一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱制造技術

本發明專利技術公開了一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，通過在真空干燥箱的柜體內部安裝濕敏傳感器模塊，使得該真空干燥箱在使用過程中，能夠檢測其內部環境中濕度的變化，對該真空干燥箱正常工作起到很好的保障作用；該濕敏傳感器模塊從傳感器的敏感材料、制作條件、結構等多方面進行創造性的設計，使其靈敏度大大提高，測試重復性良好，產生了意想不到的技術效果，具有很大的市場應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于真空干燥箱領域，更具體涉及一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱。
技術介紹
真空干燥箱是專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質而使用的。工作時，真空干燥箱可使其腔內保持一定的真空度，或者充入惰性氣體，從而對其內物品起到保護作用。然而，由于真空干燥箱在使用過程中，腔內環境濕度的變化會對真空干燥箱的保護作用起到很大的影響，對其的檢測是真空干燥箱工作的一個重要參數。
技術實現思路
本專利技術針對
技術介紹
存在的問題，提供一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱。本專利技術的目的通過以下技術方案實現：一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其特征在于，所述真空干燥箱的柜體內部安裝有濕敏傳感器模塊，該濕敏傳感器模塊能夠檢測真空干燥箱工作環境的濕度變化，進而對真空干燥箱起到保護預警的作用。該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設的重摻雜硅片、緊貼重摻雜硅片的SiO2層、碳納米管層、位于SiO2層間的下電極和位于碳納米管層上的上電極，所述碳納米管層生長于SiO2層上；所述下電極上有金屬薄膜，所述金屬薄膜從內到外依次為具有黏附性的Cr層、導電導熱的Cu層和作為電極層的Au層，所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為50nm、250nm和500nm；所述碳納米管層采用催化劑和/或光刻法實現其定域生長，生長后的所述碳納米管層采用等離子體使其產生羥基修飾，碳納米管層在等離子體羥基修飾之前經過了加入微量鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理；所述金屬薄膜的表面緊貼有感測細菌生長的細菌酶膜層，該細菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細菌濕敏感測器；所述下電極和上電極上連接有一個用于和客戶端通信連接的微控處理器。優選地，所述濕敏傳感器的制作包括以下步驟：S1：SiO2層制作：取所述重摻雜硅片，將其放入管式爐中，按照10℃/min的速率升溫到500℃，保溫12h，然后自然冷卻至室溫，即可在重摻雜硅片表面形成SiO2層；S2：下電極制作：將步驟S1中制得的有SiO2層的重摻雜硅片依次使用丙酮、乙醇、去離子水清洗15min后烘干，在其表面旋涂光刻膠，使用下電極掩模版對其曝光，120℃烘干2min后顯影、烘干，在CHF3氣氛下干法刻蝕SiO2層，刻蝕30min，將刻蝕SiO2層清洗后的重摻雜硅片放入磁控濺射儀中，在低于1.5×10-3pa真空下依次磁控濺射Cr層、Cu層和Au層；將磁控濺射好Cr層、Cu層和Au層的下電極(1)表面固定上細菌酶膜，然后清洗光刻膠；所述重摻雜硅片的尺寸大小為2cm×2cm；S3：氣噴催化劑薄膜，步驟如下：a.