氧化苯乙烯以及溶劑和未反應的苯乙烯。4.根據權利要求3所述的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法，其特征在于，在所述步驟B-2）中，所述精餾為減壓精餾，所述減壓精餾的操作壓力為100mmHg-200mmHg、塔釜溫度為130℃-140℃、回流比為8.0-13.0、理論塔板數為40-60塊，其中溶劑和未反應的苯乙烯從精餾塔的塔頂采出，苯甲醛從精餾塔的側線采出，氧化苯乙烯從精餾塔的側線采出。5.根據權利要求1所述的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法，其特征在于，所述步驟D）包括：D-1）除去含有二氧化碳的所述混合氣體中的水；和D-2）使除水后的含有二氧化碳的所述混合氣體與一部分氧化苯乙烯反應，以便生成苯乙烯環狀碳酸酯，獲得含有氧氣的氣體。6.根據權利要求5所述的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法，其特征在于，由所述步驟D-2）得到的含有氧氣的氣體作為氧化劑參與所述步驟A）的氧化反應。7.根據權利要求1所述的苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環狀碳酸酯的方法，其特征在于，將含有二氧化碳的所述混合氣體與一部分氧化苯乙烯加入到噴射反應器內且在所述噴射反應器內進行循環噴射，以便在所述噴射反應器內進行反應并生成苯乙烯環狀碳酸酯。8.一種苯乙烯氧化聯產苯甲醛、氧化苯乙烯及苯乙烯環...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張鋒，張志炳，張玲玲，賀向坡，羅華勛，巫先坤，
申請(專利權)人：南京大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32