一種檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑的制備方法技術

一種檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑的制備方法，包括以下步驟：（1）將甲殼類廢棄物浸泡后烘干，粉碎；（2）將粉碎的甲殼類廢棄物浸泡于HCl溶液中，烘干成固體；（3）將固體浸泡到檸檬酸溶液中，將混合液水浴中攪拌反應；（4）將混合液冷卻至室溫，過濾，將固體顆粒干燥，然后熱處理，冷卻后用蒸餾水清洗，烘干；（5）將步驟（4）中所得的產品浸泡于NaCl溶液中，在溫度為55～65℃條件下反應，然后抽濾，清洗，烘干，得到檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑。本發明專利技術原料成本低廉，工藝簡單，制備的檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑比普通的甲殼類廢棄物具有很高的重金屬去除率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種通過檸檬酸改性甲殼類廢棄物的吸附劑的制備方法，屬于吸附劑制備

技術介紹
隨著科學技術的迅猛發展，重金屬開采、冶煉、加工工業的發展，造成不少重金屬進入水體中，引起嚴重的環境污染。此外，重金屬可在底泥、藻類中累積，能被貝類、魚蝦類等海產品富集，并通過食物鏈濃縮，造成畜類中毒，甚至死亡，會造成人體急性中毒、慢性中毒等，對人體會造成很大的危害，例如，日本發生的水俁病(汞污染)和骨痛病(鎘污染)等，都是由重金屬污染引起的。由此可見，重金屬污染的治理勢在必行。我國海產品種類繁多，產量超過世界的五分之一，海產品加工業近年來風波發展，在海產品加工過程中產生的廢棄物，如蟹殼、蝦殼等也日益增多，這類甲殼類廢棄物比較堅硬，為垃圾處理增加了難度；此外這類甲殼類廢棄物中所含的羥基、氨基等官能團可以與溶液中金屬離子形成穩定的螯合物，甲殼類廢棄物可作為制備吸附劑的原材料，既能變廢為寶，還能降低污水的處理成本。因此，如何利用甲殼類廢棄物制備一種經濟環保、吸附容量高的吸附劑是本申請需要解決的技術問題。
技術實現思路
針對現有甲殼類廢棄物利用技術存在的不足，本專利技術提供一種成本低廉、工藝簡單的檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑的制備方法，該方法能夠制備出吸附性能好的適宜去除水體中重金屬離子的甲殼類廢棄物吸附劑。本專利技術的檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑的制備方法，包括以下步驟：(1)將甲殼類廢棄物(蟹殼、蝦殼等)用水浸泡24～28小時，然后清洗凈，烘干至恒重，粉碎至80～100目；(2)在70℃～80℃下，將粉碎的甲殼類廢棄物浸泡于濃度0.5～1mol/L的HCl溶液中2～4小時，冷卻后用蒸餾水沖洗至pH值6.5～7.0，烘干成固體；(3)將步驟(2)所得的固體浸泡到濃度為0.5～1.5mol/L的檸檬酸溶液中，形成混合液，將混合液置于80～90℃的水浴中，以75～100轉/分鐘的轉速的攪拌反應3～4小時；(4)將混合液冷卻至室溫，過濾，將固體顆粒在60～70℃干燥22～26小時，然后熱處理，冷卻后用蒸餾水清洗，烘干；(5)將步驟(4)中所得的產品浸泡于濃度0.5～1mol/L的NaCl溶液中，在溫度為55～65℃條件下反應6～12小時，然后抽濾，清洗，烘干，得到檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑。所述步驟(1)和步驟(2)中的烘干溫度為55～65℃。所述步驟(2)中粉碎的甲殼類廢棄物按照1g:20mL～40mL的比例浸泡于HCl溶液中。所述步驟(3)中所得的固體按1g:20mL～25mL的比例浸泡到檸檬酸溶液中。所述步驟(4)中熱處理是指在氬氣保護下120～130℃熱處理60～80分鐘，在空氣中100～120℃熱處理90～110分鐘。所述步驟(5)中的烘干溫度為45～55℃。本專利技術原料成本低廉，工藝簡單，制備的檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑比普通的甲殼類廢棄物具有很高的重金屬去除率。本專利技術具有以下特點：(1)制備的檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑，與原材料相比，對重金屬的吸附效果顯著提高。(2)所采用的原材料來源廣泛，價格低廉，可生物降解，環境屬性良好，可有效降低廢水的處理成本。(3)使用檸檬酸改性，可為甲殼類廢棄物的綜合利用提供新的途徑，當代環境污染治理與控制中具有巨大的潛力和廣泛的發展前景。具體實施方式實施例1(1)將蟹殼放在容器中用水浸泡26小時，然后清洗凈，在60℃下烘干至恒重，放入粉碎機內粉碎，過100目篩；(2)在80℃下，將40g蟹殼浸泡于1600mL濃度1mol/L的HCl溶液中3.5小時，冷卻后用蒸餾水沖洗至pH值7.0，置于60℃烘箱中烘干；(3)將所得的固體2g浸泡到40mL濃度為1.0mol/L的檸檬酸溶液中，并置于80℃的水浴中，以100rpm(轉/分鐘)的攪拌速度下反應3小時；(4)3小時后將混合液冷卻至室溫，過濾，置于電熱恒溫干燥箱內，溫度控制在70℃干燥24小時后，在氬氣保護下130℃熱處理60分鐘，在空氣中110℃熱處理110分鐘，冷卻，用蒸餾水清洗，置于60℃烘箱中烘干；(5)將所得的產品浸泡于濃度0.5mol/L的NaCl溶液中，在60℃下反應12小時，抽濾，用用蒸餾水清洗，置于50℃烘箱中烘干，即得檸檬酸改性蟹殼吸附劑(CA1)。將0.08gCA1置于100mL濃度為10mg/L的含鉛廢水(pH值值5.5)中，置于搖床上振蕩，轉速為120rpm(轉/分鐘)。24小時后，抽取5mL上清液，使之經過0.45μmPTFE膜過濾，用原子吸收分光光度計測定濾液中剩余鉛離子濃度，得到CA1對鉛的吸附容量為4.65mg/g。實施例2(1)將蟹殼放在容器中用水浸泡25小時，然后清洗凈，在65℃下烘干至恒重，放入粉碎機內粉碎，過90目篩。(2)在80℃下，將20g蟹殼浸泡于400mL濃度0.5mol/L的HCl溶液中3小時，冷卻后用蒸餾水沖洗至pH值6.5，置于65℃烘箱中烘干。(3)將所得的固體2g浸泡到50mL濃度為0.5mol/L的檸檬酸溶液中，并置于90℃的水浴中，以80rpm的攪拌速度下反應4小時。(4)4小時后將混合液冷卻至室溫，過濾，置于電熱恒溫干燥箱內，溫度控制在60℃干燥26小時后，在氬氣保護下120℃熱處理80分鐘，在空氣中100℃熱處理90分鐘，冷卻，用蒸餾水清洗，置于60℃烘箱中烘干。(5)將所得的產品浸泡于濃度1mol/L的NaCl溶液中，在溫度為65℃條件下反應6小時，抽濾，用用蒸餾水清洗，置于55℃烘箱中烘干，即得檸檬酸改性蟹殼吸附劑(CA2)。將0.2gCA2置于100mL濃度為10mg/L的含鉛廢水(pH值5.0)中，置于搖床上振蕩，轉速為120rpm。24小時后，抽取5mL上清液，使之經過0.45μmPTFE膜過濾，用原子吸收分光光度計測定濾液中剩余鉛離子濃度，得到CA2對鉛的吸附容量為4.73mg/g。實施例3(1)將蝦殼放在容器中用水浸泡24小時，然后清洗凈，在55℃下烘干至恒重，放入粉碎機內粉碎，過90目篩。(2)在70℃下，將40g蝦殼浸泡于1500mL濃度0.8mol/L的HCl溶液中2小時，冷卻后用蒸餾水沖洗至pH值6.5，置于55℃烘箱中烘干。(3)將所得的固體2g浸泡到45mL濃度為1.2mol/L的檸檬酸溶液中，并置于85℃的水浴中，以75rpm的攪拌速度下反應4小時。(4)4小時后將混合液冷卻至室溫，過濾，置于電熱恒溫干燥箱內，溫度控制在70℃干本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：(1)將甲殼類廢棄物(蟹殼、蝦殼等)用水浸泡24～28小時，然后清洗凈，烘干至恒重，粉碎至80～100目；(2)在70℃～80℃下，將粉碎的甲殼類廢棄物浸泡于濃度0.5～1mol/L的HCl溶液中2～4小時，冷卻后用蒸餾水沖洗至pH值6.5～7.0，烘干成固體；(3)將步驟(2)所得的固體浸泡到濃度為0.5～1.5mol/L的檸檬酸溶液中，形成混合液，將混合液置于80～90℃的水浴中，以75～100轉/分鐘的轉速的攪拌反應3～4小時；(4)將混合液冷卻至室溫，過濾，將固體顆粒在60～70℃干燥22～26小時，然后熱處理，冷卻后用蒸餾水清洗，烘干；(5)將步驟(4)中所得的產品浸泡于濃度0.5～1mol/L的NaCl溶液中，在溫度為55～65℃條件下反應6～12小時，然后抽濾，清洗，烘干，得到檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑。