使用Fe/Ni納米粒子作為碳納米管生長的催化劑，首先，對帶有下電極的重摻雜硅片旋涂光刻膠，采用催化劑的定域掩模版對其進行曝光，然后經過顯影，清洗備用；b.配制催化劑Fe/Ni的分散液：分別稱取200mg、50mg的Fe納米粒子和Ni納米粒子，將其加入60ml的98％H2SO4和40ml的69％的HNO3混合溶液中，在80℃水浴中超聲3h，然后用去離子水清洗后過濾，得到干燥的Fe/Ni混合納米粒子，然后稱取100mg的Fe/Ni納米粒子，加入500ml的去離子水中，充分攪拌后得到Fe/Ni混合納米粒子的分散液；c.使用高純氮氣作為氣噴載體，調節噴筆與重摻雜硅片之間的水平和垂直距離，使分散液的溶劑到達基片上時剛好揮發為準，氣噴5次，每次氣噴20s，使形成一層均勻的厚度約為20nm的催化劑Fe/Ni的混合納米粒子薄膜；S4：CVD法生長碳納米管：碳納米管反應氣源為CH4和H2的混合氣體，首先將帶有圖案化催化劑粒子的重摻雜硅片進行清洗，去除光刻膠，放入反應腔中；然后抽真空，達到真空要求后通入氫氣，施加微波使反映腔中產生等離子體；加熱襯底使其達到一定的溫度并保持40min，通入甲烷氣體，此時碳納米管開始生長；在生長過程中腔中真空度保持不變；經過10min左右，關閉微波源和射頻加熱器，停止通入甲烷氣體，關閉氫氣，通入氬氣，取出重摻雜硅片的襯底，得到圖案化的碳納米管；S5：等離子體處理碳納米管：a.首先將40ml的60％醋酸和20ml的10％的雙氧水放入燒杯，充分混合，在其中加入微量鎢粉，然后將生長有圖案化碳納米管的重摻雜硅片的襯底放入，靜置2h；b.把生長有碳納米管的重摻雜硅片的襯底送進等離子體發生器中，抽真空至1.0×10-1pa以下，然后以惰性氣體N2為載氣，將反應物氨水隨N2氣流帶入儀器中，使氣流流速穩定在20mL/min，等待1h，打開功率源，調節至50W，儀器中產生輝光，在等離子體作用下，氣體分子價鍵被破壞，大量羥基產生，碳納米管在醋酸和雙氧水的環境中經過鎢粉的作用，碳納米管被產生的羥基修飾，等離子體處理30min后，關閉功率源，取出襯底；S6：制備上電極：將步驟S1～S5中得到的重摻雜硅片用臭氧清洗20min，覆蓋上電極的陶瓷掩模版，然后將重摻雜硅片放入磁控濺射儀中，在低于1.5×10-3pa真空下濺射具有Au層的上電極，其中，Au層的厚度約200nm；S7：焊接封裝：分別用引線使上電極和下電極連接，對所述濕敏傳感器進行封裝，并把數字電橋與碳納米管電容式濕敏傳感器焊接，數字電橋用來讀取在濕度變化環境下濕敏傳感器的電容變化，以此來標定水蒸氣濃度。優選地，步驟S2中旋涂光刻膠的參數如下設置：低速900rpm，15s；高速3500rpm，50s。本專利技術的有益之處在于：(1)本專利技術的實施例所提供的一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其柜體內部設置有濕敏傳感器，該濕敏傳感器為電容式濕敏傳感器，下電極與重摻雜硅片、上電極與碳納米管均形成歐姆接觸；下電極與硅片相連并與上電極形成電容的兩個極板，SiO2層與碳納米管為電容之間的介質，當器件所處環境濕度發生變化時，水蒸氣分子與碳納米管相互作用，導致碳納米管的電學性質變化，即電容的介電常數變化，因此從輸出結果可以監測環境的濕度變化。并且該濕敏傳感器靈敏度高，響應時間短，制作過程簡單，實驗工藝的可重復性高，易于批量生產。(2)本專利技術的實施例所提供的一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，所采用的濕敏傳感器，對生長后的碳納米管進行等離子體處理，使碳納米管修飾上羥基基團，由于其對水分子強相互作用，促進碳納米管對水蒸氣的吸附作用，進而增大了碳納米管的濕敏性能，并且在其電極上緊貼有感測細菌生長的細菌酶膜層，該細菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細菌濕敏感測器；該細菌酶膜通過感測細菌生長量進而感測環境濕度，可以雙重感測濕度，解決了傳統濕敏傳感器在金屬薄膜長期使用后性能下降的問題。...

