一種苯乙酮的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種苯乙酮的制備方法，包括：步驟S1，將乙苯、溶劑、引發劑與固體催化劑加入到反應器中混合，形成混和懸浮液；所述溶劑為能與乙苯相溶的有機溶劑；所述引發劑為叔丁基過氧化氫；所述固體催化劑以改性納米硅藻土為載體，以硝酸鎂為前驅體，通過浸漬、烘干、焙燒的方法將氧化鎂負載于改性納米硅藻土上；步驟S2，將步驟S1所得混和懸浮液液升溫至100?200℃，通入氧氣置換反應器中的空氣作為氧化劑，保持壓力為1?3MPa，反應2?6h；步驟S3，將步驟S2反應混合物進行分離，得到固體催化劑和液體混合物；步驟S4，從步驟S3得到的液體混合物中分離得到苯乙酮。本發明專利技術方法苯乙酮得率高；催化劑可以反復套用，且多次循環使用后催化效率無明顯降低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化工領域，涉及化學中間體的制備，具體涉及一種苯乙酮的制備方法。
技術介紹
苯乙酮是一種重要的有機合成中間體，被廣泛應用于合成香料、藥物、酯及其他有機合成的原料，同時也是纖維素醚，纖維素酯和樹脂的良好溶劑及塑料的增塑劑，有著廣闊的應用前景。在傳統的苯乙酮生產工藝中，主要是利用傅克烷基化均相反應，即在化學計量的無水三氯化鋁催化下由苯與乙酰氯、乙酸酐或乙酸反應制取。這種方法產生大量的有毒且腐蝕性強的廢液，易污染環境，對催化劑用量大，重復利用及產物分離都較困難，基于這些缺點該方法受到了限制。目前工業上使用金屬配合物在均相高溫下催化氧化乙苯制備苯乙酮，此法同樣存在上述問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種苯乙酮的制備方法。本專利技術的上述目的是通過下面的技術方案得以實現的：一種苯乙酮的制備方法，包括如下所述的步驟：步驟S1，將乙苯、溶劑、引發劑與固體催化劑加入到反應器中混合，形成混和懸浮液；所述溶劑為能與乙苯相溶的有機溶劑；所述引發劑為叔丁基過氧化氫；所述固體催化劑以改性納米硅藻土為載體，以硝酸鎂為前驅體，通過浸漬、烘干、焙燒的方法將氧化鎂負載于改性納米硅藻土上，其中，所述改性納米硅藻土制備方法為：取納米硅藻土30-40份分散于45-55份質量分數為15-25％的氫氧化鉀溶液中，于40-50℃條件下攪拌25-35min，再加入8-12份CoCl2·6H2O，攪拌20-30min，降溫后過濾、干燥即得；步驟S2，將步驟S1所得混和懸浮液液升溫至100-200℃，通入氧氣置換反應器中的空氣作為氧化劑，保持壓力為1-3MPa，反應2-6h；步驟S3，將步驟S2反應混合物進行分離，得到固體催化劑和液體混合物；步驟S4，從步驟S3得到的液體混合物中分離得到苯乙酮；其中，溶劑、固體催化劑、引發劑與乙苯的重量比為(60-90):(0.1-0.2):(0.04-0.06):1。優選地，所述溶劑為丙酮、乙酸或乙腈。優選地，所述改性納米硅藻土制備方法為：取納米硅藻土35份分散于50份質量分數為20％的氫氧化鉀溶液中，于45℃條件下攪拌30min，再加入10份CoCl2·6H2O，攪拌25min，降溫后過濾、干燥即得。優選地，步驟S2中混和懸浮液液升溫至150℃，通入氧氣置換反應器中的空氣作為氧化劑，保持壓力為2MPa，反應4h。優選地，所述溶劑、固體催化劑、引發劑與乙苯的重量比為75:0.15:0.05:1。