一種草甘膦母液的處理方法技術

本發明專利技術公開了一種草甘膦母液的處理方法。該方法包括以下步驟：(1)以納濾膜分離裝置，對草甘膦母液進行提濃，可得截留液和滲透液，截留液為草甘膦濃液，草甘膦含量8％～12％，滲透液為草甘膦淡液，草甘膦含量0.01％～0.1％，濃液進行析出取原粉，淡液進入下一步處理；(2)對淡液進行深度氧化，再以液堿調節PH至中性，對其沉淀絮凝，去生化處理后，可直接排放。本發明專利技術的方法銜接有序，以實現草甘膦生產過程中的大量廢水處理，達到合格排放，實現循環利用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于廢水處理領域，涉及一種草甘膦母液的處理方法，尤其涉及一種以IDA路線活性炭空氣氧化法合成草甘膦工藝中產生的草甘膦母液的處理工藝。
技術介紹
草甘膦(glyphosate)是美國孟山都化學公司于20世紀60年代篩選合成的一種高效非選擇性除草劑，屬于氨基酸衍生物。草甘膦良好的生物活性使其成為應用廣泛的高效、低毒、芽后滅生性除草劑，目前年銷售額在農藥產品中占據首位。草甘膦的合成工藝路線主要有甘氨酸法和亞氨基二乙酸法。甘氨酸法主要以甘氨酸為原料經反應得到草甘膦，該方法因收率較低，成本較高，并且因回收溶劑和催化劑時要耗費大量堿，增加了設備、能耗和工作量。亞氨基二乙酸法又稱IDA法，它先以IDA與甲醛、亞磷酸反應得到雙甘磷(PMIDA)，再將PMIDA氧化得到草甘膦，此法原料易得、操作簡單、工藝條件緩和、對設備要求不高、產品收率高、經濟效益好，適合中國國情和國內市場需求。目前國內IDA路線生產草甘膦的企業大部分采用以活性炭為催化劑，空氣氧化法的工藝路線生產草甘膦原粉，在此工藝路線中產生大量的草甘膦母液，該母液主要成分為含甲醛、甲酸的草甘膦水溶液，如何合理資源化處理該母液是目前草甘膦生產過程中技術難題，目前尚未公開相關的處理方法。
技術實現思路
為了克服現有技術的缺陷，本專利技術的目的是提供一種草甘膦母液的處理方法，以實現草甘膦生產過程中的大量廢水處理，達到合格排放，實現循環利用。本專利技術的上述目的是通過以下技術方法實現的：一種草甘膦母液的處理方法，所述草甘膦母液是以IDA路線活性炭空氣氧化法制備草甘膦的工藝過程中，氧化結束后經過濾活性炭及草甘膦固體混合物后剩余的草甘膦母液部分，包括以下步驟：(1)以納濾膜分離裝置，對草甘膦母液進行提濃，可得截留液和滲透液，截留液為草甘膦濃液，草甘膦含量8％～12％，滲透液為草甘膦淡液，草甘膦含量0.01％～0.1％，濃液進行析出取原粉，淡液進入下一步處理；(2)對淡液進行深度氧化，再以液堿調節PH至中性，對其沉淀絮凝，去生化處理后，可直接排放。進一步優化，所述步驟(1)中納濾膜為高分子膜，為PA膜、聚酰亞胺膜中的一種，以增壓泵將草甘膦打入納濾膜分離裝置，納濾膜對草甘膦母液中的草甘膦大分子進行截留提濃。進一步優化，所述步驟(2)中對淡液進行深度氧化處理，選擇氧化劑為雙氧水，所述雙氧水為30％雙氧水，雙氧水用量與母液中甲醛摩爾比為1～4.5：1。進一步優化，所述步驟(2)中對淡液進行深度氧化處理，氧化條件為雙氧水滴加溫度為60℃～70℃，滴加時間20min～40min，滴加完成后升溫至85～90℃，保溫30min～60min,以除去未反應的雙氧水。進一步優化，所述步驟(2)中液堿濃度為30％～42％工業用氫氧化鈉水溶液。進一步優化，所述步驟(2)中的沉淀絮凝劑為氧化鎂、氫氧化鎂及氫氧化鈣中一種或幾種，通過絮凝作用，將淡液中的小分子有機膦及磷酸根去除。與現有技術相比，有益效果是：本專利技術操作簡單，不引入新的有機物及金屬離子，是一種草甘膦母液的資源化處理方法，以實現草甘膦生產過程中的大量廢水處理，達到合格排放，實現循環利用。