一種高效液相色譜填料的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種高效液相色譜填料的制備方法。本發明專利技術通過嫁接技術，先使用3-異氰酸酯丙基三烷氧基硅烷與正三十醇進行催化縮合制得新的正三十烷基氨基甲酸酯丙基三烷氧基硅烷，然后將其鍵合至硅膠，制得一種高效液相色譜固定相。本發明專利技術在微米尺寸硅球的表面固載了三十烷基氨基甲酸酯基團，不僅步驟簡單、容易操作、重復性好，而且合成的作為固定相的氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠填料具有分離性能好、柱效高、柱容量大、選擇性高的特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種高效液相色譜填料的制備方法。
技術介紹
烷基鍵合硅膠具有優良的化學惰性和穩定性，其制備工藝便捷成熟，是反相色譜中應用最廣泛的填料。作為常規烷基鍵合硅膠的延伸，極性基團嵌入型烷基鍵合固定相進一步擴展了反相色譜固定相的種類和應用范圍，大大改善了極性分析物，尤其是堿性分析物的分離。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種步驟簡單、容易操作的高效液相色譜填料的制備方法。本專利技術通過嫁接技術，先使用3-異氰酸酯丙基三烷氧基硅烷與正三十醇進行催化縮合制得新的正三十烷基氨基甲酸酯丙基三烷氧基硅烷，然后將其鍵合至硅膠，制得一種高效液相色譜固定相。本專利技術所述的高效液相色譜填料的制備方法，依次包括以下步驟：A、正三十烷基氨基甲酸酯丙基三烷氧基硅烷的合成正三十醇與5～10%摩爾當量的三乙烯二胺溶解于甲苯中，向其內滴加相當于正三十醇摩爾當量90～100%的3-異氰酸酯丙基三烷氧基硅烷，30～45min內滴加完畢，然后加熱回流24～48h，得到正三十烷基氨基甲酸酯丙基三烷氧基硅烷；B、氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠的制備將經過活化及干燥處理的硅膠加入反應器中，在機械攪拌條件下加熱回流24～48h，然后真空抽濾，依次用100～110°C的甲苯、50～60°C的四氫呋喃、70～80°C的乙醇、70～80°C的乙醇-水（體積比2/1）、70～80°C的水、60～70°C的甲醇洗滌，然后真空干燥，得到氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠。所述硅膠的干燥條件為在真空條件下，溫度為100～150°C，時間為6～12h。所述甲苯均經金屬鈉干燥處理。所述3-異氰酸酯丙基三烷氧基硅烷的烷氧基為丙氧基、乙氧基或甲氧基。所述步驟B真空干燥溫度為50～70°C，時間為4～8h。本專利技術與現有技術相比具有以下優點：1、本專利技術采用嫁接技術，在微米尺寸硅球的表面固載了三十烷基氨基甲酸酯基團，不僅步驟簡單、容易操作、重復性好，而且合成的作為固定相的氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠填料具有分離性能好、柱效高、柱容量大、選擇性高的特點。2、氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠是一種新的具有多重作用機理的烷基鏈改性色譜填料，氨基甲酸酯基團不僅可以參與氫鍵、偶極-偶極、電子轉移和π-π作用，增強固定相與高水含量流動相的兼容性，還可以有效地屏蔽硅膠表面的殘余硅羥基，降低固定相的硅羥基活性。3、氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠作為固定相不僅能夠成功地分離絕大多數有機化合物，而且表現出很強的分子形狀轉識別能力，極大地改善異構體的分離，例如多環芳烴、多氯聯苯和多溴聯苯醚。4、氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠作為固定相甚至可以使用純水作流動相來進行特殊的分離任務，具有綠色環保的特點。附圖說明圖1為本專利技術實施例1所得產物的紅外譜圖。具體實施方式為了更好地理解本專利技術，通過實施例進行說明。實施例1氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠的制備依次包括以下A和B兩個步驟：A.正三十烷基氨基甲酸酯丙基三乙氧基硅烷的合成4.38g正三十醇(99%)和0.056g三乙烯二胺(99%)溶于50mL50°C的甲苯中，向其內滴加溶解了2.52g3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(98%)的30mL甲苯，30min滴加完畢，然后加熱回流36h；B．氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠的制備將活化硅膠在真空120°C條件下干燥6h，以去除硅膠吸收的水分，取4.0g硅膠加入反應容器中，機械攪拌均勻，加熱回流36h，然后趁熱抽濾，依次用100mL100°C的甲苯、200mL70°C的乙醇、200mL60°C的四氫呋喃、200mL70°C的乙醇-水、100mL70°C的水和100mL60°C的甲醇洗滌，真空干燥5h，得到氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠。元素分析測得上述產物的碳含量為17.20%，氮含量為0.57%。上述產物的紅外譜圖如圖1所示。實施例2氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠的制備依次包括以下A和B兩個步驟：A.正三十烷基氨基甲酸酯丙基三乙氧基硅烷的合成6.57g正三十醇(99%)和0.084g三乙烯二胺(99%)溶于75mL50°C的甲苯中，向其內滴加溶解了2.52g3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(98%)的45mL甲苯，45min滴加完畢，然后加熱回流48h；B.氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠的制備將活化硅膠在真空135°C條件下干燥6h，以去除硅膠吸收的水分，然后取6.0g干燥好的硅膠加入反應器，機械攪拌均勻，加熱回流36h，然后趁熱抽濾，依次用150mL100°C的甲苯、300mL60°C的四氫呋喃、250mL70°C的乙醇、250mL70°C的乙醇-水、150mL70°C的水和150mL60°C的甲醇洗滌，真空干燥7h，得到氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠。元素分析測得上述產物的碳含量為19.14%，氮含量為0.66%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高效液相色譜填料的制備方法，依次包括以下步驟：A、正三十烷基氨基甲酸酯丙基三烷氧基硅烷的合成正三十醇與催化量的三乙烯二胺溶解于甲苯中，向其內滴加3?異氰酸酯丙基三烷氧基硅烷，30～45?min內滴加完畢，然后加熱回流；?B、氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠的制備將經過活化及干燥處理的硅膠加入反應器中，在機械攪拌下加熱回流，然后真空抽濾，依次用甲苯、四氫呋喃、乙醇、乙醇?水、水、甲醇洗滌，然后真空干燥，得到氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠。

【技術特征摘要】
1.一種高效液相色譜填料的制備方法，依次包括以下步驟：
A、正三十烷基氨基甲酸酯丙基三烷氧基硅烷的合成
正三十醇與催化量的三乙烯二胺溶解于甲苯中，向其內滴加3-異氰酸酯丙基三烷氧基硅烷，30～45min內滴加完畢，然后加熱回流；
B、氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠的制備
將經過活化及干燥處理的硅膠加入反應器中，在機械攪拌下加熱回流，然后真空抽濾，依次用甲苯、四氫呋喃、乙醇、乙醇-水、水、甲醇洗滌，然后真空干燥，得到氨基甲酸酯嵌入型三十烷基鍵合硅膠。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于三乙烯二胺的用量為正三十醇用量的5～10%摩爾當量，3-異氰酸酯丙基三烷氧基硅烷的用量為正三十醇用量的90～100%摩爾當量。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述硅膠的干燥條件為在真空條件下，溫度為100～...

【專利技術屬性】
技術研發人員：邱洪燈，張明亮，
申請(專利權)人：中國科學院蘭州化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：甘肅;62