【技術保護點】
一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其特征在于，所述真空干燥箱的柜體內部安裝有濕敏傳感器模塊，該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設的重摻雜硅片(1)、緊貼重摻雜硅片(1)的SiO2層(2)、碳納米管層(4)、位于SiO2層(2)間的下電極(3)和位于碳納米管層(4)上的上電極(5)，所述碳納米管層(4)生長于SiO2層(2)上；所述下電極(3)為金屬薄膜，所述金屬薄膜從內到外依次為具有黏附性的Cr層、導電導熱的Cu層和作為電極層的Au層，所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為50nm、250nm和500nm；所述碳納米管層(4)采用催化劑和/或光刻法實現其定域生長，生長后的所述碳納米管層(4)采用等離子體使其產生羥基修飾，碳納米管層(4)在等離子體羥基修飾之前經過了加入微量鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理；所述金屬薄膜的表面緊貼有感測細菌生長的細菌酶膜層，該細菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細菌濕敏感測器；所述下電極(3)和上電極(5)上連接有一個用于和客戶端通信連接的微控處理器。

【技術特征摘要】
1.一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其特征在于，所述真空干燥箱的柜體內部安裝
有濕敏傳感器模塊，該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設的重摻雜硅片(1)、緊貼重摻
雜硅片(1)的SiO2層(2)、碳納米管層(4)、位于SiO2層(2)間的下電極(3)和位于碳
納米管層(4)上的上電極(5)，所述碳納米管層(4)生長于SiO2層(2)上；所述下電極
(3)為金屬薄膜，所述金屬薄膜從內到外依次為具有黏附性的Cr層、導電導熱的Cu層和
作為電極層的Au層，所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為50nm、250nm和500nm；
所述碳納米管層(4)采用催化劑和/或光刻法實現其定域生長，生長后的所述碳納米管層(4)
采用等離子體使其產生羥基修飾，碳納米管層(4)在等離子體羥基修飾之前經過了加入微量
鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理；所述金屬薄膜的表面緊貼有感測細菌生長的細菌酶膜
層，該細菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細菌濕敏感測器；所述下電極(3)和上電
極(5)上連接有一個用于和客戶端通信連接的微控處理器。
2.根據權利要求1所述的一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其特征在于，所述濕敏
傳感器的制作包括以下步驟：
S1：SiO2層制作：取所述重摻雜硅片(1)，將其放入管式爐中，按照10℃/min的速率
升溫到500℃，保溫12h，然后自然冷卻至室溫，即可在重摻雜硅片(1)表面形成SiO2層
(2)；
S2：下電極制作：將步驟(1)中制得的有SiO2層(2)的重摻雜硅片(1)依次使用丙酮、
乙醇、去離子水清洗15min后烘干，在其表面旋涂光刻膠，使用下電極掩模版對其曝光，120℃
烘干2min后顯影、烘干，在CHF3氣氛下干法刻蝕SiO2層(2)，刻蝕30min，將刻蝕SiO2層(2)清洗后的重摻雜硅片(1)放入磁控濺射儀中，在低于1.5×10-3pa真空下依次磁控濺
射Cr層、Cu層和Au層；將磁控濺射好Cr層、Cu層和Au層的下電極(1)表面固定上細
菌酶膜，然后清洗光刻膠；所述重摻雜硅片(1)的尺寸大小為2cm×2cm；
S3：氣噴催化劑薄膜，步驟如下：
a.使用Fe/Ni納米粒子作為碳納米管(4)生長的催化劑，首先，對帶有下電極(3)的重
摻雜硅片(1)旋涂光刻膠，采用催化劑的定域掩模版對其進行曝光，然后經過顯影，清洗備
用；
b.配制催化劑Fe/Ni的分散液：分別稱取200mg、50mg的Fe納米粒子和Ni納米粒子，
將其加入60ml的98％H2SO4和40ml的69％的HNO3混合溶液中，在80℃水浴中超聲3
h，然后...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周麗娜，
申請(專利權)人：周麗娜，
類型：發明
國別省市：浙江;33