一種清潔型柴油降凝劑及其制備方法技術

本發明專利技術屬于石油化工新型添加劑領域，具體涉及一種清潔型柴油降凝劑及其制備方法。清潔型柴油降凝劑由酸酐、長碳鏈脂肪酸及低碳醇組成，具體制備方法：（1）按計量取25.0～28.0質量份數的酸酐；（2）加入43.0～45.0質量份數的低碳醇，加熱攪拌至互溶；（3）酸堿滴定法測酯化率；（4）一段時間后加入27.0～29.0質量份數的長碳鏈脂肪酸即得目的產物。本發明專利技術采用無添加溶劑及催化劑，物料經濟且實現清潔環保。本發明專利技術的降凝劑配方適用于柴油低溫時流動性能較好的改善，特別能夠滿足柴油機柴油燃燒過程燃燒尾氣排放清潔環保的要求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于石油化工新型添加劑領域，具體涉及一種清潔型柴油降凝劑配方組成及其制備方法。
技術介紹
柴油降凝劑能夠有效的改善低溫時柴油流動性能，因此柴油降凝劑在油品添加劑中有著重要的地位。柴油降凝劑的好壞直接影響柴油低溫時能否流動自如，亦或是柴油在發動機中能否燃燒完全而不產生有毒尾氣。清潔型柴油降凝劑是一種高效污染小的柴油降凝劑，它是以酸醇為原料的二元共聚體系。目前應用的柴油降凝劑多為乙烯-醋酸乙烯酯類聚合物(EVA)、聚(甲基)丙烯酸酯類聚合物、馬來酸酐類共聚物、烷基芳烴型降凝劑。但是其存在產物合成產率低、降凝效果不明顯、合成原料及合成過程對環境造成較大污染，原料成本較高等缺陷。開發一種高效、對環境污染極小，成本較低的柴油降凝劑是當下清潔型柴油降凝劑發展的一個方向。
技術實現思路
本專利技術旨在克服現有技術的不足之處而提供一種清潔型柴油降凝劑，其物料毒性小甚至無毒，轉化率高，產率高，降凝效果較好，對環境污染極小，成本低廉。本專利技術的另一目的是提供一種上述清潔型柴油降凝劑的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術是這樣實現的：一種清潔型柴油降凝劑，由下述原料按質量份數比制備而成，酸酐：低碳醇：長碳鏈脂肪酸＝25.0～28.0：43.0～45.0：27.0～29.0。作為一種優選方案，本專利技術所述酸酐碳鏈長度為大于或等于4個碳原子。進一步地，本專利技術所述低碳醇碳鏈長度為大于或等于2個碳原子以上。進一步地，本專利技術所述長碳鏈脂肪酸碳鏈長度為18～25個碳原子的長碳鏈脂肪酸。上述的清潔型柴油降凝劑的制備方法，可按如下步驟進行：(1)按上述質量份數比取25.0～28.0份酸酐；(2)加入43.0～45.0份低碳醇，加熱攪拌至互溶，酯化反應控溫在一定溫度內；(3)酸堿滴定法測酯化率；(4)一段時間后加入27.0～29.0份長碳鏈脂肪酸即得目的產物。進一步地，本專利技術所述步驟(2)中加熱攪拌溫度為80℃～90℃，酯化反應控溫在140℃～160℃；所述步驟(4)中時間為3h～6h。本專利技術制備過程中，所有試劑均為商業產品，無需繁瑣制備。合成物料配比簡單成本低，兩步法合成操作方便，無添加溶劑及催化劑，轉化率較高。所采用原料均為環保的、低成本的、可再生的，從而降低了生產成本，簡化了生產程序。本專利技術配制過程簡易，配制組分少，且無添加溶劑和催化劑，反應條件易控，并使用了環境友好型可再生資源。產物為油溶性，便于與柴油混溶，添加過程無需加熱，大大降低成本。以下表格中數據為所合成的柴油降凝劑降凝劑效果的測試，即冷濾點的感受性。表1為不同的物料配比對降凝效果的影響；表2為降凝劑的添加量對降凝效果的影響；表3為降凝劑對0#柴油凝點的測試效果。具體實施方式實施例1清潔型柴油降凝劑，以質量百分含量計，包括：27.0％馬來酸酐、45.0％丙三醇及28.0％油酸。上述清潔型柴油降凝劑的制備方法：按柴油降凝劑的配方比例取27.0％質量百分含量的馬來酸酐，加入45.0％質量百分含量的丙三醇，當溫度升溫至80℃時，加熱攪拌至馬來酸酐與丙三醇基本互溶，此時，用膠頭滴管取樣，將樣品置于錐形瓶中，用無水乙醇溶解樣品，向其中滴加幾滴酚酞試劑，用配置好的0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，待錐形瓶中變色且30s不褪色時，記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積，計算酸值和酯化率。此后，每隔30min取一次樣測定酯化率。酯化反應控溫在140℃～160℃。酯化反應時間為3h～6h。實測最高酯化率達92％～96％。反應完成后，將產物中的水經旋轉蒸發儀除去，干燥稱重，計算收率。稱重后進行第二步實驗，向酯化產物中加入28.0％質量百分含量的油酸進行，觀察實驗現象為瓶壁出現水珠，分水器中產生一定量的水。反應時間為3h～6h。反應完成后，將所得產物用5％的氫氧化鈉溶液和蒸餾水洗成中性，然后旋轉蒸發除水，放入遠紅外干燥箱進一步干燥。純化后實測定產物pH值7～8。產物呈深棕色油狀液體且產率高達88％～91％。