具體實施方式為了更好的理解本專利技術，下面結合實施例進一步說明本專利技術。實施例1取500g經過納濾膜處理的草甘膦淡液，草甘膦含量為0.05％，甲醛26.8g/kg，甲酸0.6％，在四口燒瓶中將其升溫至65℃，以恒壓滴液漏斗滴加30％的雙氧水65.5g，30min內滴加完畢，65℃下繼續保溫半小時，升溫至90℃，繼續保溫半小時，經氧化處理后甲醛含量0.12g/kg，甲酸0.08％，總磷358。加入3g氫氧化鈣攪拌半小時后靜置絮凝，送檢測得廢水總磷含量為6.8mg/L。實施例2取1000g經過納濾膜處理的草甘膦淡液，草甘膦含量為0.1％，甲醛28.8g/kg，甲酸0.6％，在四口燒瓶中將其升溫至60℃，以恒壓滴液漏斗滴加30％的雙氧水75.5g，20min內滴加完畢，升溫至90℃，繼續保溫半小時，經氧化處理后甲醛含量0.06g/kg，甲酸0.02％，總磷451。加入3g氫氧化鈣攪拌半小時后靜置絮凝，送檢測得廢水總磷含量為5.5mg/L。實施例3取1000g經過納濾膜處理的草甘膦淡液，草甘膦含量為0.1％，甲醛28.8g/kg，甲酸0.6％，在四口燒瓶中將其升溫至70℃，以恒壓滴液漏斗滴加30％的雙氧水75.5g，30min內滴加完畢，70℃下繼續保溫半小時，升溫至90℃，繼續保溫半小時，經氧化處理后甲醛含量0.06g/kg，甲酸0.10％，總磷451。加入3g氫氧化鈣攪拌半小時后靜置絮凝，送檢測得廢水總磷含量為5.6mg/L。實施例4取1000g經過納濾膜處理的草甘膦淡液，草甘膦含量為0.1％，甲醛28.8g/kg，甲酸0.6％，在四口燒瓶中將其升溫至70℃，以恒壓滴液漏斗滴加30％的雙氧水122g，30min內滴加完畢，70℃下繼續保溫半小時，升溫至90℃，繼續保溫半小時，經氧化處理后甲醛含量0.05g/kg，甲酸0.10％，總磷433。加入3g氫氧化鈣攪拌半小時后靜置絮凝，送檢測得廢水總磷含量為4.9mg/L。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種草甘膦母液的處理方法，所述草甘膦母液是以IDA路線活性炭空氣氧化法制備草甘膦的工藝過程中，氧化結束后經過濾活性炭及草甘膦固體混合物后剩余的草甘膦母液部分，其特征在于，包括以下步驟：(1)以納濾膜分離裝置，對草甘膦母液進行提濃，可得截留液和滲透液，截留液為草甘膦濃液，草甘膦含量8％～12％，滲透液為草甘膦淡液，草甘膦含量0.01％～0.1％，濃液進行析出取原粉，淡液進入下一步處理；(2)對淡液進行深度氧化，再以液堿調節PH至中性，對其沉淀絮凝，去生化處理后，可直接排放。

【技術特征摘要】
1.一種草甘膦母液的處理方法，所述草甘膦母液是以IDA路線
活性炭空氣氧化法制備草甘膦的工藝過程中，氧化結束后經過濾活性
炭及草甘膦固體混合物后剩余的草甘膦母液部分，其特征在于，包括
以下步驟：
(1)以納濾膜分離裝置，對草甘膦母液進行提濃，可得截留液和
滲透液，截留液為草甘膦濃液，草甘膦含量8％～12％，滲透液為草
甘膦淡液，草甘膦含量0.01％～0.1％，濃液進行析出取原粉，淡液進
入下一步處理；
(2)對淡液進行深度氧化，再以液堿調節PH至中性，對其沉淀
絮凝，去生化處理后，可直接排放。
2.根據權利要求1所述草甘膦母液的處理方法，其特征在于，
所述步驟(1)中的納濾膜為高分子膜，為PA膜、聚酰亞胺膜中的
一種。
3.根據權利要求1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：韋永飛，陳銳，方紅新，先斌，張清圣，楊志紅，
申請(專利權)人：安徽國星生物化學有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽;34