一種食品塑料包裝袋中醇胺類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種食品塑料包裝袋中醇胺類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法。包括以下步驟：將待測(cè)塑料樣品制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；將水基食品模擬物、油基食品模擬物分別裝入塑料袋內(nèi)并密封浸泡；將獲得的浸泡液經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理后得各待測(cè)液，采用離子色譜技術(shù)對(duì)各該待測(cè)液進(jìn)行分析檢測(cè)和定量計(jì)算。方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、自動(dòng)化，能實(shí)現(xiàn)多種醇胺類物質(zhì)的同時(shí)測(cè)定，適用于企業(yè)生產(chǎn)的質(zhì)量控制、流通領(lǐng)域的質(zhì)量把關(guān)以及相關(guān)產(chǎn)品安全的監(jiān)管控制，填補(bǔ)了我國(guó)在塑料食品包裝袋中醇胺類物質(zhì)的檢測(cè)上的技術(shù)空白。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及分析檢測(cè)
，具體是一種食品塑料包裝袋中醇胺類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法。
技術(shù)介紹
塑料食品包裝材料主要由塑料、油墨和粘合劑等組成。在塑料、油墨和粘合劑等生產(chǎn)中，不僅需要有合成的起始單體，還需要加入改善性能的添加劑。有機(jī)醇胺類物質(zhì)正是塑料、油墨和粘合劑等重要的起始單體和添加劑，常作為起始物、增塑劑、乳化劑、分散劑、緩性揮發(fā)劑等應(yīng)用于塑料食品包裝材料的生產(chǎn)。目前國(guó)際上普遍采用的有機(jī)醇胺類物質(zhì)主要有乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺。科學(xué)實(shí)驗(yàn)表明，有機(jī)醇胺對(duì)生物體具有刺激性和急性毒性，這類物質(zhì)進(jìn)入人體后，可能造成口腔、消化道、肺部、腎臟和肝臟的損傷，甚至是嚴(yán)重?fù)p傷。塑料食品包裝袋在與食品的接觸過(guò)程中，有機(jī)醇胺類物質(zhì)可能通過(guò)阻隔，以滲透、遷移等方式進(jìn)入食品中，不僅影響食品的風(fēng)味，甚至危害消費(fèi)者的健康。因此，開(kāi)展有機(jī)醇胺類物質(zhì)的遷移研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。而目前未見(jiàn)塑料食品包裝袋中有機(jī)醇胺類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)技術(shù)的相關(guān)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種食品塑料包裝袋中醇胺類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法。方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、自動(dòng)化，能實(shí)現(xiàn)多種醇胺類物質(zhì)的同時(shí)測(cè)定，適用于企業(yè)生產(chǎn)的質(zhì)量控制、流通領(lǐng)域的質(zhì)量把關(guān)以及相關(guān)產(chǎn)品安全的監(jiān)管控制，填補(bǔ)了我國(guó)在塑料食品包裝袋中醇胺類物質(zhì)的檢測(cè)上的技術(shù)空白。本專利技術(shù)是通過(guò)以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題的一種塑料食品包裝袋中醇胺類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，其具體包括如下操作步驟：步驟一、樣品制備：選取塑料樣品并用塑料封口機(jī)制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入100mL水基食品模擬物，再取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入100g油基模擬物，然后用封口機(jī)密封以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與油基食品模擬物浸泡液；步驟二、樣品凈化：（1）水基食品模擬物：吸取步驟一獲得的水基食品模擬物浸泡液10mL過(guò)0.45μm微孔濾膜得濾液，即獲水基食品模擬物的待測(cè)液；（2）油基食品模擬物：取步驟一獲得的油基食品模擬物浸泡液10g于50mL具塞試管中，加入10mL正己烷溶解，渦旋2min混勻得混合液，再加入10mL5%乙腈溶液，超聲萃取20min，將萃取液移入離心機(jī)，于2500r/min下離心5min，使兩相分層，吸取下層溶液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，過(guò)