一種快速制備致密FeSe1-xTex材料的方法技術

本發明專利技術公開了一種快速制備致密FeSe1?xTex材料的方法，包括如下步驟：將Fe、Se和Te粉末混合均勻并壓制成反應物坯體，并置于坩堝內；將坩堝置于石墨舟中，并在坩堝周圍堆放發熱粉，再將石墨舟置于反應設備中；將反應設備抽真空，并充入保護氣體，點燃發熱粉，發熱粉燃燒引發反應物坯體燃燒。該方法快速，高效，產物純凈且制備得到的FeSe1?xTex材料的氣孔率≤1％且相組成為單純四方相。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及無機材料制備
更具體地，涉及一種快速制備致密FeSe1-xTex材料的方法。
技術介紹
FeSe1-xTex是一種重要的鐵基超導材料。FeSe1-xTex塊體材料的現有制備方法，需使用高溫爐對原料進行長達幾小時甚至幾十小時的熱處理，能耗較大，效率較低。另外，在長時間的高溫熱處理過程中，原料中低熔點(221℃)的Se元素會大量揮發，導致制備的FeSe1-xTex材料因成分改變而性能惡化。因此，開發可快速、高效、低能耗制備FeSe1-xTex材料的新方法，已成為國內外研究者關注的焦點。
技術實現思路
基于以上事實，本專利技術的一個目的在于提供一種快速制備致密FeSe1-xTex材料的方法，其中，0≤x≤1，該方法快速，高效，產物純凈且制備得到的FeSe1-xTex材料的氣孔率≤1％且相組成為單純四方相。本專利技術的另一個目的在于提供上述方法制備得到的FeSe1-xTex材料。為達到上述目的，本專利技術采用下述技術方案：一種快速制備致密FeSe1-xTex材料的方法，包括如下步驟：將Fe、Se和Te粉末混合均勻并壓制成反應物坯體，并置于坩堝內；將坩堝置于石墨舟中，并在坩堝周圍堆放發熱粉，再將石墨舟置于反應設備中；將反應設備抽真空，并充入保護氣體，點燃發熱粉，發熱粉燃燒引發反應物坯體燃燒。優選地，所述反應物坯體中Fe、Se、Te粉末的原子比為Fe:Se:Te＝1:(1-x):x，其中，0≤x≤1。在本專利技術的一些優選實施方式中，所述x可為，例如，0.5≤x≤1、0.5≤x≤0.7、0.9≤x≤1、0.5、0.7、0.9、1，等。如無特殊說明，本專利技術中任一所述的粉末均是指純度在99.5％以上的粒徑在XXXX的粉末。優選地，所述坩堝為石英坩堝。優選地，所述發熱粉由Ti、C和TiC粉末混合而成，其中，Ti和C粉末的重量比為Ti:C＝4:1，TiC粉末在發熱粉中所占的重量百分比為40％～50％；或者，所述發熱粉由Al、TiO2、C和Al2O3粉末混合而成，其中，Al、TiO2和C粉末的重量比為Al:TiO2:C＝3:6:1，Al2O3粉末在發熱粉中所占的的重量百分比為35％～40％。申請人發現，選用本申請中特定的發熱粉，會使得燃燒時間更迅速，產物的致密性更高。優選地，所述反應設備為高壓燃燒反應設備。優選地，所述保護氣體為氬氣或氮氣。優選地，所述保護氣體的壓力為5～20MPa。更優選地，所述保護氣體的壓力為5～15MPa。優選地，所述點燃發熱粉的方法為用鎢絲點火的方式點燃發熱粉。本專利技術中，發熱粉燃燒后能迅速的引發反應物坯體燃燒，引燃后的反應物坯體可自行維持燃燒反應，反應結束后得到所述FeSe1-xTex材料。本專利技術還保護上述方法制備得到的FeSe1-xTex材料，其中，0≤x≤1。所述FeSe1-xTex材料的氣孔率≤1％；所述FeSe1-xTex材料的相組成為單純四方相。如無特殊說明，本專利技術中所記載的任何原料均可通過市售購買獲得或通過本領域常規手段獲得。另外需注意的是，如無特殊說明，本專利技術所記載的任何范圍包括端值以及端值之間的任何數值以及端值或者端值之間的任意數值所構成的任意子范圍。本專利技術的有益效果如下：本專利技術制備致密FeSe1-xTex(0≤x≤1)材料的方法快速、高效，且制備得到的FeSe1-xTex材料的氣孔率≤1％且相組成為單純四方相。附圖說明下面結合附圖對本專利技術的具體實施方式作進一步詳細的說明。圖1示出本專利技術實施例1制備得到的FeSe0.5Te0.5材料的XRD譜圖。具體實施方式為了更清楚地說明本專利技術，下面結合優選實施例和附圖對本專利技術做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標記進行表示。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本專利技術的保護范圍。實施例1一種快速制備致密FeSe0.5Te0.5材料的方法，步驟如下：將Fe、Se、Te粉末按照原子比為Fe:Se:Te＝1:0.5:0.5的比例混合均勻并壓制成反應物坯體，將反應物坯體裝入一石英坩堝內，然后將石英坩堝放置在一個大的石墨舟中，石英坩堝周圍堆放發熱粉，發熱粉由Ti、C、TiC三種粉末混合而成，其中，Ti的重量百分比為48％，C的重量百分比為12％，TiC的重量百分比為40％。