一種多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑及其制備方法和用途技術

本發明專利技術提供了一種多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑及其制備方法和用途，制備方法包括：步驟1、將[Omim]FeCl4溶于蒸餾水中得溶液A，將NH4VO4溶于熱水中得溶液B，再將A溶液逐滴加入B溶液中，滴加完畢后，置于磁力攪拌器上常溫攪拌，得到懸濁液；步驟2、將步驟1得到的懸濁液轉移至高壓反應釜中，于烘箱中進行水熱反應，反應完畢后，用去離子水和無水乙醇洗滌，經干燥后得到前驅體FeVO4·1.1H2O納米棒材料；步驟3、將前驅體FeVO4·1.1H2O納米棒材料于管式爐中煅燒，即得到所述的多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑。本發明專利技術的多孔FeVO4納米棒材料的制備方法簡單易行，成本低，合成條件溫和，有利于大規模推廣。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及光催化材料，特指離子液體中多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑的制備方法和用途，屬于材料和環境治理中光催化

技術介紹
自上世紀70年代Fujishima發現光解水現象以來，半導體光催化技術作為一種高效、環保、節能的新興綠色技術，受到了越來越多能源和環境領域科研工作者的關注。TiO2、ZnO做為基礎的傳統光催化材料，是迄今為止研究最多的材料，但由于它們禁帶寬度較大，只能對紫外光區域有響應，無法有效的利用太陽能，而且它們的量子效率無法得到大幅度提升，這極大限制了它們的產業化應用。為尋求光譜響應范圍較寬和量子效率較高的光催化材料，開發新型可見光響應半導體光催化材料是必不可少的。新型光催化材料的設計與開發是以典型(復合)金屬氧化物為基礎展開的，一種可能減小金屬氧化物半導體禁帶寬度的方法是，通過與過渡金屬軌道(如：Bi6s，Ag4d，V3d等)的復合對O2p價帶進行改性，實現增強可見光吸收的目的。因此，人們對復合金屬氧化物的研究日益增加。FeVO4是鎢錳鐵礦型(ABO4)復合金屬氧化物，其作為多功能化合物，在發光材料、氣敏材料、鋰電電極材料等領域有著廣泛的應用。近幾年來，FeVO4作為新型的n型半導體材料，其光催化性能亦開始逐漸見諸報道。王敏等人研究制備的三斜型FeVO4納米顆粒在紫外光下對甲基橙具有一定的光催化效果；趙逸等人合成了[010]晶面暴露的正交相FeVO4納米片，該材料不僅具有檢測空氣中微量乙醇氣體的氣敏性能，還在可見光下具有優異的光催化降解甲基橙的能力。同時，FeVO4中Fe3+和V5+同時并協同活化H2O2，形成雙重類芬頓反應體系，可大大加速催化劑降解污染物的進程。鄧景衡等人以FeVO4作為可見光類芬頓催化劑，在該體系中引入可見光，使得體系中·OH自由基的產量明顯增加；Ozturk等人合成了表面活性劑改性的FeVO4納米顆粒,研究發現有H2O2的存在下，經改性的FeVO4納米顆粒對苯酚的光催化降解活性大幅度提升。因此，將FeVO4結合H2O2構造類芬頓光催化體系應用于污水處理具有一定的研究意義。離子液體即指在室溫或近室溫下完全由陰陽離子組成的液體，是一類物理化學性質優良的綠色溶劑、催化劑及復合功能材料。離子液體自有的離子環境能為材料提供一個獨特的生長環境，已有研究表明，離子液體輔助水熱體系所合成的材料性能一般優于傳統水熱體系所合成的材料。目前，雖然公開號CN101284236A報道了固體酸FexVyOz作為類芬頓反應催化劑的應用，但是其合成方法在材料形貌控制上還比較欠缺，為形貌不均一的納米顆粒。并且離子液體輔助水熱體系中多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑的制備和性能研究還未見報道。因此本專利技術基于離子液體的優點，提供了一種多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑的制備方法，其目的是利用離子液體自有的離子環境為材料提供一個獨特的生長環境，以調控其形貌和提升其光催化性能。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供離子液體中多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑的制備方法，實現了通過簡單的合成方法就能得到形貌均一的多孔FeVO4光催化劑，解決現有FeVO4光催化劑在煅燒后形貌不易控制等問題。實現本專利技術目的的技術解決方案為：離子液體中多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑的制備方法，由摩爾比為1:1的[Omim]FeCl4和NH4VO4通過離子液體輔助水熱和煅燒兩步法制成；所述離子液體[Omim]FeCl4是由[Omim]Cl與FeCl3油浴反應制成，反應式如下列式I所示：具體方案如下：一種多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑，所述多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑是長度為2～3μm、寬度為100nm、孔徑約為20～50nm的一維納米材料。