0.45μm微孔濾膜得濾液，即獲油基食品模擬物的待測(cè)液；步驟三、分析檢測(cè)：將獲得的各待測(cè)液均運(yùn)用離子色譜技術(shù)進(jìn)行分析檢測(cè)，具體地，將待測(cè)液進(jìn)行上機(jī)分析以獲得是待測(cè)液中被測(cè)物即醇胺類物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)，之后根據(jù)待測(cè)液中被測(cè)物的響應(yīng)信號(hào)選取響應(yīng)值相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)工作液設(shè)有包含零點(diǎn)在內(nèi)的六個(gè)濃度梯度，且標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)液中醇胺類物質(zhì)的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，并同時(shí)設(shè)置一空白對(duì)照；步驟四、定量計(jì)算：將離子色譜方法所獲得各參數(shù)值代入下式（1）或式（2）進(jìn)行計(jì)算，以獲得各模擬物中醇胺類物質(zhì)的實(shí)際測(cè)定值；對(duì)樣品進(jìn)行定量分析：水基模擬物中醇胺類物質(zhì)的遷移量，按式（1）計(jì)算：（1）式中：X—模擬物中目標(biāo)分析物的遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；A—模擬物中目標(biāo)分析物的峰面積；A0—空白實(shí)驗(yàn)中目標(biāo)分析物的峰面積；As—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)分析物的峰面積；c—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)分析物的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；v—浸泡液體積，單位為升（L）；S—樣品與食品模擬物的接觸面積，單位為立方分米（dm2）；6—?dú)W盟指令(EU)No.10/2011中規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)浸泡時(shí)1kg食品模擬物接觸浸泡面積為6dm2；油基食品模擬物中醇胺類物質(zhì)的遷移量，按式（2）計(jì)算：（2）式中：X—模擬物中目標(biāo)分析物的遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；A—模擬物中目標(biāo)分析物的峰面積；A0—空白實(shí)驗(yàn)中目標(biāo)分析物的峰面積；As—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)分析物的峰面積；c—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)分析物的濃度，單位為毫克每升(mg/kg)；m—浸泡使用的油基食品模擬物的質(zhì)量，單位為千克（kg）；S—樣品與食品模擬物的接觸面積，單位為立方分米（dm2）；6—?dú)W盟指令(EU)No.10/2011中規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)浸泡時(shí)1kg食品模擬物接觸浸泡面積為6dm2。進(jìn)一步地，步驟一中的水基食品模擬物為蒸餾水、質(zhì)量體積比3%的乙酸、體積分?jǐn)?shù)4%的乙酸、體積分?jǐn)?shù)10%的乙醇、體積分?jǐn)?shù)20%的乙醇、體積分?jǐn)?shù)50%的乙醇中的一種。進(jìn)一步地，步驟一中的油基食品模擬物為橄欖油。進(jìn)一步地，所述非抑制離子色譜法中離子色譜的條件：a色譜柱為DionexIonPacCS17-Analytical4×250mm；b流動(dòng)相為體積比5:95的乙腈：甲烷磺酸水溶液；c流速為0.65mL/min；d柱溫為25℃；e進(jìn)樣量為25μL；本專利技術(shù)的有益效果在于：（1）本專利技術(shù)方法簡(jiǎn)單快速，不僅步驟少，可以避免目標(biāo)物的損失，提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度，而且使用的溶劑種類毒性較小可以減少因?qū)嶒?yàn)帶來(lái)的環(huán)境污染。（2）本專利技術(shù)檢測(cè)方法準(zhǔn)確可靠，七種食品模擬物中五種被檢測(cè)醇胺類物質(zhì)在4-50mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性，相關(guān)系數(shù)r大于0.996，加標(biāo)回收率在86.7%-102%之間。（3）本專利技術(shù)適用于企業(yè)生產(chǎn)的質(zhì)量控制、流通領(lǐng)域的質(zhì)量把關(guān)以及相關(guān)產(chǎn)品安全的監(jiān)管控制，填補(bǔ)了我國(guó)在塑料食品包裝袋中醇胺類物質(zhì)的檢測(cè)上的技術(shù)空白。