一種鐵基低鎳多元合金觸媒及其制備方法與應用技術

本發明專利技術涉及一種鐵基低鎳多元合金觸媒，其合金成分為：鎳8～15％，微量元素≤1％，余量為鐵；所述微量元素包括錳、銅、鎢、碳中的一種或多種。本發明專利技術進一步涉及所述多元合金觸媒的制備方法及其在合成金剛石中的應用。本發明專利技術提供的多元合金觸媒以鐵為主要成分，使用少量的鎳以及微量的其它元素，采用特定比例組成，可以確保多元合金觸媒合金成分均勻，氧、硅、硫、磷等雜質含量低等優異性質。本發明專利技術優選采用水霧化方法制備而成，可以使所述多元合金觸媒具有制作成本低、產品合格率高等性能。應用本發明專利技術提供的多元合金觸媒可以制備出棒產高、冷/熱沖擊韌性強且磁化率低的高品級人造金剛石。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及金剛石合成領域，具體涉及一種合成高品級金剛石用觸媒材料。
技術介紹
金剛石是已知的公認的最硬、最強的晶體材料。我國在1963年成功合成出第一顆金剛石，打破了歐美發達國家對這種極限材料的壟斷。經過50多年的發展，我國已經成為人造金剛石生產第一大國，人造金剛石產量占世界金剛石總產量的90％以上。我國金剛石及其所屬超硬材料行業正在對祖國建設和世界經濟發展做出巨大貢獻，在世界享有盛譽。觸媒是合成金剛石的核心原材料，它的發展主要經歷了兩個階段：一是上世紀以Ni70Mn25Co5(70、25、5分別是金屬元素Ni、Mn、Co的質量百分數)為代表的片狀觸媒合金材料，其在穩定合成金剛石上發揮著重要的作用；二是在本世紀初開發的以Fe70Ni30(70、30分別是金屬元素Fe、Ni的質量百分數)為代表的合金粉末觸媒材料，在提高人工合成金剛石的產量和質量上起到了重要的作用。不論是早期的Ni70Mn25Co5片狀觸媒材料，還是現在的Fe70Ni30粉末觸媒材料，都需要使用大量的鎳。在生產Fe70Ni30粉末觸媒時，鎳材料成本占觸媒材料總成本的90％左右，通過技術進步降低鎳的含量是降低觸媒成本的最直接表現。鎳又是稀缺的的自然資源和重要的戰略物質，是關乎國計民生和國家安全所必須的物資，各個國家都在采取措施控制使用。鎳礦中主要以紅土鎳礦為富礦，我國是紅土鎳礦資源比較缺乏的國家之一，目前全國紅土鎳礦保有量僅占全部鎳礦資源的9.6％，不僅儲量比較少，而且品位比較低，開采成本比較高。每年我國需要進口大量鎳礦，以維持不銹鋼等行業中對鎳的需求。因此，通過技術進步減少觸媒中鎳的使用，具有重要的經濟效益和社會效益。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種鐵基低鎳多元合金觸媒。具體而言，本專利技術提供的鐵基低鎳多元合金觸媒，以質量百分比計，其合金成分為：鎳8～15％，微量元素≤1％，余量為鐵。所述微量元素包括錳、銅、鎢、碳中的一種或多種，優選包括錳、銅、鎢、碳中的三種或四種。本專利技術進一步優選所述微量元素為鎢、錳和碳，或為銅、錳和碳，或為鎢、銅、錳和碳。作為本專利技術的一種優選方案，所述鐵基低鎳多元合金觸媒的合金成分為：鎳8～15％，鎢0.2～0.5％，錳0.2～0.5％，碳0.5～2‰，余量為鐵；優選其合金成分為：鎳8～10％，鎢0.3～0.5％，錳0.2～0.3％，碳0.5～1‰，余量為鐵。作為本專利技術的一種優選方案，所述鐵基低鎳多元合金觸媒的合金成分為：鎳8～15％，銅0.2～0.5％，錳0.2～0.5％，碳0.5～2‰，余量為鐵；優選其合金成分為：鎳10～15％，銅0.2～0.3％，錳0.3～0.5％，碳0.5～1‰，余量為鐵。作為本專利技術的一種優選方案，所述鐵基低鎳多元合金觸媒的合金成分為：鎳8～15％，鎢0.2～0.5％，銅0.2～0.5％，錳0.2～0.5％，碳0.5～2‰，余量為鐵；優選其合金成分為：鎳13～15％，鎢0.3～0.5％，銅0.2～0.3％，錳0.2～0.4％，碳0.5～1‰，余量為鐵。本專利技術所述百分比為各元素在所述多元合金觸媒中所占的質量百分比。本專利技術提供的鐵基低鎳多元合金觸媒中，大大降低了傳統粉末觸媒中鎳的使用，以特定比例加入鎢、銅或/和錳，可以確保所得觸媒用于合成金剛石時，所得金剛石的棒產、強度、磁性等品質強于傳統Fe-Ni-Co-Mn等合金組成的觸媒。本專利技術對合金組成進行選擇的基礎上，進一步對合金中各成分的用量進行優選，可以確保合金粉末的雜質含量得到有效控制以及后期合成金剛石的品質得到相應的提高。本專利技術提供的多元合金觸媒中，粒徑200目～500目的顆粒重量占所述多元合金觸媒總質量的80％以上，優選所述多元合金觸媒中全部顆粒的粒徑均在200目～500目的范圍內，上述粒徑分布可以確保觸媒與石墨的粒度匹配以及與石墨混合的均勻性，也可確保后期合成金剛石的粒度均勻性和產品穩定性。