一種原位反應制備WC/W復合粉末的方法技術

本發明專利技術公開了一種原位反應制備WC/W復合粉末的方法，將鎢粉倒入酸洗液中，室溫超聲震蕩后清洗，然后真空干燥，得到表面預植缺陷的W粉末；將表面預植缺陷的W粉末平鋪在剛玉坩堝中，將坩堝水平放置于管式爐加熱體的中間部位，然后在Ar氣氛保護下升溫，用氬氣載著丙酮與W粉原位反應并緩慢升溫0.5～4h后停止丙酮的引入，直到爐體溫度降為室溫后，關閉保護氣體，即得。本發明專利技術方法得到的WC/W復合粉末，彌散分布于W顆粒表面的WC顆粒(晶須)一方面可以提高鎢基合金的高溫性能，另一方面對合金強度起到釘扎作用。因此，作為原始粉末制備鎢基合金，可以提高合金的高溫性能。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于復合粉末制備
，具體涉及一種原位反應制備WC/W復合粉末的方法。
技術介紹
鎢基合金因其具有鎢高熔點、高硬度、低的熱膨脹系數等性能，廣泛應用于高壓開關用電觸頭、各種導彈的喉襯、燃氣舵、鼻錐等耐高溫部件，因此需要其具有良好的高溫性能。但是任何金屬在高溫下都會軟化，如傳統的CuW70復合材料在900℃時抗壓強度僅為室溫時的17％左右。陶瓷顆粒(晶須)作為一種增強相，其在高溫時的力學性能與室溫時相當，因而引入陶瓷顆粒(晶須)增強相是提高鎢基合金高溫性能的最佳選擇。為了獲得均勻分布、與基體具有良好界面結合的鎢基合金，還需從源頭粉末入手。WC作為一種陶瓷相，其不但在室溫下具有較高的硬度，且在高溫下硬度與室溫時相當，可以作為硬質材料和高溫用材料的一種添加劑。已有研究者將WC作為一種外加顆粒直接引入到CuW復合材料中，對復合材料的性能有一定程度的改善，且隨著WC顆粒的細化，其性能更優。但WC作為一種外加顆粒，制備過程中難免發生團聚現象，影響鎢基合金的性能發揮。因而，需要提出更加有效的引入方式，在保證WC分布均勻性及與鎢良好結合性能的前提下，提高鎢基合金的高溫強度。本專利技術采用原位反應法在鎢粉末中引入WC陶瓷相，制備出WC/W復合粉末，為制備高溫性能優良的鎢基合金提供一種新的復合粉末。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種原位反應制備WC/W復合粉末的方法，通過對W粉末表面預植缺陷處理，用熱解沉積法在W顆粒表面原位生長彌散分布的WC顆粒(晶須)，制備出WC/W復合粉末。本專利技術所采用的技術方案是，一種原位反應制備WC/W復合粉末的方法，具體按以下步驟實施：步驟1，W粉末表面預植缺陷處理將鎢粉倒入酸洗液中，室溫超聲震蕩后清洗，然后真空干燥，得到表面預植缺陷的W粉末；步驟2，制備WC/W復合粉末將步驟1得到的表面預植缺陷的W粉末平鋪在剛玉坩堝中，將坩堝水平放置于管式爐加熱體的中間部位，然后在流量為1L/min的Ar氣氛保護下，以10℃/min的升溫速度達到600～1000℃，用氬氣載著丙酮與W粉原位反應并緩慢升溫0.5～4h后停止丙酮的引入，直到爐體溫度降為室溫后，關閉保護氣體，即得到WC/W復合粉末。本專利技術的特點還在于，步驟1中酸洗液為將濃度40％的HF溶液和NH4F顆粒按照1L蒸餾水分別添加40～80mlHF和2～3gNH4F的配比進行混合得到的酸洗液。步驟1中超聲震蕩30～60min，清洗采用去離子水清洗3～5次。步驟1中真空干燥的溫度和時間分別為50～100℃干燥2～8h。本專利技術的有益效果是，本專利技術原位反應制備WC/W復合粉末的方法，通過W粉末表面預植缺陷處理，在W顆粒表面產生缺陷，隨后通過熱解沉積法在缺陷位置原位生長WC顆粒(晶須)，即得WC/W復合粉末。彌散分布于W顆粒表面的WC顆粒(晶須)一方面可以提高鎢基合金的高溫性能，另一方面對合金強度起到釘扎作用。因此，作為原始粉末制備鎢基合金，可以提高合金的高溫性能。附圖說明圖1是本專利技術實施例3原位反應制備得到的WC/W復合粉末的SEM圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術進行詳細說明。