一種氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷及其制備方法。其技術方案是：將穩泡劑加入去離子水中，磁力攪拌12~24h，制得穩泡劑溶液。將催化劑、異丁烯?馬來酸酐共聚物和陶瓷粉體加入到所述穩泡劑溶液中，機械攪拌5~15min，制得氮化硅/碳化硅陶瓷漿料。將發泡劑加入到所述氮化硅/碳化硅陶瓷漿料中，攪拌，注漿成型，脫模，干燥，在1150~1400℃條件下保溫2~6h，制得氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷。本發明專利技術具有制備工藝簡單、對設備要求不高、易于控制、污染小、合成溫度低和生產成本低的特點；所制備的氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷孔隙率高、強度大、韌性好和產業前景大。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于多孔陶瓷
具體涉及一種氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷及其制備方法。
技術介紹
碳化硅多孔陶瓷具有孔隙率高、熱導率低、體積密度小和比表面積大的特點，還具有強度高、耐腐蝕、耐高溫、熱膨脹系數低、抗熱震性好和生物相容性好的優異性能。這些優異性能使得碳化硅多孔陶瓷在環保、能源化工、冶金、過濾分離、尾氣處理和生物醫學等領域有著廣闊的應用前景。氮化硅是一種重要的結構陶瓷材料，其強度最高可達1.7GPa，斷裂韌性可達11MPa·m1/2。氮化硅的熱膨脹系數與碳化硅接近，抗熱震性良好。因此，常被用作碳化硅多孔陶瓷的結合相。發泡注漿成型是多孔陶瓷制備過程中常用的工藝之一，該工藝可采用簡單的設備，制備出形狀復雜的多孔陶瓷?！耙环N用發泡法制備塊體光催化材料的方法”(CN101967064A)專利技術，以蛋清為發泡劑和以多元糖類為膠凝劑，采用發泡注漿成型工藝，制得氧化鋁和二氧化硅等多孔陶瓷。該方法制備的陶瓷坯體需在75~85℃的環境下才能固化成型，且有機物的用量較多，所采用的發泡劑和膠凝劑雖然無毒，但燒結過程中大量的有機物燃燒會嚴重污染環境。“大尺寸復雜形狀碳化硅陶瓷素坯的凝膠注模成型工藝”(CN101941231A)專利技術，以去離子水為溶液、以丙烯酰胺為單體、以N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑、以四甲基氫氧化銨為分散劑、以丙三醇為增塑劑、以異丙醇為鏈轉移劑、以過硫酸銨為引發劑和以N,N,N′,N′-四甲基乙二胺為催化劑，制得大尺寸復雜形狀碳化硅陶瓷。此方法存在如下不足：（1）有機物毒性較大，如單體丙烯酰胺和交聯劑N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺等均對眼睛、皮膚、黏膜和呼吸道有刺激作用，會危害操作人員的健康；（2）燒結過程中有機物的燃燒會產生大量的廢氣，對環境污染嚴重；（3）該方法有機物用量較大，成本較高，不適于規模化生產?！按呋铣筛擀料嗟璺垠w的新方法”(CN101983947A)專利技術，以Si和Si3N4為原料、以三水氯化鐵為催化劑，采用催化氮化的方法，制得了高α相氮化硅粉體。結果表明，催化劑的引入雖有助于氮化反應的進行，促進氮化硅的合成，但仍存在氮化溫度高和需要加入氮化硅為稀釋劑的缺點?！耙环N氮化硅/碳化硅多孔陶瓷的制備方法”(CN1654432A)專利技術，以酚醛樹脂為造孔劑和碳源、以Si3N4為原料、以Al2O3和Y2O3為燒結助劑，采用碳熱還原反應，原位生成SiC相，制得氮化硅/碳化硅多孔陶瓷。該方法存在如下不足：（1）工藝復雜，如需要氬氣和氮氣兩種氣氛；（2）燒結溫度較高，高達1700~1800℃。（3）Si3N4用量為70wt%，成本較高，不適于規?；a。“一種低熱導率氮化硅結合碳化硅多孔陶瓷的制備方法”(CN103058708A)專利技術，以硅和碳化硅粉體為原料，采用凝膠注模工藝，制得氮化硅結合碳化硅多孔陶瓷。該方法亦存在如下問題：（1）工藝復雜，如需在400-600℃空氣氣氛下保溫2~6小時進行排膠；（2）凝膠過程中加入大量的單體、交聯劑等有機物，高溫分解產生氣體會對大氣造成污染；（3）交聯劑亞甲基雙丙烯酰胺具有毒性，對人和環境危害較大；（4）燒結溫度較高，在使用催化劑的條件下依然需要高達1300~1500℃。以上結果表明：氮化硅結合碳化硅多孔陶瓷的制備都存在工藝復雜、有機物用量大、污染大、孔隙率低、強度低和合成溫度高等問題。
