一種通過高效液相色譜分析法測定利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚收率的方法技術

本發明專利技術涉及收率的測定方法。一種通過高效液相色譜分析法測定利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚收率的方法，通過高效液相色譜分析法分別獲得以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的標準曲線圖；通過高效液相色譜分析法獲得利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚的最終樣品溶液的高效液相色譜圖；從高效液相色譜圖分別獲得鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的峰面積，將它們分別代入步驟一中以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的標準曲線圖，分別獲得鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的濃度。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及收率的測定方法，特別是涉及一種通過高效液相色譜分析法測定利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚收率的方法。
技術介紹
鄰氨基苯酚是一種重要的化工中間體，廣泛應用于染料、醫藥、印刷業以及生物領域。它可用于制備硫化染料、偶氮染料和熒光增白劑，以及塑料固化劑和醫藥產品。近年來人們又發現鄰氨基苯酚可作為脂肪酸的化學修飾試劑用于分析脂肪酸，由鄰氨基苯酚與羰基化合物制成的Schiff堿及其某些金屬配合物在催化行為、磁學性質和酶模擬等方面也有著重要作用。鄰氨基苯酚的制備主要由鄰硝基苯酚還原得到，其方法主要有鐵粉還原法、硫化鈉還原法、電解合成法以及加氫還原法。電解合成法與傳統的化學法相比，具有產物純，產率高，污染小等優點而得到研究者的關注。其電解合成路線為：是通過電還原鄰硝基苯酚制備得到鄰氨基苯酚。由于電解完畢后的溶液中包含鄰氨基苯酚和鄰硝基苯酚兩種組分需要測定（制備過程中鄰硝基苯酚是過量的），而目前公開的文獻報道僅見有單獨測定鄰氨基苯酚或鄰硝基苯酚的色譜法。例如，《色譜》，2012，（9）：P870-875上報道的“高效液相色譜法同時測定染發劑中的11種氨基苯酚”；《化學通報》，2011,（12）：P1140-1144上報道的“微波輔助-頂空液相微萃取高效液相色譜分析水樣中的鄰硝基苯酚”等，尚未發現能夠同時測定這兩種化合物的分析方法。因此，建立一種可同時測定鄰氨基苯酚和鄰硝基苯酚雙組份的方法，解決以鄰硝基苯酚為原料合成鄰氨基苯酚過程中，及時進行反應條件的調整和優化，提高反應效率問題是十分必要的。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是：如何針對現有技術的缺陷，提出一種簡單可靠測定鄰氨基苯酚收率的方法以及時進行反應條件的調整和優化。本專利技術所采用的技術方案是：一種通過高效液相色譜分析法測定利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚收率的方法，按照如下的步驟進行步驟一、通過高效液相色譜分析法分別獲得以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的標準曲線圖；步驟二、通過高效液相色譜分析法獲得利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚的最終樣品溶液的高效液相色譜圖；步驟三、從步驟二中的高效液相色譜圖分別獲得鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的峰面積，將它們分別代入步驟一中以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的標準曲線圖，分別獲得鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的濃度，收率=（鄰氨基苯酚的實測質量濃度/鄰氨基苯酚的理論質量濃度)*100%。作為一種優選方式：高效液相色譜分析法中，色譜柱為Shim-packVP-ODS，檢測波長在270~300nm之間，流動相為甲醇：水=60~100%的溶液，流動相流速為0.4~1.4ml/min，色譜柱柱溫范圍25~40℃，進樣量為20uL。作為一種優選方式：高效液相色譜分析法中，檢測波長為285nm，流動相為100%甲醇，流動相流速為0.80ml/min，色譜柱柱溫為35℃。本專利技術的有益效果是：本專利技術對鄰氨基苯酚和鄰硝基苯酚共存溶液中兩種化合物的同時測定，可以快速、準確獲得鄰氨基苯酚的收率。附圖說明圖1：鄰氨基苯酚和鄰硝基苯酚混合標準溶液的高效液相色譜圖。圖2：供試品溶液的高效液相色譜圖。圖3：鄰氨基苯酚的標準曲線圖。圖4：鄰硝基苯酚的標準曲線圖。具體實施方式以下結合實施例對本專利技術作進一步的描述：本實施例所用儀器與試劑日本島津公司LC-10A型高效液相色譜儀，配有SHIMADZUSPD-10Avp檢測器，N-2000色譜數據工作站，CTO-10ASvp柱箱，SCL-10Avp系統控制器；SK250HP型超聲波清洗器（上海科導超聲儀器）；BS-1105型精密電子天平（北京賽多利斯）；FB-01T型溶劑過濾器（天津恒奧）。甲醇為色譜純（天津四友），鄰硝基苯酚標準品（99%）和鄰氨基苯酚標準品（98%）（薩恩化學技術（上海）），水為超純水，所有試劑均用0.22um的濾膜過濾并超聲脫氣后使用。通過高效液相色譜分析法獲得鄰硝基苯酚以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的標準曲線圖，通過高效液相色譜分析法獲得鄰氨基苯酚以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的標準曲線圖。