一種壓裂用有機硼高溫交聯(lián)劑的制備方法技術

本發(fā)明專利技術涉及一種壓裂用有機硼高溫交聯(lián)劑的制備方法。本發(fā)明專利技術主要是以四硼酸鈉、木糖醇、三乙醇胺、戊二醛、甲醇、氫氧化鈉等為主要原材料，經(jīng)絡合反應，ph調(diào)節(jié)等最終得到滿足140℃高溫井施工要求的有機硼交聯(lián)劑。本發(fā)明專利技術介紹的高溫交聯(lián)劑克服了用無機硼作為交聯(lián)劑反應時間快，不耐剪切等缺點，根據(jù)傳統(tǒng)有機硼交聯(lián)劑的基礎上進一步改進使得本交聯(lián)劑能適用更高的140℃-160℃的溫度條件。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種油氣井的壓裂液添加劑及制備方法，特別涉及一種壓裂用有機硼高溫交聯(lián)劑的制備方法，用以滿足高溫油氣井的壓裂施工要求。
技術介紹
水基壓裂作為油氣藏主要增產(chǎn)措施已經(jīng)應用近50年，它是利用地面高壓泵組將高粘流體以大大超過地層吸收能力的流量注入井中，隨即在井底附近形成高壓。此壓力超過井底附近地應力及巖石的抗張強度后，在地層中形成裂縫。繼續(xù)將壓裂液注入裂縫中，則裂縫向前延伸。壓力釋放后支撐劑砂礫或陶粒支撐裂縫，這樣停泵后在地層中形成足夠長的具有一定寬度和高度的填砂裂縫，該裂縫具有很高的滲透能力，從而大大改善了油氣層的滲透性，使油氣順暢流入采出井，起到增產(chǎn)的作用。應用水力壓裂技術是提高油氣田采油采氣指數(shù)，提高單井產(chǎn)量的最有效的方法。在壓裂作業(yè)過程中，為保證壓裂液的性能符合施工工藝要求，需要添加適當?shù)幕瘜W劑，主要有稠化劑、交聯(lián)劑、助排劑、防膨劑、ph調(diào)節(jié)劑、殺菌劑等。壓裂作為油氣藏的主要增產(chǎn)、增注措施，已得到迅速發(fā)展和廣泛應用，隨著水力壓裂技術的進步，為使支撐劑遠離井眼達到深穿透，國外從60年代末就開始使用高粘度的交聯(lián)壓裂液。交聯(lián)壓裂液的發(fā)展，保證了高溫深層壓裂施工的成功交聯(lián)劑是通過交聯(lián)離子（基團）將溶解于水中的聚合物線型大分子鏈上的活性基團用化學鍵連接起來而形成三維網(wǎng)狀結構的化學劑，它是一種常用的壓裂液添加劑。交聯(lián)劑的選用由聚合物可交聯(lián)的官能團和聚合物水溶液的pH決定，比較常用的且工業(yè)化的交聯(lián)劑為硼砂、有機鋯、有機硼等。在八十年代后期，大量試驗研究發(fā)現(xiàn)有機金屬交聯(lián)壓裂液存在破膠困難，對支撐裂縫導流能力傷害嚴重等問題，硼凍膠壓裂液又成為當今壓裂液研究發(fā)展的主要方向之一。無機硼交聯(lián)壓裂液存在交聯(lián)時間快,耐溫性能差的缺點，其使用范圍受到很大限制。為此，國內(nèi)外在九十年代初開展了有機硼交聯(lián)劑研究。中國專利文獻公開號103396780A，專利名稱為《抗高溫延緩型有機硼交聯(lián)劑及其制備方法》，以質(zhì)量份計，包括以下原料組成：水20-45份，有機醇5-15份，硼化合物8-20份，硫酸鹽0.5-3份，有機酸化合物5-15份，多元醇10-40份，氫氧化鈉1-4份。本專利技術還公開了制備方法。