技術實現思路
本專利技術旨在克服現有技術的不足，目的是提供一種工藝簡單、污染小、合成溫度低和生產成本低的氮化硅/碳化硅多孔陶瓷的制備方法；用該方法制備的氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷的孔隙率高、強度大、韌性好和應用前景好。為實現上述目的，本專利技術所采用的技術方案的具體步驟是∶步驟一、按穩泡劑∶去離子水的質量比為(0.001~0.01)∶1，將穩泡劑加入到去離子水中，磁力攪拌12~24h，制得穩泡劑溶液。步驟二、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物∶陶瓷粉體∶所述去離子水的質量比為(0~0.08)∶(0.004~0.015)∶(2.12~3.10)∶1，將催化劑、異丁烯-馬來酸酐共聚物和陶瓷粉體加入到所述穩泡劑溶液中，機械攪拌5~15min，制得氮化硅/碳化硅陶瓷漿料。步驟三、按發泡劑∶所述氮化硅/碳化硅陶瓷漿料的體積比為(0.005~0.02)∶1，將發泡劑加入到所述氮化硅/碳化硅陶瓷漿料中，機械攪拌1~3min，制得氮化硅/碳化硅多孔陶瓷漿料。步驟四、將所述氮化硅/碳化硅多孔陶瓷漿料注入模具中，在10~70℃條件下固化6~12h，脫模，制得氮化硅/碳化硅多孔陶瓷坯體。步驟五、將所述氮化硅/碳化硅多孔陶瓷坯體進行干燥，在1150~1400℃條件下保溫2~6h，制得氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷。所述穩泡劑為羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺和羥丙基甲基纖維素中的一種，所述穩泡劑為工業純或為分析純。所述催化劑為氧化鐵、三氧化二鈷和氧化鎳中的一種以上，所述催化劑為分析純。所述異丁烯-馬來酸酐共聚物為工業純。所述發泡劑為十六烷基三甲基溴化銨或為十二烷基三乙醇胺。所述陶瓷粉體為硅和碳化硅的混合粉體，其中：硅為10~50wt%，碳化硅為50~90wt%；所述陶瓷粉體的中位粒徑≤10μm。所述干燥為自然干燥或為在30~120℃條件下干燥。由于采用上述技術方案，本專利技術與現有技術相比具有以下積極效果∶1、本專利技術所采用的穩泡劑安全無毒；異丁烯-馬來酸酐共聚物以碳、氫和氧為主，氮含量很低，對工作人員和環境危害較小。2、本專利技術使用的有機物(穩泡劑、發泡劑和異丁烯-馬來酸酐共聚物)含量低，用量少，異丁烯-馬來酸酐共聚物與所述去離子水的質量比為(0.004~0.015)∶1，生產成本較低，適合工業化大規模生產。3、本專利技術使用少量的催化劑通過低溫原位催化氮化反應，形成氮化硅晶須結合相提高其強度、改善整體性能。4、本專利技術工藝簡單，對設備要求不高，注漿成型后在10~70℃條件下就可固化脫模。5、本專利技術采用發泡法和低溫燒結所制備的氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷強度高、孔隙率大；當孔隙率為60~75%時，抗折強度為1.5~8.2MPa。因此，本專利技術具有制備工藝簡單、對設備要求不高、易于控制、污染小、合成溫度低和生產成本低的特點；所制備的氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷孔隙率高、強度大、韌性好和產業前景大。