優選地，所述固體催化劑具體制備方法包括：步驟S1：將改性納米硅藻土加入去離子水中，改性納米硅藻土與去離子水質量比為1:10-1:20，超聲分散30-60分鐘，功率120-240W；步驟S2：將硝酸鎂加入步驟S1所得的物質中，磁力攪拌8-12h，其中硝酸鎂與改性納米硅藻土的質量比為1:10-1:20；步驟S3：將步驟S2所得物質在水浴中蒸干，隨后轉移到烘箱中80-120℃烘干，隨后轉移到管式爐中，在氮氣氣氛或氬氣氣氛下升溫至400-450℃，并在此溫度下保持3-5h，降溫后取出即得所述固體催化劑。本專利技術的優點：本專利技術提供的苯乙酮的制備方法簡易可行，苯乙酮得率高；催化劑可以反復套用，且多次循環使用后催化效率無明顯降低。具體實施方式下面結合實施例進一步說明本專利技術的實質性內容，但并不以此限定本專利技術保護范圍。盡管參照較佳實施例對本專利技術作了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本專利技術的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本專利技術技術方案的實質和范圍。實施例1：苯乙酮的制備包括如下所述的步驟：步驟S1，將乙苯、溶劑、引發劑與固體催化劑加入到反應器中混合，形成混和懸浮液；所述溶劑為能與乙苯相溶的有機溶劑；所述引發劑為叔丁基過氧化氫；所述固體催化劑以改性納米硅藻土為載體，以硝酸鎂為前驅體，通過浸漬、烘干、焙燒的方法將氧化鎂負載于改性納米硅藻土上，其中，所述改性納米硅藻土制備方法為：取納米硅藻土35份分散于50份質量分數為20％的氫氧化鉀溶液中，于45℃條件下攪拌30min，再加入10份CoCl2·6H2O，攪拌25min，降溫后過濾、干燥即得；步驟S2，將步驟S1所得混和懸浮液液升溫至150℃，通入氧氣置換反應器中的空氣作為氧化劑，保持壓力為2MPa，反應4h；步驟S3，將步驟S2反應混合物進行分離，得到固體催化劑和液體混合物；步驟S4，從步驟S3得到的液體混合物中分離得到苯乙酮；其中，溶劑、固體催化劑、引發劑與乙苯的重量比為75:0.15:0.05:1；所述溶劑為丙酮，也可以使用乙酸或乙腈。所述固體催化劑具體制備方法包括：步驟S1：將改性納米硅藻土加入去離子水中，改性納米硅藻土與去離子水質量比為1:15，超聲分散45分鐘，功率180W；步驟S2：將硝酸鎂加入步驟S1所得的物質中，磁力攪拌10h，其中硝酸鎂與改性納米硅藻土的質量比為1:15；步驟S3：將步驟S2所得物質在水浴中蒸干，隨后轉移到烘箱中100℃烘干，隨后轉移到管式爐中，在氮氣氣氛或氬氣氣氛下升溫至420℃，并在此溫度下保持4h，降溫后取出即得所述固體催化劑。實施例2：苯乙酮的制備包括如下所述的步驟：步驟S1，將乙苯、溶劑、引發劑與固體催化劑加入到反應器中混合，形成混和懸浮液；所述溶劑為能與乙苯相溶的有機溶劑；所述引發劑為叔丁基過氧化氫；所述固體催化劑以改性納米硅藻土為載體，以硝酸鎂為前驅體，通過浸漬、烘干、焙燒的方法將氧化鎂負載于改性納米硅藻土上，其中，所述改性納米硅藻土制備方法為：取納米硅藻土30份分散于45份質量分數為15％的氫氧化鉀溶液中，于40℃條件下攪拌35min，再加入8份CoCl2·6H2O，攪拌30min，降溫后過濾、干燥即得；步驟S2，將步驟S1所得混和懸浮液液升溫至100℃，通入氧氣置換反應器中的空氣作為氧化劑，保持壓力為1MPa，反應6h；步驟S3，將步驟S2反應混合物進行分離，得到固體催化劑和液體混合物；步驟S4，從步驟S3得到的液體混合物中分離得到苯乙酮；其中，溶劑、固體催化劑、引發劑與乙苯的重量比為60:0.1:0.04:1；所述溶劑為丙酮，也可以使用乙酸或乙腈。