本專利技術的抗高溫延緩型有機硼交聯(lián)劑的壓裂液耐溫能力高達140℃，延緩交聯(lián)時間可達3分鐘，且壓裂液各項性能優(yōu)異。但是其存在的問題是存在反應時間快，不耐剪切等問題。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的上述缺陷，提供一種壓裂用有機硼高溫交聯(lián)劑的制備方法。其技術方案是：包括以下步驟，按重量份：（1）、將20%水作為溶劑加入反應釜中，再加入10%的甲醇攪拌升溫到50℃；（2）、向反應釜中投入15%的四硼酸鈉，攪拌并保持50℃恒溫直到四硼酸鈉完全溶解；（3）、投入18%絡合劑木糖醇，攪拌并升溫到60℃，木糖醇充分溶解；（4）、反應釜關蓋密封繼續(xù)升溫到75℃，并保持恒溫，依次滴加10%三乙醇胺和5%的戊二醛，滴加完成后繼續(xù)恒溫75℃反應3小時；（5）、用17%的水溶解5%的氫氧化鈉，并抽入滴加罐中備用；（6）、將步驟（5）中的氫氧化鈉溶液滴加到步驟（4）中，滴加過程中時刻關注反應釜中的ph值變化，ph值到10后則停止滴加；（7）、繼續(xù)攪拌關注釜內(nèi)ph值的變化，若ph降低則繼續(xù)滴加步驟（5）中的溶液直到ph值穩(wěn)定后在停止滴加；（8）、保持75℃恒溫繼續(xù)攪拌1小時后放料，得到高溫交聯(lián)劑。本專利技術的有益效果是：本專利技術介紹的高溫交聯(lián)劑克服了用無機硼作為交聯(lián)劑反應時間快，不耐剪切等缺點，根據(jù)傳統(tǒng)有機硼交聯(lián)劑的基礎上進一步改進使得本交聯(lián)劑能適用耐溫能力：140～160℃的溫度條件；交聯(lián)時間：80s，其交聯(lián)性能：可與植物膠交聯(lián)，形成凍膠挑掛，與現(xiàn)有技術相比配方不同，制備方法不同，其得到的交聯(lián)劑更耐剪切，且反應時間更長。附圖說明附圖1是本專利技術的生產(chǎn)流程圖。具體實施方式實施例1：本專利技術提到的一種壓裂用有機硼高溫交聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟，按重量份：（1）、將20%水作為溶劑加入反應釜中，再加入10%的甲醇攪拌升溫到50℃；（2）、向反應釜中投入15%的四硼酸鈉，攪拌并保持50℃恒溫直到四硼酸鈉完全溶解；（3）、投入18%絡合劑木糖醇，攪拌并升溫到60℃，木糖醇充分溶解；（4）、反應釜關蓋密封繼續(xù)升溫到75℃，并保持恒溫，依次滴加10%三乙醇胺和5%的戊二醛，滴加完成后繼續(xù)恒溫75℃反應3小時；（5）、用17%的水溶解5%的氫氧化鈉，并抽入滴加罐中備用；（6）、將步驟（5）中的氫氧化鈉溶液滴加到步驟（4）中，滴加過程中時刻關注反應釜中的ph值變化，ph值到10后則停止滴加；（7）、繼續(xù)攪拌關注釜內(nèi)ph值的變化，若ph降低則繼續(xù)滴加步驟（5）中的溶液直到ph值穩(wěn)定后在停止滴加；（8）、保持75℃恒溫繼續(xù)攪拌1小時后放料，得到高溫交聯(lián)劑。