附圖說明圖1為本專利技術所制備的一種氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷的SEM圖；圖2為圖1所示的氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷的TEM圖。具體實施方式下面結合附圖和實施的具體實驗方式對本專利技術做進一步描述，并非對其保護范圍的限制。本具體實施方式中：所述穩泡劑為工業純或為分析純；所述催化劑為分析純；所述異丁烯-馬來酸酐共聚物為工業純；所述陶瓷粉體的中位粒徑≤10μm；所述干燥為自然干燥或為在30~120℃條件下干燥。實施例中將不再贅述。實施例1一種氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷及其制備方法。所述制備方法的步驟是：步驟一、按穩泡劑∶去離子水的質量比為(0.001~0.005)∶1，將穩泡劑加入到去離子水中，磁力攪拌12~24h，制得穩泡劑溶液。步驟二、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物∶陶瓷粉體∶所述去離子水的質量比為(0.001~0.04)∶(0.01~0.015)∶(2.34~3.10)∶1，將催化劑、本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟是∶步驟一、按穩泡劑∶去離子水的質量比為(0.001~0.01)∶1，將穩泡劑加入到去離子水中，磁力攪拌12~24h，制得穩泡劑溶液；步驟二、按催化劑∶異丁烯?馬來酸酐共聚物∶陶瓷粉體∶所述去離子水的質量比為(0~0.08)∶(0.004~0.015)∶(2.12~3.10)∶1，將催化劑、異丁烯?馬來酸酐共聚物和陶瓷粉體加入到所述穩泡劑溶液中，機械攪拌5~15min，制得氮化硅/碳化硅陶瓷漿料；步驟三、按發泡劑∶所述氮化硅/碳化硅陶瓷漿料的體積比為(0.005~0.02)∶1，將發泡劑加入到所述氮化硅/碳化硅陶瓷漿料中，機械攪拌1~3min，制得氮化硅/碳化硅多孔陶瓷漿料；步驟四、將所述氮化硅/碳化硅多孔陶瓷漿料注入模具中，在10~70℃條件下固化6~12h，脫模，制得氮化硅/碳化硅多孔陶瓷坯體；步驟五、將所述氮化硅/碳化硅多孔陶瓷坯體進行干燥，在1150~1400℃條件下保溫2~6h，制得氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷。

【技術特征摘要】
1.一種氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟是∶步驟一、按穩泡劑∶去離子水的質量比為(0.001~0.01)∶1，將穩泡劑加入到去離子水中，磁力攪拌12~24h，制得穩泡劑溶液；步驟二、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物∶陶瓷粉體∶所述去離子水的質量比為(0~0.08)∶(0.004~0.015)∶(2.12~3.10)∶1，將催化劑、異丁烯-馬來酸酐共聚物和陶瓷粉體加入到所述穩泡劑溶液中，機械攪拌5~15min，制得氮化硅/碳化硅陶瓷漿料；步驟三、按發泡劑∶所述氮化硅/碳化硅陶瓷漿料的體積比為(0.005~0.02)∶1，將發泡劑加入到所述氮化硅/碳化硅陶瓷漿料中，機械攪拌1~3min，制得氮化硅/碳化硅多孔陶瓷漿料；步驟四、將所述氮化硅/碳化硅多孔陶瓷漿料注入模具中，在10~70℃條件下固化6~12h，脫模，制得氮化硅/碳化硅多孔陶瓷坯體；步驟五、將所述氮化硅/碳化硅多孔陶瓷坯體進行干燥，在1150~1400℃條件下保溫2~6h，制得氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷。2.根據權利要求1所述的氮化硅晶須結合碳化硅多孔陶瓷的制備方法，其特...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張海軍，韓磊，鄧先功，王軍凱，張少偉，
申請(專利權)人：武漢科技大學，
類型：發明
國別省市：湖北;42