將其添加到0#柴油，測其冷濾點降為1～5℃。實施例2清潔型柴油降凝劑，以質量百分含量計，包括：26.0％馬來酸酐、45.0％丙三醇及29.0％油酸。上述清潔型柴油降凝劑的制備方法：按柴油降凝劑的配方比例取26.0％質量百分含量的馬來酸酐，加入45.0％質量百分含量的丙三醇，當溫度升溫至80℃時，加熱攪拌至馬來酸酐與丙三醇基本互溶，此時，用膠頭滴管取樣，將樣品置于錐形瓶中，用無水乙醇溶解樣品，向其中滴加幾滴酚酞試劑，用配置好的0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，待錐形瓶中變色且30s不褪色時，記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積，計算酸值和酯化率。此后，每隔30min取一次樣測定酯化率。酯化反應控溫在140℃～160℃。酯化反應時間為3h～6h。實測最高酯化率達92％～96％。反應完成后，將產物中的水經旋轉蒸發儀除去，干燥稱重，計算收率。稱重后進行第二步實驗，向酯化產物中加入29.0％質量百分含量的油酸進行第二步反應，觀察實驗現象為瓶壁出現水珠，分水器中產生一定量的水。反應時間為3h～6h。反應完成后，將所得產物用5％的氫氧化鈉溶液和蒸餾水洗成中性，然后旋轉蒸發除水，放入遠紅外干燥箱進一步干燥。純化后實測定產物pH值7～8。呈深棕色油狀液體且產率高88％～91％。將其添加到0#柴油，測其冷濾點降為1～5℃。實施例3清潔型柴油降凝劑，以質量百分含量計，包括：28.0％馬來酸酐、45.0％丙三醇及27.0％油酸。上述清潔型柴油降凝劑的制備方法：按柴油降凝劑的配方比例取28.0％質量百分含量的馬來酸酐，加入45.0％質量百分含量的丙三醇，當溫度升溫至80℃時，加熱攪拌至馬來酸酐與丙三醇基本互溶，此時，用膠頭滴管取樣，將樣品置于錐形瓶中，用無水乙醇溶解樣品，向其中滴加幾滴酚酞試劑，用配置好的0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，待錐形瓶中變色且30s不褪色時，記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積，計算酸值和酯化率。此后，每隔30min取一次樣測定酯化率。酯化反應控溫在140℃～160℃。酯化反應時間為3h～6h。實測最高酯化率達92％～96％。反應完成后，將產物中的水經旋轉蒸發儀除去，干燥稱重，計算收率。稱重后進行第二步實驗，向酯化產物中加入27.0％質量百分含量的油酸進行第二步反應，觀察實驗現象為瓶壁出現水珠，分水器中產生一定量的水。反應時間為3h～6h。反應完成后，將所得產物用5％的氫氧化鈉溶液和蒸餾水洗成中性，然后旋轉蒸發除水，放入遠紅外干燥箱進一步干燥。純化后實測定產物pH值7～8。呈深棕色油狀液體且產率高88％～91％。將其添加到0#柴油，測其冷濾點降為1～5℃。實施例4清潔型柴油降凝劑，以質量百分含量計，包括：28.0％馬來酸酐、44.0％丙三醇及28.0％油酸。上述清潔型柴油降凝劑的制備方法：按柴油降凝劑的配方比例取28.0％質量百分含量的馬來酸酐，加入44.0％質量百分含量的丙三醇，當溫度升溫至80℃時，加熱攪拌至馬來酸酐與丙三醇基本互溶，此時，用膠頭滴管取樣，將樣品置于錐形瓶中，用無水乙醇溶解樣品，向其中滴加幾滴酚酞試劑，用配置好的0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，待錐形瓶中變色且30s不褪色時，記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積，計算酸值和酯化率。此后，每隔30min取一次樣測定酯化率。酯本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種清潔型柴油降凝劑，其特征在于由下述原料按質量份數比制備而成，酸酐：低碳醇：長碳鏈脂肪酸=25.0～28.0：43.0～45.0：27.0～29.0。

【技術特征摘要】
1.一種清潔型柴油降凝劑，其特征在于由下述原料按質量份數比制備而成，酸酐：低碳醇：長碳鏈脂肪酸=25.0～28.0：43.0～45.0：27.0～29.0。2.如權利要求1所述的一種清潔型柴油降凝劑，其特征在于：所述酸酐碳鏈長度為大于或等于4個碳原子。3.如權利要求1所述的一種清潔型柴油降凝劑，其特征在于：所述低碳醇碳鏈長度為大于或等于2個碳原子。4.如權利要求1所述的一種清潔型柴油降凝劑，其特征在于：所述長碳鏈脂肪酸碳鏈長度為18～25個碳原子。5.如權利要求...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李麗華，王晶，張金生，吳限，
申請(專利權)人：遼寧石油化工大學，
類型：發明
國別省市：遼寧;21