實施例2：用1T反應釜生產(chǎn)（1）、將200kg水作為溶劑加入反應釜中，再加入100kg的甲醇攪拌升溫到50℃；（2）、向反應釜中投入150kg的四硼酸鈉，攪拌并保持50℃恒溫直到四硼酸鈉完全溶解；（3）、投入180kg絡合劑木糖醇，攪拌并升溫到60℃，木糖醇充分溶解；（4）、反應釜關蓋密封繼續(xù)升溫到75℃，并保持恒溫，依次滴加100kg三乙醇胺和50kg的戊二醛，滴加完成后繼續(xù)恒溫75℃反應3小時；（5）、用170kg的水溶解50kg的氫氧化鈉，并抽入滴加罐中備用；（6）、將5中的氫氧化鈉溶液滴加到4中，滴加過程中時刻關注反應釜中的ph值變化，ph值到10后則停止滴加；（7）、繼續(xù)攪拌關注釜內(nèi)ph值的變化，若ph降低則繼續(xù)滴加5中的溶液直到ph值穩(wěn)定后在停止滴加；（8）、保持75℃恒溫繼續(xù)攪拌1小時后放料。取樣檢測，本次合成的高溫交聯(lián)劑達到預期效果。實施例3：用3T反應釜生產(chǎn)（1）、將600kg水作為溶劑加入反應釜中，再加入300kg的甲醇攪拌升溫到50℃；（2）、向反應釜中投入450kg的四硼酸鈉，攪拌并保持50℃恒溫直到四硼酸鈉完全溶解；（3）、投入540kg絡合劑木糖醇，攪拌并升溫到60℃，木糖醇充分溶解；（4）、反應釜關蓋密封繼續(xù)升溫到75℃，并保持恒溫，依次滴加300kg三乙醇胺和150kg的戊二醛，滴加完成后繼續(xù)恒溫75℃反應3小時；（5）、用510kg的水溶解50kg的氫氧化鈉，并抽入滴加罐中備用；（6）、將5中的氫氧化鈉溶液滴加到4中，滴加過程中時刻關注反應釜中的ph值變化，ph值到10后則停止滴加；（7）、繼續(xù)攪本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種壓裂用有機硼高溫交聯(lián)劑的制備方法，其特征是：包括以下步驟，按重量份：（1）、將20%水作為溶劑加入反應釜中，再加入10%的甲醇攪拌升溫到50℃；（2）、向反應釜中投入15%的四硼酸鈉，攪拌并保持50℃恒溫直到四硼酸鈉完全溶解；（3）、投入18%絡合劑木糖醇，攪拌并升溫到60℃，木糖醇充分溶解；（4）、反應釜關蓋密封繼續(xù)升溫到75℃，并保持恒溫，依次滴加10%三乙醇胺和5%的戊二醛，滴加完成后繼續(xù)恒溫75℃反應3小時；（5）、用17%的水溶解5%的氫氧化鈉，并抽入滴加罐中備用；（6）、將步驟（5）中的氫氧化鈉溶液滴加到步驟（4）中，滴加過程中時刻關注反應釜中的ph值變化，ph值到10后則停止滴加；（7）、繼續(xù)攪拌關注釜內(nèi)ph值的變化，若ph降低則繼續(xù)滴加步驟（5）中的溶液直到ph值穩(wěn)定后在停止滴加；（8）、保持75℃恒溫繼續(xù)攪拌1小時后放料，得到高溫交聯(lián)劑。

【技術特征摘要】
1.一種壓裂用有機硼高溫交聯(lián)劑的制備方法，其特征是：包括以下步驟，按重量份：
（1）、將20%水作為溶劑加入反應釜中，再加入10%的甲醇攪拌升溫到50℃；
（2）、向反應釜中投入15%的四硼酸鈉，攪拌并保持50℃恒溫直到四硼酸鈉完全溶解；
（3）、投入18%絡合劑木糖醇，攪拌并升溫到60℃，木糖醇充分溶解；
（4）、反應釜關蓋密封繼續(xù)升溫到75℃，并保持恒溫，依次滴加10%三乙醇胺和5%的戊二
醛，滴...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：孫永強，孫志強，孫方園，韓慶鍵，任平平，
申請(專利權)人：東營施普瑞石油工程技術有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37