標準溶液的配制：準確稱取0.10g鄰硝基苯酚用甲醇稀釋并定容于一個100mL容量瓶中，準確稱取0.10g鄰氨基苯酚用甲醇稀釋并定容于一個100mL容量瓶中，作為鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚標準儲備液；再分別準確稱取0.10g鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚標準品于一個100mL容量瓶中，用甲醇稀釋并定容，作為鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚混合標準儲備液。供試品溶液的配制：準確移取經前處理調至中性的電解合成鄰氨基苯酚的樣品溶液0.5mL，用流動相稀釋定容至10mL容量瓶中，作為檢測鄰氨基苯酚和鄰硝基苯酚的供試品溶液。分別精密量取鄰氨基苯酚和鄰硝基苯酚標準儲備液適量，均以流動相稀釋配成每1mL中含1.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0、35.0、40.0ug的鄰氨基苯酚或鄰硝基苯酚；通過色譜儀定量環準確注入20uL測試液于高效液相色譜儀進行分析，獲得色譜圖。分別以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，得到鄰硝基苯酚、鄰氨基苯酚的標準曲線圖（如圖3、4所示），其線性相關系數R分別為0.9995和0.9998。溶液的穩定性試驗表1溶液的穩定性試驗結果化合物時間峰面積平均值RSD1359565.6882352199.063鄰氨基苯酚3353556.250355743.7941.054352705.7195360692.2501512666.7812502117.906鄰硝基苯酚3510128.344505830.2561.054503617.3135500620.938準確移取鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚標準儲備液各0.20mL分別置于10mL容量瓶中，均用流動相稀釋至刻度。每隔1h進樣測定一次，連續進樣5次，測定其峰面積，RSD均為1.05%，表明樣品溶液在5h內基本穩定，具體結果見表1。方法的精密度試驗表2方法的精密度化合物加入量峰面積平均值RSD359565.688353947.500353034.656356157.344鄰氨基苯酚20350338.781352464.7921.04352199.063348441.125349877.563348621.406512666.781502117.906510128.344508140.844鄰硝基苯酚20504485.156507231.6560.68507891.438503617.313510029.438506007.688分別準確移取0.20mL鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚置于兩個10mL容量瓶中，用流動相定容，各平行測定9次，測定其峰面積，RSD分別為1.04%和0.68%，表明該方法具有良好的重復性，測定結果詳見表2。樣品分析及加標回收率測定表3樣品含量測定和加標回收率實驗結果準確移取3個批次的供試品溶液各兩份，分別置于10mL容量瓶中，用流動相稀釋并定容，其中一份定量加入鄰氨基苯酚和鄰硝基苯酚的混合標準樣，按照優化后的色譜條件進行鄰氨基苯酚和鄰硝基苯酚的同時分析，并進行加標回收率測定。結果表明，兩種化合物的回收率分別在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之間，相對標準偏差分別≤3.75%和≤1.44%，該方本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種通過高效液相色譜分析法測定利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚收率的方法，其特征在于：按照如下的步驟進行步驟一、通過高效液相色譜分析法分別獲得以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的標準曲線圖；步驟二、通過高效液相色譜分析法獲得利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚的最終樣品溶液的高效液相色譜圖；步驟三、從步驟二中的高效液相色譜圖分別獲得鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的峰面積，將它們分別代入步驟一中以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的標準曲線圖，分別獲得鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的濃度，收率=（鄰氨基苯酚的實測質量濃度/鄰氨基苯酚的理論質量濃度)*100%。

【技術特征摘要】
1.一種通過高效液相色譜分析法測定利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚收率的方法，其特征在于：按照如下的步驟進行步驟一、通過高效液相色譜分析法分別獲得以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的標準曲線圖；步驟二、通過高效液相色譜分析法獲得利用鄰硝基苯酚制備鄰氨基苯酚的最終樣品溶液的高效液相色譜圖；步驟三、從步驟二中的高效液相色譜圖分別獲得鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的峰面積，將它們分別代入步驟一中以峰面積為縱坐標濃度為橫坐標的鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的標準曲線圖，分別獲得鄰硝基苯酚和鄰氨基苯酚的濃度，收率=（鄰氨基苯酚的實測質量濃度/鄰氨基苯酚的理論質量濃度)*...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李彥威，王麗麗，邢俊德，劉強，張朝峰，常宏宏，李興，魏文瓏，
申請(專利權)人：太原理工大學，
類型：發明
國別省市：山西;14