本專利技術同時提供了所述多元合金觸媒的制備方法。具體而言，所述方法包括以下步驟：(1)取各合金成分的原料，在惰性氣體保護條件下進行熔煉，得合金液；(2)采用高壓水霧化方法將所述合金液霧化成粉末狀顆粒。本專利技術對步驟(1)中各合金原料的加入順序進行優選，以確保所得合金液各成分之間混合均勻，實現最佳的應用效果。具體而言：當所述多元合金觸媒的合金為鎳-錳-鎢-碳-鐵時，步驟(1)中合金原料的加入順序為：將鎳板熔化后，加入石墨，再加入鎢粉、鐵棒，最后加入錳片，進行熔煉；當所述多元合金觸媒的合金為鎳-錳-銅-碳-鐵時，步驟(1)中合金原料的加入順序為：將鎳板熔化后，加入銅片和石墨，再加入鐵棒，最后加入錳片，進行熔煉；當所述多元合金觸媒的合金為鎳-錳-銅-鎢-碳-鐵時，步驟(1)中合金原料的加入順序為：將鎳板熔化后，加入鎢粉和石墨，再加入銅片、鐵棒，最后加入錳片，進行熔煉。本專利技術進一步對步驟(1)中的熔煉溫度和條件進行優選，以增強所得合金液中各成分之間的協同效果。具體而言，所述步驟(1)優選為：在150～170KW、3500～4500Hz、入口持續通入惰性氣體的熔煉爐熔中，按照上述合金原料的加入順序加入原料，熔煉至溫度達到1550～1600℃，保溫3～10分鐘，得合金液。其中，所述1550～1600℃的溫度是指熔煉爐中各合金充分熔化后所得混合液的溫度。其中，保溫3～10分鐘的目的是確保合金液在最佳的溫度條件下能夠充分混合，優選為保溫5min。步驟(1)所述熔煉過程中制備過程中一直通惰性氣體，優選為通氮氣。為了確保所得合金觸媒具有優異的綜合性能，步驟(2)所述高壓水霧化方法的霧化壓力優選為35±2MPa。本專利技術所述方法可進一步包括對水霧化所得產品進行烘干和篩分，以得到干燥并具有優選粒徑的產品。所述烘干優選在真空條件下進行。所述篩分應確保所得產品中200目～500目的粉末所占比例可達到80％以上。本專利技術所述合金中各成分可選用本領域常規原料。具體而言，所述鐵棒可選用工業純鐵棒；所述鎳板可選用電解鎳板；所述鎢粉可選用工業純鎢粉；所述銅片可選用工業純銅片；所述錳片可選用電解錳片；所述石墨可選用高純石墨，作為碳源。本專利技術通過對多元合金觸媒制備過程中的原料加入順序、熔煉溫度、霧化壓力等參數進行全面優選，可以確保所述方法制備而成的多元合金觸媒中，氧、硅、硫、本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鐵基低鎳多元合金觸媒，其特征在于，以質量百分比計，其合金成分為：鎳8～15％，微量元素≤1％，余量為鐵；所述微量元素包括錳、銅、鎢、碳中的一種或多種；優選包括錳、銅、鎢、碳中的三種或四種；更優選為鎢、錳和碳，或銅、錳和碳，或鎢、銅、錳和碳。

【技術特征摘要】
1.一種鐵基低鎳多元合金觸媒，其特征在于，以質量百分比計，
其合金成分為：鎳8～15％，微量元素≤1％，余量為鐵；
所述微量元素包括錳、銅、鎢、碳中的一種或多種；優選包括錳、
銅、鎢、碳中的三種或四種；更優選為鎢、錳和碳，或銅、錳和碳，
或鎢、銅、錳和碳。
2.一種鐵基低鎳多元合金觸媒，其特征在于，以質量百分比計，
其合金成分為：鎳8～15％，鎢0.2～0.5％，錳0.2～0.5％，碳0.5～2‰，
余量為鐵；
其合金成分優選為：鎳8～10％，鎢0.3～0.5％，錳0.2～0.3％，碳
0.5～1‰，余量為鐵。
3.一種鐵基低鎳多元合金觸媒，其特征在于，以質量百分比計，
其合金成分為：鎳8～15％，銅0.2～0.5％，錳0.2～0.5％，碳0.5～2‰，
余量為鐵；
其合金成分優選為：鎳10～13％，銅0.2～0.3％，錳0.3～0.5％，碳
0.5～1‰，余量為鐵。
4.一種鐵基低鎳多元合金觸媒，其特征在于，以質量百分比計，
其合金成分為：鎳8～15％，鎢0.2～0.5％，銅0.2～0.5％，錳0.2～0.5％，
碳0.5～2‰，余量為鐵；
其合金成分優選為：鎳13～15％，鎢0.3～0.5％，銅0.2～0.3％，錳
0.2～0.4％，碳0.5～1‰，余量為鐵。
5.根據權利要求1～4任意一項所述的多元合金觸媒，其特征在
于，所述多元合金觸媒中，粒徑20...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李輝，高瑩，周連科，顧毅，趙全，馬春生，蔣鑫，王增輝，
申請(專利權)人：北京中材人工晶體研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11