本專利技術一種原位反應制備WC/W復合粉末的方法，具體按以下步驟實施：步驟1，W粉末表面預植缺陷處理將濃度為40％的HF溶液和NH4F顆粒按照1L蒸餾水分別添加40～80mlHF和2～3gNH4F的配比進行混合，即得酸洗液；在配制好的酸洗液中按照1L酸洗液添加10gW粉的比重在酸洗液中加入W粉，室溫下超聲震蕩30～60min，用去離子水清洗粉末3～5次，在真空干燥箱中于50～100℃干燥2～8h，即得表面預植缺陷的W粉末；步驟2，制備WC/W復合粉末將步驟1得到的表面預植缺陷的W粉末平鋪在剛玉坩堝中，將坩堝水平放置于管式爐加熱體的中間部位，然后在流量為1L/min的Ar氣氛保護下，以10℃/min的升溫速度達到600～1000℃，用氬氣載著丙酮與W粉原位反應并緩慢升溫0.5～4h后停止丙酮的引入，直到爐體溫度降為室溫后，關閉保護氣體，即得到WC/W復合粉末。步驟1中對W粉末表面預植缺陷處理，使得W顆粒表面產生缺陷，在步驟2利用熱解沉積法在W顆粒表面原位生長WC顆粒(晶須)時優先在W顆粒表面缺陷部位生長，通過對步驟2工藝參數的調控，僅在缺陷位置原位生長彌散分布的WC顆粒(晶須)，這樣在制備鎢基合金時既保證了鎢基合金良好的燒結性能，同時均勻分布的WC陶瓷相也提高了其高溫性能。步驟2中熱解沉積碳選用液相碳源(丙酮)，相比于固態碳源，其更易與W反應，在低于銅熔點溫度下生成WC增強相，降低了反應溫度，提高了制備過程的可控性。步驟2在引入丙酮的過程中通過熱力學條件的調控，對WC顆粒(晶須)的形貌進行可控制備。實施例1步驟1，W粉末表面預植缺陷處理：將濃度為40％的HF溶液和NH4F顆粒按照1L蒸餾水分別添加40mlHF和2gNH4F的配比進行混合，即得酸洗液；在配制好的酸洗液中按照1L酸洗液添加10gW粉的比重在酸洗液中加入W粉，室溫下超聲震蕩30min，用去離子水清洗粉末3次，在真空干燥箱中于100℃干燥2h，即得表面預植缺陷的W粉末；步驟2，制備WC/W復合粉末：將步驟1得到的表面預植缺陷的W粉末平鋪在剛玉坩堝中，將坩堝水平放置于管式爐加熱體的中間部位，然后在流量為1L/min的Ar氣氛保護下，以10℃/min的升溫速度達到1000℃，用氬氣載著丙酮與W粉原位反應并緩慢升溫0.5h，停止丙酮的引入，直到爐體溫度降為室溫后，關閉保護氣體，即得到WC/W復合粉末。實施例2步驟1，W粉末表面預植缺陷處理：將濃度為40％的HF溶液和NH4F顆粒按照1L蒸餾水分別添加60mlHF和3gNH4F的配比進行混合，即得酸洗液；在配制好的酸洗液中按照1L酸洗液添加10gW粉的比重在酸洗液中加入W粉，室溫下超聲震蕩45min，用去離子水清洗粉末5次，在真空干燥箱中于80℃干燥8h，即得表面預植缺陷的W粉末；步驟2，制備WC/W復合粉末：將步驟1得到的表面預植缺陷的W粉末平鋪在剛玉坩堝中，將坩堝水平放置于管式爐加熱體的中間部位，然后在流量為1L/min的Ar氣氛保護下，以10℃/min的升溫速度達到800℃，用氬氣載著丙酮與W粉原位反應并緩慢本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種原位反應制備WC/W復合粉末的方法，其特征在于，具體按以下步驟實施：步驟1，W粉末表面預植缺陷處理將鎢粉倒入酸洗液中，室溫超聲震蕩后清洗，然后真空干燥，得到表面預植缺陷的W粉末；步驟2，制備WC/W復合粉末將步驟1得到的表面預植缺陷的W粉末平鋪在剛玉坩堝中，將坩堝水平放置于管式爐加熱體的中間部位，然后在流量為1L/min的Ar氣氛保護下，以10℃/min的升溫速度達到600～1000℃，用氬氣載著丙酮與W粉原位反應并緩慢升溫0.5～4h后停止丙酮的引入，直到爐體溫度降為室溫后，關閉保護氣體，即得到WC/W復合粉末。

【技術特征摘要】
1.一種原位反應制備WC/W復合粉末的方法，其特征在于，具體按以下
步驟實施：
步驟1，W粉末表面預植缺陷處理
將鎢粉倒入酸洗液中，室溫超聲震蕩后清洗，然后真空干燥，得到表面
預植缺陷的W粉末；
步驟2，制備WC/W復合粉末
將步驟1得到的表面預植缺陷的W粉末平鋪在剛玉坩堝中，將坩堝水
平放置于管式爐加熱體的中間部位，然后在流量為1L/min的Ar氣氛保護下，
以10℃/min的升溫速度達到600～1000℃，用氬氣載著丙酮與W粉原位反
應并緩慢升溫0.5～4h后停止丙酮的引入，直到爐體溫度降為室溫后，關閉
保...

【專利技術屬性】
技術研發人員：梁淑華，張喬，宋曉艷，卓龍超，鄒軍濤，
申請(專利權)人：西安理工大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61