所述固體催化劑具體制備方法包括：步驟S1：將改性納米硅藻土加入去離子水中，改性納米硅藻土與去離子水質量比為1:10，超聲分散60分鐘，功率240W；步驟S2：將硝酸鎂加入步驟S1所得的物質中，磁力攪拌12h，其中硝酸鎂與改性納米硅藻土的質量比為1:10；步驟S3：將步驟S2所得物質在水浴中蒸干，隨后轉移到烘箱中80℃烘干，隨后轉移到管式爐中，在氮氣氣氛或氬氣氣氛下升溫至400℃，并在此溫度下保持5h，降溫后取出即得所述固體催化劑。實施例3：苯乙酮的制備包括如下所述的步驟：步驟S1，將乙苯、溶劑、引發劑與固體催化劑加入到反應器中混合，形成混和懸浮液；所述溶劑為能與乙苯相溶的有機溶劑；所述引發劑為叔丁基過氧化氫；所述固體催化劑以改性納米硅藻土為載體，以硝酸鎂為前驅體，通過浸漬、烘干、焙燒的方法將氧化鎂負載于改性納米硅藻土上，其中，所述改性納米硅藻土制備方法為：取納米硅藻土40份分散于55份質量分數為25％的氫氧化鉀溶液中，于50℃條件下攪拌25min，再加入12份CoCl2·6H2O，攪拌20min，降溫后過濾、干燥即得；步驟S2，將步驟S1所得混和懸浮液液升溫至2本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種苯乙酮的制備方法，其特征在于，包括如下所述的步驟：步驟S1，將乙苯、溶劑、引發劑與固體催化劑加入到反應器中混合，形成混和懸浮液；所述溶劑為能與乙苯相溶的有機溶劑；所述引發劑為叔丁基過氧化氫；所述固體催化劑以改性納米硅藻土為載體，以硝酸鎂為前驅體，通過浸漬、烘干、焙燒的方法將氧化鎂負載于改性納米硅藻土上，其中，所述改性納米硅藻土制備方法為：取納米硅藻土30?40份分散于45?55份質量分數為15?25％的氫氧化鉀溶液中，于40?50℃條件下攪拌25?35min，再加入8?12份CoCl2·6H2O，攪拌20?30min，降溫后過濾、干燥即得；步驟S2，將步驟S1所得混和懸浮液液升溫至100?200℃，通入氧氣置換反應器中的空氣作為氧化劑，保持壓力為1?3MPa，反應2?6h；步驟S3，將步驟S2反應混合物進行分離，得到固體催化劑和液體混合物；步驟S4，從步驟S3得到的液體混合物中分離得到苯乙酮；其中，溶劑、固體催化劑、引發劑與乙苯的重量比為(60?90):(0.1?0.2):(0.04?0.06):1。

【技術特征摘要】
1.一種苯乙酮的制備方法，其特征在于，包括如下所述的步驟：步驟S1，將乙苯、溶劑、引發劑與固體催化劑加入到反應器中混合，形成混和懸浮液；所述溶劑為能與乙苯相溶的有機溶劑；所述引發劑為叔丁基過氧化氫；所述固體催化劑以改性納米硅藻土為載體，以硝酸鎂為前驅體，通過浸漬、烘干、焙燒的方法將氧化鎂負載于改性納米硅藻土上，其中，所述改性納米硅藻土制備方法為：取納米硅藻土30-40份分散于45-55份質量分數為15-25％的氫氧化鉀溶液中，于40-50℃條件下攪拌25-35min，再加入8-12份CoCl2·6H2O，攪拌20-30min，降溫后過濾、干燥即得；步驟S2，將步驟S1所得混和懸浮液液升溫至100-200℃，通入氧氣置換反應器中的空氣作為氧化劑，保持壓力為1-3MPa，反應2-6h；步驟S3，將步驟S2反應混合物進行分離，得到固體催化劑和液體混合物；步驟S4，從步驟S3得到的液體混合物中分離得到苯乙酮；其中，溶劑、固體催化劑、引發劑與乙苯的重量比為(60-90):(0.1-0.2):(0.04-0.06):1。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑為丙酮、乙酸或乙腈。3.根據權利要求1所述的制...

【專利技術屬性】
技術研發人員：曹金龍，
申請(專利權)人：安徽金邦醫藥化工有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽;34