一種多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑的制備方法，步驟如下：步驟1、將[Omim]FeCl4溶于蒸餾水中得溶液A，將NH4VO4溶于熱水中得溶液B，再將A溶液逐滴加入B溶液中，滴加完畢后，置于磁力攪拌器上常溫攪拌，得到懸濁液；步驟2、將步驟1得到的懸濁液轉移至高壓反應釜中，于烘箱中進行水熱反應，反應完畢后，用去離子水和無水乙醇洗滌，經干燥后得到前驅體FeVO4·1.1H2O納米棒材料；步驟3、將前驅體FeVO4·1.1H2O納米棒材料于管式爐中煅燒，即得到所述的多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑。步驟1中，所述溶液A中，[Omim]FeCl4的濃度為0.1mol/L；所述溶液B中，NH4VO4的濃度為0.1mol/L；所述溶液A與溶液B的體積比為1：1；所述常溫攪拌時間為20～30分鐘。步驟2中，所述水熱反應的溫度為180℃，水熱反應時間為24小時。步驟3中，所述管式爐中的煅燒溫度為500℃，煅燒時間為4小時。所述多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑用于可見光激發下降解羅丹明B或四環素。有益效果：本專利技術與現有技術相比，其顯著優點：通過離子液體輔助水熱和煅燒兩步法可得到形貌均一的微孔FeVO4納米棒材料，其光催化活性可通過加入H2O2形成類芬頓光反應體系而得到大幅度的提高；其次本專利技術的多孔FeVO4納米棒材料的制備方法簡單易行，成本低，合成條件溫和，有利于大規模推廣。附圖說明圖1為實施例1所制得的多孔FeVO4納米棒光催化劑的XRD圖；圖2為實施例1所制得的前驅體FeVO4·1.1H2O納米棒的SEM圖；圖3為實施例1所制得的多孔FeVO4納米棒光催化劑的TEM圖；圖4中，圖a為實施例1所制得的多孔FeVO4納米棒光催化劑的DRS光譜圖；圖b為實施例1所制得的多孔FeVO4納米棒光催化劑的禁帶寬度圖譜；圖5為實施例1所制得的多孔FeVO4納米棒光催化劑在不同可見光照射時間下對濃度為10mg/L的羅丹明B類芬頓光催化降解曲線圖；圖6為實施例1所制得的多孔FeVO4納米棒光催化劑在不同可見光照射時間下對濃度為50mg/L的四環素類芬頓光催化降解曲線圖。具體實施方式為了進一步說明本專利技術，下面結合實例和附圖對本專利技術進行詳細描述：實施例1：本專利技術的離子液體中多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑的制備方法，具體包括以下步驟：第一步，將1mmol[Omim]FeCl4離子液體置于50mL燒杯中，溶于蒸餾水(10mL)中得溶液A，將1mmolNH4VO4固體顆粒置于50mL燒杯中，溶于熱水(10mL)中得溶液B，再將A溶液逐滴加入B溶液中得橘黃色懸濁液(懸濁液pH值為2)，將其置于磁力攪拌器上常溫攪拌20～30min；第二步，將攪拌結束的懸濁液轉移至高壓反應釜中，于烘箱中進行水熱反應(烘箱溫度180℃，時間約24h)，再用去離子水和無水乙醇洗滌，再將其移至烘箱中烘干(烘箱溫度60℃，時間約8h)，即可得前驅體FeVO4·1.1H2O納米棒；第三步，將前驅體FeVO4·1.1H2O于管式爐中煅燒(管式爐溫度為500℃，時間為4h)，即得到所述的光催化劑。實施例2：本專利技術的多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑降解RhB的應用，具體包括以下步驟：向玻璃反應瓶中同時加入100mLRhB溶液(10mg/L)及0.1gFeVO4，再將其置于光反應儀中，通入空氣，于黑暗環境下磁力攪拌30min后達到吸附-脫附平衡，再將1mLH2O2加入反應體系中，并同時開燈(300W的氙燈)，每隔20min本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑，其特征在于，所述多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑是長度為2～3μm、寬度為100nm、孔徑約為20～50nm的一維納米材料。

【技術特征摘要】
1.一種多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑，其特征在于，所述多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑是長度為2～3μm、寬度為100nm、孔徑約為20～50nm的一維納米材料。2.一種多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：步驟1、將[Omim]FeCl4溶于蒸餾水中得溶液A，將NH4VO4溶于熱水中得溶液B，再將A溶液逐滴加入B溶液中，滴加完畢后，置于磁力攪拌器上常溫攪拌，得到懸濁液；步驟2、將步驟1得到的懸濁液轉移至高壓反應釜中，于烘箱中進行水熱反應，反應完畢后，用去離子水和無水乙醇洗滌，經干燥后得到前驅體FeVO4·1.1H2O納米棒材料；步驟3、將前驅體FeVO4·1.1H2O納米棒材料于管式爐中煅燒，即得到所述的多孔FeVO4納米棒類芬頓光催化劑。3.根據權利要求2所述...

【專利技術屬性】
技術研發人員：夏杰祥，曾潔，陳志剛，李華明，狄俊，季夢夏，尹盛，
申請(專利權)人：江蘇大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32