具體實(shí)施方式本專利技術(shù)塑料食品包裝袋中醇胺類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，其具體包括如下操作步驟：步驟一、樣品制備：選取塑料樣品并用塑料封口機(jī)制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入100mL水基食品模擬物（蒸餾水、質(zhì)量體積比3%的乙酸、體積分?jǐn)?shù)4%的乙酸、體積分?jǐn)?shù)10%的乙醇、體積分?jǐn)?shù)20%的乙醇或體積分?jǐn)?shù)50%的乙醇中的一種）；再取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入100g油基食品模擬物（橄欖油）；然后用封口機(jī)密封以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與橄欖油浸泡液；步驟二、樣品凈化：（1）水基食品模擬物：吸取步驟一獲得的水基食品模擬物浸泡液10mL過(guò)0.45μm微孔濾膜得濾液，即獲水基食品模擬物的待測(cè)液；（2）油基食品模擬物：取步驟一獲得的油基食品模擬物浸泡液10g于50mL具塞試管中，加入10mL正己烷溶解，渦旋2min混勻得混合液，再加入10mL5%乙腈溶液，超聲萃取20min，將萃取液移入離心機(jī)，于2500r/min下離心5min，使兩相分層，吸取下層溶液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，過(guò)0.45μm微孔濾膜得濾液，即獲油基食品模擬物的待測(cè)液；步驟三、分析檢測(cè)：將獲得的各待測(cè)液均運(yùn)用離子色譜技術(shù)進(jìn)行分析檢測(cè)，具體地，將待測(cè)液進(jìn)行上機(jī)分析以獲得是待測(cè)液中被測(cè)物即醇胺類物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)，之后根據(jù)待測(cè)液中被測(cè)物的響應(yīng)信號(hào)選取響應(yīng)值相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)工作液設(shè)有包含零點(diǎn)在內(nèi)的六個(gè)濃度梯度，且標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)液中醇胺類物質(zhì)的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，并同時(shí)設(shè)置一空白對(duì)照；步驟四、檢測(cè)結(jié)果計(jì)算：將離子色譜方法所獲得各參數(shù)值代入下式（1）或式（2）進(jìn)行計(jì)算，以獲得各模擬物中醇胺類物質(zhì)的實(shí)際測(cè)定值；對(duì)樣品進(jìn)行定量分析：水基模擬物中醇胺類物質(zhì)的遷移量，按式（1）計(jì)算：（1）式中：X—模擬物中目標(biāo)分析物的遷移量，單本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種食品塑料包裝袋中醇胺類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟一、樣品制備：選取塑料樣品并用塑料封口機(jī)制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入100mL水基食品模擬物，再取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入100g油基食品模擬物，然后用封口機(jī)密封浸泡；步驟二、樣品凈化：（1）取步驟一獲得的水基食品模擬物浸泡液10mL過(guò)0.45μm微孔濾膜得濾液，獲水基食品模擬物的待測(cè)液；（2）取步驟一獲得的油基食品模擬物浸泡液10g于50mL具塞試管中，加入10?mL正己烷溶解，渦旋2min混勻，再加入10mL?5%乙腈溶液，超聲萃取20min，將萃取液移入離心機(jī)，于2500r/min下離心5min，使兩相分層，吸取下層溶液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，過(guò)0.45μm微孔濾膜得濾液，獲油基食品模擬物的待測(cè)液；步驟三、分析檢測(cè)：將步驟二獲得的各待測(cè)液運(yùn)用離子色譜技術(shù)進(jìn)行分析檢測(cè)，將待測(cè)液進(jìn)行上機(jī)分析獲得醇胺類物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)，再根據(jù)響應(yīng)信號(hào)選取響應(yīng)值相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)工作液設(shè)有包含零點(diǎn)在內(nèi)的六個(gè)濃度梯度，且標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)液中醇胺類物質(zhì)的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，并同時(shí)設(shè)置一空白對(duì)照；步驟四、定量計(jì)算：將離子色譜方法所獲得各參數(shù)值代入下式（1）或式（2）進(jìn)行計(jì)算，以獲得各模擬物中醇胺類物質(zhì)的實(shí)際測(cè)定值；對(duì)樣品進(jìn)行定量分析：水基食品模擬物中醇胺類物質(zhì)的遷移量，按式（1）計(jì)算：（1）式中：X?