【技術特征摘要】
1.一種檸檬酸改性甲殼類廢棄物吸附劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：
(1)將甲殼類廢棄物(蟹殼、蝦殼等)用水浸泡24～28小時，然后清洗凈，烘干至恒
重，粉碎至80～100目；
(2)在70℃～80℃下，將粉碎的甲殼類廢棄物浸泡于濃度0.5～1mol/L的HCl溶液中
2～4小時，冷卻后用蒸餾水沖洗至pH值6.5～7.0，烘干成固體；
(3)將步驟(2)所得的固體浸泡到濃度為0.5～1.5mol/L的檸檬酸溶液中，形成混合
液，將混合液置于80～90℃的水浴中，以75～100轉/分鐘的轉速的攪拌反應3～4小時；
(4)將混合液冷卻至室溫，過濾，將固體顆粒在60～70℃干燥22～26小時，然后熱處
理，冷卻后用蒸餾水清洗，烘干；
(5)將步驟(4)中所得的產品浸泡于濃度0.5～1mol/L的NaCl溶液中，在溫度為55～
65℃條件下反應6～12小時，然后抽濾，清洗，烘干，得到檸檬酸...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫翠珍，邱金偉，張志斌，黃蕾，李玲玉，張曉蕊，張彥浩，趙陽，張惠，
申請(專利權)人：山東建筑大學，
類型：發明
國別省市：山東;37