將石墨舟置于高壓燃燒反應設備中，將反應設備抽真空之后充入氬氣，至氬氣壓力為10MPa。通過鎢絲點火方式將發熱粉點燃，發熱粉燃燒后放熱迅速引發反應物坯體燃燒，坯體燃燒結束后，得到單純四方相FeSe0.5Te0.5材料。測定所得材料的氣孔率，測量方法為：首先通過阿基米德排水法測出材料在室溫下的體積密度，然后根據實測的晶格常數計算得到理論密度，用體積密度除以理論密度得到相對密度，用1減去相對密度得到氣孔率(如無其它說明，本專利技術中氣孔率的檢測方法均為此方法)。經檢測，其氣孔率為0.8％。得到的FeSe0.5Te0.5材料的XRD譜圖如圖1所示，從圖中可知，得到的為單純四方相FeSe0.5Te0.5材料。實施例2一種快速制備致密FeSe材料的方法，步驟如下：將Fe、Se粉末按照原子比為Fe:Se＝1:1的比例混合均勻并壓制成反應物坯體，將反應物坯體裝入一石英坩堝內，然后將石英坩堝放置在一個大的石墨舟中，石英坩堝周圍堆放發熱粉。發熱粉由Ti、C、TiC三種粉末混合而成，其中，Ti的重量百分比為40％，C的重量百分比為10％，TiC的重量百分比為50％。將石墨舟置于高壓燃燒反應設備中，將反應設備抽真空之后充入氮氣，至氮氣壓力為20MPa。通過鎢絲點火方式將發熱粉點燃，發熱粉燃燒后放熱迅速引發反應物坯體燃燒，坯體燃燒結束后，得到FeSe材料，經XRD分析，其為單純的四方相，其氣孔率為1％。實施例3一種快速制備致密FeTe材料的方法，步驟如下：將Fe、Te粉末按照原子比為Fe:Te＝1:1的比例混合均勻并壓制成反應物坯體，將反應物坯體裝入一石英坩堝內，然后將石英坩堝放置在一個大的石墨舟中，石英坩堝周圍堆放發熱粉。發熱粉由Al、TiO2、C、Al2O3四種粉末混合而成，其中，Al、TiO2和C粉末的重量比固定為Al:TiO2:C＝3:6:1，Al2O3在發熱粉中的重量百分比為40％。將石墨舟置于高壓燃燒反應設備中，將反應設備抽真空之后充入氬氣，至氬氣壓力為5MPa。通過鎢絲點火方式將發熱粉點燃，發熱粉燃燒后放熱引發反應物坯體燃燒，坯體燃燒結束后，得到FeTe材料，經XRD分析，其為單純的四方相。其氣孔率為0.5％。實施例4一種快速制備致密FeSe0.3Te0.7材料的方法，步驟如下：將Fe、Se、Te粉末按照原子比為Fe:Se:Te＝1:0.3:0.7的比例混合均勻并壓制成反應物坯體，將反應物坯體裝入一石英坩堝內，然后將石英坩堝放置在一個大的石墨舟中，石英坩堝周圍堆放發熱粉。發熱粉由Al、TiO2、C、Al2O3四種粉末混合而成，其中，Al、TiO2和C粉末的重量比固定為Al:TiO2:C＝3:6:1，Al2O3粉末在發熱粉中的重量百分比為35％。將石墨舟置于高壓燃燒反應設備中，將反應設備抽真空之后充入氮氣，氮氣壓力為15MPa。通過鎢絲點火方式將發熱粉點燃，發熱粉燃燒后放熱迅速引發反應物坯體燃燒，坯體燃燒結束后，得到FeSe0.3Te0.7材本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種快速制備致密FeSe1?xTex材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：將Fe、Se和Te粉末混合均勻并壓制成反應物坯體，并置于坩堝內；將坩堝置于石墨舟中，并在坩堝周圍堆放發熱粉，再將石墨舟置于反應設備中；將反應設備抽真空，并充入保護氣體，點燃發熱粉，發熱粉燃燒引發反應物坯體燃燒。

【技術特征摘要】
1.一種快速制備致密FeSe1-xTex材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：將Fe、Se和Te粉末混合均勻并壓制成反應物坯體，并置于坩堝內；將坩堝置于石墨舟中，并在坩堝周圍堆放發熱粉，再將石墨舟置于反應設備中；將反應設備抽真空，并充入保護氣體，點燃發熱粉，發熱粉燃燒引發反應物坯體燃燒。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應物坯體中Fe、Se、Te粉末的原子比為Fe:Se:Te＝1:(1-x):x，其中，0≤x≤1。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述坩堝為石英坩堝。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述發熱粉由Ti、C和TiC粉末混合而成，其中，Ti和C粉末的重量比為Ti:C＝4:1，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉光華，李江濤，
申請(專利權)人：中國科學院理化技術研究所，
類型：發明
國別省市：北京;11