—模擬物中目標(biāo)分析物的遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；A?—模擬物中目標(biāo)分析物的峰面積；A0?—空白實(shí)驗(yàn)中目標(biāo)分析物的峰面積；As?—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)分析物的峰面積；c?—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)分析物的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；v—浸泡液體積，單位為升（L）；S—樣品與食品模擬物的接觸面積，單位為立方分米（dm2）；6—?歐盟指令(EU)?No.10/2011中規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)浸泡時(shí)1kg食品模擬物接觸浸泡面積為6dm2；油基食品模擬物中醇胺類物質(zhì)的遷移量，按式（2）計(jì)算：（2）式中：X?—模擬物中目標(biāo)分析物的遷移量，單位為毫克每千克(mg/?kg)；A?—模擬物中目標(biāo)分析物的峰面積；A0?—空白實(shí)驗(yàn)中目標(biāo)分析物的峰面積；As?—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)分析物的峰面積；c?—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)分析物的濃度，單位為毫克每升?(mg/kg)；m—浸泡使用的油基食品模擬物的質(zhì)量，單位為千克（kg）；S—樣品與食品模擬物的接觸面積，單位為立方分米（dm2）；6—?歐盟指令(EU)?No.10/2011中規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)浸泡時(shí)1kg食品模擬物接觸浸泡面積為6dm2。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種食品塑料包裝袋中醇胺類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟一、樣品制備：選取塑料樣品并用塑料封口機(jī)制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入100mL水基食品模擬物，再取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入100g油基食品模擬物，然后用封口機(jī)密封浸泡；步驟二、樣品凈化：（1）取步驟一獲得的水基食品模擬物浸泡液10mL過(guò)0.45μm微孔濾膜得濾液，獲水基食品模擬物的待測(cè)液；（2）取步驟一獲得的油基食品模擬物浸泡液10g于50mL具塞試管中，加入10mL正己烷溶解，渦旋2min混勻，再加入10mL5%乙腈溶液，超聲萃取20min，將萃取液移入離心機(jī)，于2500r/min下離心5min，使兩相分層，吸取下層溶液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，過(guò)0.45μm微孔濾膜得濾液，獲油基食品模擬物的待測(cè)液；步驟三、分析檢測(cè)：將步驟二獲得的各待測(cè)液運(yùn)用離子色譜技術(shù)進(jìn)行分析檢測(cè)，將待測(cè)液進(jìn)行上機(jī)分析獲得醇胺類物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)，再根據(jù)響應(yīng)信號(hào)選取響應(yīng)值相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)工作液設(shè)有包含零點(diǎn)在內(nèi)的六個(gè)濃度梯度，且標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)液中醇胺類物質(zhì)的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，并同時(shí)設(shè)置一空白對(duì)照；步驟四、定量計(jì)算：將離子色譜方法所獲得各參數(shù)值代入下式（1）或式（2）進(jìn)行計(jì)算，以獲得各模擬物中醇胺類物質(zhì)的實(shí)際測(cè)定值；對(duì)樣品進(jìn)行定量分析：水基食品模擬物中醇胺類物質(zhì)的遷移量，按式（1）計(jì)算：（1）式中：X—模擬物中目標(biāo)分析物的遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；A—模擬物中目標(biāo)分析物的峰面積；A0—空白實(shí)驗(yàn)中目標(biāo)分析物的峰面積；As—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)分析物的峰面積；...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳旻實(shí)，李小晶，梁震，呂水源，姜曉黎，梁鳴，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：福建;35